专利名称：：一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法
技术领域：
：本发明涉及一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法。
背景技术：
：灵芝是担子菌纲多孔菌科真菌赤芝和紫芝的总称，具有扶正固本等功效，被《本经》称为上品。古今药理与临床研究均证明，灵芝具有防病治病、延年益寿之功效。《神农本草经》、《本草纲目》都对灵芝的功效有详细的极为肯定的记载。现在灵芝作为药物已正式被国家药典收载，同时它又是国家批准的新资源食品，无毒副作用，可以药食两用。灵芝发育后期弹射释放出的孢子，集中起来后呈粉末状，通称灵芝孢子粉。灵芝孢子粉含有蛋白质和氨基酸类、糖肽类、维生素类、内酯类及无机离子等多种营养成分。灵芝孢子粉集灵芝之精华，药用价值远高于灵芝子实体和菌丝体。20世纪80年代以来，灵芝孢子粉深受国内外医学界重视，研究表明，灵芝孢子粉具有如下药理作用抗肿瘤、降血糖、提高人体免疫力，增强机体的抗病能力、保肝、抗菌消炎、解热镇痛、降低转氨酶，降低胆固醇、镇静等作用。灵芝孢子粉中的脂肪酸以不饱和脂肪酸油酸和亚油酸为主，也包含长链烯酸，这些不饱和脂肪酸具有稳定细胞膜、抗氧化等作用，并可补充人体必需的脂肪酸。由于灵芝孢子有一层极难被人体胃酸消化的几丁质构成的外壁，只有打开这层外壁，由外壁紧裹的有效成分才能最大程度地被人体吸收利用。灵芝孢子粉破壁后人体对它的吸收率可提高45倍，但是破壁后的灵芝孢子粉极易发生氧化变质，其氧化速度是未经破壁的灵芝孢子粉的2500倍。中国专利申请号200610040992.6公开了"一种灵芝破壁孢子粉抗氧化技术"，其要点是在破壁灵芝孢子粉中混合入可食用粉末，对不饱和脂肪酸等油脂性易氧化物质进行包裹，将油脂性易氧化成分与氧气隔开；其不能有效防止破壁灵芝孢子粉的氧化变质，因为孢子粉在粉碎过程就开始发生氧化变质。此外，也有使用充氮、真空处理等方法抗氧化，增加了成本，且不能有效防止灵芝孢子粉的氧化变质。
发明内容本发明的目的就是提供一种能有效防止破壁灵芝孢子粉氧化变质，破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法，从而使破壁灵芝孢子粉利用率更高，保健效果更显著。本发明的技术解决方案是一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法，在IOO质量份灵芝孢子粉中加入0.110质量份维生素E,超微粉碎破壁后，加入辅料，制成颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂。所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法，制成颗粒剂包括以下步骤:(1)在IOO质量份灵芝孢子粉中加入O.110质量份维生素E,混匀，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01-10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过12-80目筛；(3)将步骤(2)得到的颗粒加入110质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，即颗粒剂。所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法，制成胶囊剂包括以下步骤(1)在IOO质量份灵芝孢子粉中加入O.110质量份维生素E，混勻，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01-10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过1280目筛；(3)将步骤(2)得到的颗粒加入110质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，装入胶囊壳，制成胶囊剂。所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法，制成片剂包括以下步骤(1)在IOO质量份灵芝孢子粉中加入O.1-10质量份维生素E,混勻，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01-10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过1280目筛；(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1-10质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，压片，包糖衣或不包糖衣，制成片剂。所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法，制成丸剂包括以下步骤(1)在IOO质量份灵芝孢子粉中加入O.110质量份维生素E,混匀，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01~10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过1280目筛；(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1-10质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，加入50200质量份炼蜜，制成丸剂。所述的粘合剂为淀粉浆、糊精、羧甲基纤维素和糖浆，选其1~2种组成的混合物。所述的包衣材料为羟丙甲纤维素或甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、乙基纤维素。.维生素E是一种天然抗氧化剂，在空气中维生素E极易被氧化，正因为具有这种特性，因此维生素E能保护其他易被氧化的物质，如不饱和脂肪酸、维生素A等。此外，维生素E是人体内优良的抗氧化剂，人体缺少维生素E,男女都不能生育，严重者会患肌肉萎缩症、神经麻木症等。在灵芝孢子粉中加入适量的维生素E能有效的防止破壁灵芝孢子粉的氧化变质，还可以补充人体需要的维生素E。破壁灵芝孢子粉抗氧化过程中，在灵芝孢子粉超微粉碎之前加入维生素E，可以防止灵芝孢子粉在破壁过程中发生氧化变质，然后进行制粒、包衣处理能有效防止破壁灵芝孢子粉的氧化变质。本发明能有效防止破壁灵芝孢子粉氧化变质，最大限度的保留破壁灵芝孢子粉的有效成分，提高破壁灵芝孢子粉的质量，使其利用率更高，易于被人体吸收，同时添加的维生素E可以补充人体的需要，色、香、味倶全，保健效果更显著。破壁灵芝孢子粉脂肪酸组成及稳定性研究实验一、破壁灵芝孢子粉脂肪酸组成1.实验材料及试剂1.1样品灵芝孢子粉原粉，记为LZB1;破壁灵芝孢子粉，记为LZB2;破壁灵芝孢子粉+维生素E,记为LZB3;破壁灵芝孢子粉+维生素E，并经制粒、包衣处理，记为LZB4。1.2试剂0.8mol/L氢氧化钾-甲醇溶液、石油醚、乙醚、正己烷、无水甲醇、水为高纯水，其余均为分析纯试剂。1.3实验仪器及工作参数1.3.1实验仪器AgUent5973气相/质谱联用仪1.3.2工作参数GC条件HP-88(100mx0.25mm,0.2jum)弹性石英毛细管柱，柱温170。C,恒温2min，以10。C/min程序升温至200°C，保持32min。进样口温度250°C，载气He,柱前压265kPa,分流比10:1，进样量O.5pL。MS条件EI离子源，电子能量70eV，质量扫描范围29-450u，四极杆温度15(TC，离子源温度23(TC,电子倍增器电压2300V，GC/MS接口温280°C,标准质谱图库Wiley275.L。2.灵芝孢子粉脂肪的提取及甲酯化2.1脂肪油的提取称取样品各3g,以石油醚为溶剂，分别用索氏提取法提取出脂肪油，挥干溶剂，称出脂肪油的质量，计算各样品中脂肪油的含量。2.2脂肪酸的甲酯化分别取O.lg提取的脂肪油，分别置于10mL容量瓶中，各加入lmL乙醚/正已烷，摇匀，加入lmL无水甲醇，摇匀，再加人lmL0.8mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，摇动5min,加水至刻度，静置分层，取上层溶液进行GC/MS测定。3.结果与讨论酯交换反应得到的脂肪酸甲酯经气相色谱石英毛细管柱分离，质谱仪记录质谱图，得到GC—MS总离子流图。根据质谱图及标准品的色谱保留时间确定各种脂肪酸成分，并用面积归一化法测定其相对含量，结果见表l。表1样品中脂肪酸及相对含量<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>样品中的脂肪酸含量，先用索氏提取方法测得脂肪油的含量，并计算出样品的含油量，再乘以脂肪酸相对百分含量，即可得到样品中脂肪酸的百分含量，结果见表2、表3。表2样品中脂肪酸的含量(l)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>注含油量已把加入样品中的抗氧剂及制粒包衣材料的重量除去，具体参数见表4。表3样品中脂肪酸的含量(2)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>LZB430.400.00785.77672.325113.20565.1068注含油量已把加入样品中的抗氧剂、制粒包衣材料及水分的重量除去，具体参数见表4。表4样品的各项参数<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>由实验结果可知，样品LZB2、LZB3、LZB4的脂肪油含量都比较高，均大于接近甚至超过30%,但样品LZB1原孢子粉原粉因为没经过破壁处理，几丁质外壁的存在严重阻碍了脂肪油的提取，釆用石油醚作溶剂，索氏提取法提取，几乎不能提出其中的脂肪油。由此可见，对灵芝孢子粉进行破壁处理的必要性。由检测结果可知，灵芝孢子粉脂肪油中，含有多种脂肪酸，其中油酸、亚油酸含量约60%,其他脂肪酸含量约40%，油酸在灵芝孢子粉脂肪油中的含量最高，占40%以上。样品LZB2、LZB3、LZB4中含油量及各种脂肪酸的含量基本一致，证明破壁灵芝孢子粉经制粒、包衣处理，不会造成其成分的改变。二、稳定性研究试验方法保温加速试验样品在温度为3740'C、75%相对湿度下保存90天，每30天检测一次，即检测批样品保温前、保温30天、60天、90天的理化性质。灵芝孢子粉中含有丰富的油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸，其中亚油酸更是人体必需脂肪酸，人体自身不能合成，必需由食物提供。而作为不饱和脂肪酸的油酸、亚油酸性质不稳定，容易发生氧化变质，故本实验以油酸、亚油酸的含量为指标，考察样品的稳定性，温度38'C，相对湿度75%，见表5。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注含油量已把加入样品中的抗氧剂及制粒包衣材料的重量除去，具体参数见表4。根据稳定性研究结果表明直接进行破壁处理灵芝孢子粉LZB2的氧化程度高，油酸、亚油酸的含量从开始的13.2547%、5.4777%，保温三个月后二者的含量分别为IO.3840%、3.1524%,且样品出现比较浓的变质油臭味；加了抗氧化剂维生素E后进行破壁的破壁灵芝孢子粉LZB3，油酸、亚油酸的含量从开始的12.5411%、4.8956%,保温三个月后二者的含量分别为11.5341%、4.0780%,二者的含量略微下降，有轻微油臭味；加了抗氧化剂维生素E后进行破壁，并经制粒、包衣处理的破壁灵芝孢子粉LZB4，油酸、亚油酸的含量从开始的12.6165%、4.879%，保温三个月后二者的含量分别为12.476W、4.6583%,前后含量无明显变化，无油变质的哈喇味，并且气味清香。结果证明在温度为374(TC、75%相对湿度条件下保存三个月，LZB2的性质发生比较明显的改变，LZB3的性状略有改变，LZB4的性质基本无变化，说明加了抗氧化剂维生素E后进行破壁，并经制粒、包衣处理，能有效防止破壁灵芝孢子粉氧化变质。具体实施例方式下面结合实施例，对本发明作进一步的描述，但其不代表为本发明的唯一实施方式。实施例一灵芝孢子粉采集后，进行干燥处理。取干燥的iooo克灵芝孢子粉，加入1克维生素E，混匀，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置多功能制粒包衣机中，淀粉加水溶解制成淀粉浆作为粘合剂，破壁灵芝孢子粉在多功能制粒包衣机中呈悬浮流化状态，喷入0.1克淀粉浆，混合，悬浮制粒，颗粒过12目筛；颗粒置多功能制粒包衣机中，取10克羟丙甲纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒，即颗粒剂。经检测，破壁灵芝孢子粉的质量符合卫生要求；维生素E质量符合国家标准；灵芝孢子粉破壁率>90%。实施例二取干燥的1000克灵芝孢子粉，加入100克维生素E，混匀，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中，喷入100克淀粉浆与糊精的混合物，混合，悬浮制粒，颗粒过80目筛；颗粒置制粒包衣机中，取100克甲基纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒，即颗粒剂。实施例三取干燥的IOOO克灵芝孢子粉，加入1克维生素E，混勻，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中，喷入o.i克羧甲基纤维素，混合，悬浮制粒，颗粒过12目筛；颗粒置制粒包衣机中，取10克羟乙基纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒；装入胶囊壳，制成胶囊剂。实施例四取干燥的IOOO克灵芝孢子粉，加入100克维生素E，混匀，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中，喷入ioo克淀粉浆与糖浆的混合物，混合，悬浮制粒，颗粒过80目筛；颗粒置制粒包衣机中，取100克羟乙基甲基纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒；装入胶囊壳，制成胶囊剂。实施例五取干燥的1000克灵芝孢子粉，加入1克维生素E,混匀，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中，喷入o.i克羧甲基纤维素，混合，悬浮制粒，颗粒过12目筛；颗粒置制粒包衣机中，取l克乙基纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒，压片，制成片剂。实施例六取干燥的1000克灵芝孢子粉，加入100克维生素E,混勻，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中，喷入ioo克糊精与糖浆的混合物，混合，悬浮制粒，颗粒过80目筛；颗粒置制粒包衣机中，取100克羟丙甲纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒，过80目筛除去细粉后压片，包糖衣，制成片剂。实施例七取干燥的IOOO克灵芝孢子粉，加入1克维生素E，混匀，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中，喷入o.i克糊精，混合，悬浮制粒，颗粒过12目筛；颗粒置制粒包衣机中，取10克甲基纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒，加入50克炼蜜、制成丸剂。实施例八'取干燥的IOOO克灵芝孢子粉，加入100克维生素E，混匀，进行超微粉碎；将破壁灵芝孢子粉置制粒包衣机中，喷入ioo克淀粉浆与糖浆的混合物，混合，悬浮制粒，颗粒过80目筛；颗粒置制粒包衣机中，取100克羟乙基甲基纤维素，充分溶胀作为衣材，将破壁灵芝孢子粉颗粒包衣，制成包衣颗粒，加入200克炼蜜，制成丸剂。权利要求1、一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于:在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1～10质量份维生素E，超微粉碎破壁后，加入辅料，制成颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂。2、根据权利要求l所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于包括以下步骤(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1~10质量份维生素E,混匀，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01~10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过12-80目筛；(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1~10质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，即颗粒剂。3、根据权利要求l所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于包括以下步骤(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1~10质量份维生素E,混匀，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01~10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过1280目筛；(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1~10质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，装入胶囊壳，制成胶囊剂。4、根据权利要求l所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于包括以下步骤(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1~10质量份维生素E，混匀，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01~10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过12-80目筛；(3)将步骤(2)得到的颗粒加入1~10质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，压片，包糖衣或不包糖衣，制成片剂。5、根据权利要求l所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于包括以下步骤(1)在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1~10质量份维生素E，混匀，超微粉碎，得到破壁灵芝孢子粉；(2)将步骤(1)得到的破壁灵芝孢子粉加入0.01~10质量份粘合剂，混合，制粒，颗粒过1280目筛；(3)将步骤(2)得到的颗粒加入110质量份包衣材料，包衣，制成包衣颗粒，加入50200质量份炼蜜，制成丸剂。6、根据权利要求2-5所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于所述的粘合剂为淀粉浆、糊精、羧甲基纤维素和糖浆，选其1~2种组成的混合物。7、根据权利要求2-5所述的一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于所述的包衣材料为羟丙甲纤维素或甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、乙基纤维素。全文摘要本发明涉及一种破壁灵芝孢子粉抗氧化的方法，其特征在于在100质量份灵芝孢子粉中加入0.1～10质量份维生素E，超微粉碎破壁后，加入辅料，制成颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂。本发明能有效防止破壁灵芝孢子粉氧化变质，最大限度的保留破壁灵芝孢子粉的有效成分，提高破壁灵芝孢子粉的质量，使其利用率更高，易于被人体吸收，同时添加的维生素E可以补充人体的需要，色、香、味俱全，保健效果更显著。文档编号A61K9/16GK101380340SQ20081019913公开日2009年3月11日申请日期2008年10月14日优先权日2008年10月14日发明者何运生,周志彬,林大伟,苏子仁申请人:广东南台药业有限公司