专利名称：从青钱柳提取多糖及有效成分的方法
技术领域：
本发明涉及植物有效成分的提取方法，具体是从青钱柳提取多糖及有效成分的方法。
背景技术：
青钱柳[cyclocarya paliurus(Batal.)lljinsk]系双子叶植物纲[Dicotyledneae]胡桃科 [Juglangdaceae]，为我国珍稀特有的一种高大乔木植物。青钱柳含有丰富的降血糖活性的多糖 物质及有效成分，它还含有具有胰岛素样作用的微量元素铬、镍、锂、硒和钒，能参与人体 的糖代谢，还能提高糖尿病小鼠的糖耐量。目前，青钱柳有效成分的提取方法已引起广泛关注，中国专利申请号为87101852公开了 一种"青钱柳甜味素的提取方法"，中国专利申请号为02113548.7公开了一种"从青钱柳中 提取分离多种成份的方法"，这些方法均是采用不同的树脂脱色、去除杂质，吸附青钱柳多糖 等有效成分，再用有机溶剂洗出，浓縮干燥得产品，虽然能分离出青钱柳多糖、青钱柳黄酮 等不同成份，但收率低、产品纯度不高，工艺复杂，设备投资大，产品成本高；而且生产过 程中需要使用大量的酸和碱，以及脂肪醇等有机溶剂，产生的大量高浓度有机废水，需要再 投资处理，否则将污染环境。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而公开一种收率高、纯度高、设备简单、成本 低、不污染环境的从青钱柳提取多糖及有效成分的方法。本发明的工艺步骤为1、 将青钱柳叶粉碎，置于浸提罐中；2、 加入水，在7(TC温度下，浸泡3-5小时；3、 将上述浸泡液过滤得青钱柳浸出液，且温度降至20 35'C， PH值为6-8，叶渣废弃；4、 滤液经压力泵在0. 01 0. 2Mpa工作压力下顺序送入二重膜分离组件；5、 通过第一重膜分离件，截留分离出浓縮的青钱柳纤维、蛋白质、果胶、多糖，浓縮青 钱柳膜过滤溶液，得青钱柳大分子物质浓縮液，再加入乙醇至含醇量70—85%，静置过滤， 离心分离沉淀，得大分子多糖产品；6、 剩余滤液通过第二重膜分离件，截留分离出的青钱柳有机物、小分子多糖从第二个排 出口送出，经浓縮、加入乙醇至含醇量70—85%沉淀，静置过滤，离心分离沉淀，真空干燥， 得青钱柳有机物产品、小分子多糖；7、 剩余滤液从溶剂出口排出。本发明的另一种工艺步骤为1、 将青钱柳叶粉碎，置于浸提罐中；2、 加入75%的乙醇，加热回流提取；3、 将上述提取液用250目滤网过滤；4、 滤液浓縮，回收乙醇；5、 浓縮液加水稀释后，用大孔树脂吸附；6、 酒精洗脱、浓縮、干燥得到有机小分子产品；7、 过滤后的叶渣，加入水，在70。C温度下，浸泡3-5小时；8、 过滤得青钱柳浸出液，且温度降至20 35。C， PH值为6-8，叶渣废弃；9、 滤液经压力泵在0. 01 0. 2Mpa工作压力下顺序送入二重膜分离组件；10、 通过第一重膜，截留分离出浓缩的青钱柳纤维、蛋白质、果胶、多糖，浓縮青钱柳 多糖溶液，得青钱柳多糖浓缩液，再加入乙醇至含醇量70—85%，静置过滤，离心分离沉淀， 得大分子多糖产品；11、 剩余滤液通过第二重膜，截留分离出的青钱柳有机物、小分子多糖从第二个排出口送出，经浓縮、加入乙醇至含醇量70 — 85%沉淀，静置过滤，离心分离沉淀，真空干燥，干 燥温度7(TC，得青钱柳有机物产品、小分子多糖； 12、剩余滤液从溶剂出口排出。所述加入的水与青钱柳叶重量份比为10 15 : l;所述的浸出液经第一级压力泵在0.01 0.08Mpa工作压力下通过第一重膜分离组件；第一级剩余滤液经第二级压力泵在0.05 0. 10Mpa工作压力下通过第二重膜分离组件。所述的浓縮青钱柳多糖产品的干燥温度《75'C。所述的浓縮青钱柳溶液干燥温度为50 7(TC。本发明优点在于1、 分离、提取和浓縮一步完成，工艺简单， 一次可得多种产品，且可连续进行生产；2、 收率高，产品纯度高，所得多糖含量达50%;3、 使用的溶剂可回收循环使用，节省原料，成本大大下降；4、 所用溶剂无污染，也不产生任何影响环境的废水废渣；5、 设备简单，投资低。
图1为本发明实施例1的工艺流程图； 图2为本发明实施例2的工艺流程图。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述，但不是对本发明内容的限定。 实施例1取青钱柳叶l公斤，粉碎，叶碎片〈2cm，加入10公斤水，加温至7(TC，保持该温度， 浸泡5小时，提取3次；用250目滤网过滤，得青钱柳浸出液，废弃叶渣可用于制作肥料等； 浸出液PH值为6，浸出液降温至25 30。C，经第一级压力泵，在0.02 0.05Mpa工作压力下 通过第一重超滤膜(截留分子量为10000)分离组件，通过第一重膜，截留分离出浓缩的青 钱柳纤维、蛋白质、果胶、多糖等从第一个排出口送出，浓縮青钱柳多糖溶液，得青钱柳多 糖浓縮液，再加入乙醇至含醇量70—85%，静置，用150-250目的滤网过滤沉淀，在70。C下 进行真空干燥，得大分子多糖产品(0.85%);剩余滤液经第二级压力泵，在0.05 0. 1Mpa 工作压力下送入第二重膜(截留分子量为IOOO)分离组件；通过第二重膜，截留分离出的青 钱柳有机物、小分子多糖从第二个排出口送出，经浓縮、加入乙醇至含醇量70—85%沉淀， 静置，用150-250目的滤网过滤、离心沉淀，真空干燥，干燥温度7CTC，得青钱柳有机物产 品、小分子多糖(1.12%);剩余滤液从溶剂出口排出，环保无污染处理。所选用的膜为相对分子质量10000的膜。实施例2取青钱柳叶l公斤，粉碎，加入75。/。EtOH，加热回流5小时，用250目滤网过滤，得青钱柳 EtOH提取液，浓缩提取液回收EtOH，浓縮液加水稀释，然后进行大孔树脂吸附，洗脱，酒精 洗脱、浓縮、干燥，得到有机小分子产品；叶渣除去乙醇后，加水10公斤，加温至70'C， 保持该温度，浸泡5小时，提取3次。用250目滤网过滤，得青钱柳多糖浸出液，废弃叶渣 可用于制肥等。浸出液PH值为6，浸出液降温至25 3(TC，经第一级压力泵，在0. 02 0. 05Mpa 工作压力下通过第一重超滤膜(截留分子量为10000)分离组件，通过第一重膜，截留分离 出浓缩的青钱柳纤维、蛋白质、果胶、多糖，从第一个排出口送出，浓縮青钱柳多糖溶液， 得青钱柳多糖浓縮液，再加入乙醇至含醇量70 — 85%，静置，用150-250目的滤网过滤沉淀， 在7(TC下进行真空干燥，得多糖产品(0.92%)。剩余滤液经第二级压力泵在0. 05 0. 08Mpa 工作压力下通过第二重膜(截留分子量为1000)分离组件，截留分离出青钱柳水溶性有机物、 小分子多糖，经浓缩、加入乙醇至含醇量70—85%沉淀，静置，用150-250目的滤网过滤沉 淀，真空干燥，干燥温度7(TC，得青钱柳有机物产品、小分子多糖(0.96%)。剩余滤液从溶 剂出口排出，环保无污染处理。
权利要求
1、从青钱柳提取多糖及有效成分的方法，包括如下步骤(1)将青钱柳叶粉碎，置于浸提罐中；(2)加入水，在70℃温度下，浸泡3-5小时；(3)过滤得青钱柳浸出液，且温度降至20～35℃，叶渣废弃；(4)滤液经压力泵在0.01～0.2Mpa工作压力下顺序送入二重膜分离组件；(5)通过第一重膜，截留分离出浓缩的青钱柳纤维、蛋白质、果胶、多糖，浓缩青钱柳过滤溶液，得青钱柳多糖浓缩液，再加入乙醇至含醇量70-85％，静置过滤，离心分离沉淀，得大分子多糖产品；(6)剩余滤液通过第二重膜，截留分离出青钱柳水溶性有机物、小分子多糖，经浓缩、加入乙醇至含醇量70-85％沉淀，静置过滤，离心分离沉淀，真空干燥，得青钱柳有机物产品、小分子多糖；(7)剩余滤液从溶剂出口排出。
2、 从青钱柳提取多糖及有效成分的方法，包括如下步骤(1) 将青钱柳叶粉碎，置于浸提罐中；(2) 加入75%的乙醇加热回流；(3) 将上述提取液用250目滤网过滤；(4) 滤液浓縮，回收乙醇；(5) 浓縮液加水稀释后，用大空树脂吸附；(6) 酒精洗脱、浓縮、干燥得到有机小分子产品；(7) 过滤后的叶渣，加入水，在7(TC温度下，浸泡3-5小时；(8) 过滤得青钱柳浸出液，且温度降至20 35。C，叶渣废弃；(9) 滤液经压力泵在0. 01 0. 2Mpa工作压力下顺序送入二重膜分离组件；(10) 通过第一重膜，截留分离出浓縮的青钱柳纤维、蛋白质、果胶、多糖，浓縮青钱 柳过滤溶液，得青钱柳多糖浓縮液，再加入乙醇至含醇量70 — 85%，静置过滤，离心分离沉 淀，得大分子多糖产品；(11) 剩余滤液通过第二重膜，截留分离出的青钱柳有机物、小分子多糖从第二个排出 口送出，经浓缩、加入乙醇至含醇量70 — 85%沉淀，静置过滤，离心分离沉淀，真空干燥， 干燥温度7(TC，得青钱柳有机物产品、小分子多糖；(12) 剩余滤液从溶剂出口排出。
3、 如权利要求1或2所述的方法，其特征是加入的水与青钱柳叶重量份比为10 15:1。
4、 如权利要求1或2所述的方法，其特征是所述的浸出液的PH值为6-8。
5、 如权利要求1或2所述的方法，其特征是所述的浸出液经第一级压力泵在0.01 0.08Mpa工作压力下通过第一重膜分离组件；第一级剩余滤液经第二级压力泵在0.05 0. l(Mpa工作压力下通过第二重膜分离组件。
6、 如权利要求l所述的方法，其特征是浸出液用150-250目的滤网过滤。
全文摘要
本发明公开了从青钱柳提取多糖及有效成分的方法，其工艺是将青钱柳叶用热水浸泡、过滤，滤液在0.01-0.2Mpa压力下顺序过二重膜；过第一重膜分离、浓缩过滤液，然后加乙醇沉淀，过滤沉淀得大分子多糖；把过第一重膜的漏出滤液过第二重膜，浓缩过滤液，然后加乙醇沉淀，过滤沉淀得大分子多糖，得小分子多糖，处理漏出滤液得有机物分子。本发明的另一工艺是将青钱柳叶加乙醇回流提取、浓缩回收乙醇、水稀释后大孔树脂吸附、洗脱、浓缩干燥、得有机小分子产品；过滤后的叶渣按第一种方法的步骤处理，得大分子多糖和小分子多糖产品。上述方法工艺简单，可得多种有效成分；溶剂无污染、可回收循环使用；不产生任何影响环境的废水废渣；设备简单，投资低。
文档编号A61P3/10GK101244119SQ20081007347
公开日2008年8月20日 申请日期2008年2月4日 优先权日2008年2月4日
发明者何星存, 廖日权, 张艳军, 俊 李, 苏小建, 艳 黄, 黄锡山 申请人:广西师范大学