专利名称：：一种元胡饮片的制备方法
技术领域：
：本发明属于中药
技术领域：
，具体涉及一种元胡饮片的制备方法。
背景技术：
：元胡为罂粟科植物延胡索Coo^ato，"/2W5如W.T.Wang的干燥块茎，味辛、苦、温，归肝脾经，活血、行气、止痛，具有活血、理气、止痛之功效，临床常用于胸痛、脘腹疼痛、经闭痛经、产后瘀阻、跌打肿痛等症。元胡中含多种生物碱，药理实验证明，元胡中的延胡索总生物碱、延胡索甲素、乙素、丑素均有较强的镇痛作用，尤以延胡索乙素的镇痛作用最强。元胡临床常用的炮制品有生延胡索、醋延胡索。醋制多采用醋炎、醋煮和醋蒸。生品具活血、行气、止痛功效；醋制后增强行气止痛作用。《中国药典》2005年版收载元胡炮希仿法为生元胡和醋元胡。元胡中的游离生物碱难溶于水，醋制的作用是使难溶于水的生物碱与醋酸结合生成易溶于水的醋酸盐，有利于有效成分溶出，提高煎煮率，增强疗效，增强镇痛作用，这也与传统认为醋制入肝经，增强其疏肝止痛作用相吻合。因此辅料醋对炮制品内在成分溶出起重要作用，故处方多用醋制口叩o元胡饮片加工的传统法工艺繁琐，其歩骤是先进行产地加工，包括清洗、沸水煮、干燥等环节。然后进行饮片的炮制加工，包括清洗、干燥、、醋煮或醋蒸或醋炒、晾干、切制、干燥等环节。产地加工与饮片的炮制加工中都有干燥环节及加热过程，尤其是药材要经过两次烘干加热和一次醋制加热，不仅浪费大量的时间和能源，还增加了有效成分流失和破坏的机会。我们以延胡索乙素作为指标性成分，对市售的醋制元胡饮片进行含量测定，发现有效成分延胡索乙素的含量远远低于药典规定的标准。而且目前元胡炮制工艺完全凭借经验，缺乏科学合理的工艺参数及量化的质控指标，不利于饮片质量的控制。
发明内容针对上述情况，本发明的目的是提供一种能提高延胡索乙素含量的元胡饮片的制备方法的技术方案，进而增加了元胡饮片中有效成分的含量，起到增效的作用。所述的一种元胡饮片的帝lj备方法，其特征在于包括以下步骤将新鲜的元胡药材除去杂质，用水快速冲洗泥土，切制成厚度为2-6mm的薄片，加30-45。X的米醋闷润4-8h，摊开阴干，在温度为40-7(TC的烘箱中烘6-18h，取出，摊晾至室温，即得元胡饮片。所述的一种元胡饮片的制备方法，其特征在于:元胡药材薄片的厚度为2-5mm。所述的一种元胡饮片的制备方法，其特征在于元胡药材薄片的厚度为3-4mm。所述的一种元胡饮片的制备方法，其特征在于米醋的浓度为32-45。％，优选35-德。所述的一种元胡饮片的制备方法，其特征在于闷润时间为3-7h，优选4-6h，更优选5-6h。所述的一种元胡饮片的制备方法，其特征在于烘箱温度为45-60°C，优选50-55°C。所述的一种元胡饮片的制备方法，其特征在于烘干时间为9-16h，优选10-15h，更优选ll-14h，最优选12-13h。上述一种元胡饮片的制备方法，是对元胡鲜品直接进行炮制加工，由于是将产地加工和饮片的炮制加工过程同时完成，这样就减少了产地加工中的沸水煮、干燥过程及炮制加工中的前期干燥和加热醋制过程，只经过清洗、切制、醋润制、烘干四个步骤，减少了受热环节及有效成分的损失，简化了工艺，节省了人力、时间及能源，且炮制过程有具体可依据的工艺参数和质量控制方法，加工得到的元胡饮片有效成分溶出率及药理作用均高于传统醋炙法，延胡索乙素的含量比传统炮制方法高出2743。％，起到增效的作用。本申请文件中涉及的百分含量，除了另有说明外，液体的百分含量为体积比，固体的百分含量为重量比。图1为延胡索乙素对照品的高效液相色谱图；图2为本发明制得的元胡饮片中延胡索乙素的高效液相色谱图；图l、图2中横坐标代表保留时间，纵坐标代表峰高。具体实施例方式现结合具体实施例，对本发明作进一步说明。实施例1将新鲜的元胡药材除去杂质，用水快速冲洗泥土，切制成厚度为4mm的薄片，加40X的米醋闷润6h，摊开阴干，在温度为5(TC的烘箱中干條12h，取出，摊晾至室温，即得元胡饮片。实施例2将新鲜的元胡药材除去杂质，用水快速冲洗泥土，切制成厚度为3mm的薄片，加30X的米醋闷润5h，摊开阴干，在温度为6(TC的烘箱中干燥10h，取出，摊晾至室温，即得元胡饮片。实施例3将新鲜的元胡药材除去杂质，用水快速冲洗泥土，切制成厚度为4mm的薄片，加35X的米醋闷润4h，摊开阴干，在温度为7(TC的烘箱中干燥8h，取出，摊晾至室温，即得元胡饮片。以下通过相应的试验对上述元胡饮片的制备工艺和制得的元胡饮片进行含量测定。一、对制得的元胡饮片进行含量测定色谱条件和系统适用性试验色谱柱WatersXbridgeODSC18(250mmx4.6mm,5pm);流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55:45);检测波长280nm;柱温25。C;流速l.OmL.min";柱温25。C。对照品溶液的制备精密称定延胡索乙素对照品13.00mg，置于250mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，经0.45)im微孔滤膜滤过，滤液成为每lmL含延胡索乙素0.052mg的对照品溶液。供试品溶液的制备称取同一产地按传统的炮制方法加工的元胡饮片及按实施例1加工的元胡饮片各约5.00g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇(1:20)混合溶液500mL，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1:20)混合溶液补足减失重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25mL，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，经0.45pm微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。线性关系考察精密量取延胡索乙素对照品溶液2、、5、10、20、40mL分別注入高效液相色谱仪中，按上述色谱条件测定。以对照品进样量(吗)为横坐标，以峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，计算延胡索乙素的回归方程为r=8.02xl05X+7.57xl02，r=0.9999。结果表明延胡索乙素在0.1042.08(ig范围内与峰面积呈良好的线性关系。精密度考察精密吸取对照品溶液20^L，注入高效液相色谱仪中，连续进样6次，在上述色谱条件下分别测定峰面积积分值，计算延胡索乙素的相对标准偏差RSD为0.48X，表明精密度良好。重复性考察取同一样品粗粉5份，每份约5.00g，精密称定，按供试品溶液制备方法制备。取供拭品溶液20mL，注入高效液相色谱仪中，在上述色谱条件下测定延胡索乙素的峰面积积分值，计算延胡索乙素的相对标准偏差RSD为2.05%。6稳定性试验分别取同一供试品溶液20|iL，于2、4、8、10、12h注入高效液相色谱仪中，在上述色谱条件下测定延胡索乙素的峰面积积分值。计算延胡索乙素的相对标准偏差RSD为0.65%，结果表明供试品溶液在12h内稳定。加样回收率试验称取已知含量的按传统的炮制方法加工的元胡饮片及按实施例1加工的元胡饮片各约2.50g，精密称定，精密加入对照品溶液适量，按上述供试品溶液的制备方法制备。取样品供试液20)oL注入高效液相色谱仪中，在上述色谱条件下测定延胡索乙素的峰面积积分值，计算延胡索乙素的加样回收率为99.61%，计算相对标准偏差RSD为0.98%。样品含量测定称取打成粗粉(过3号筛)并按传统的炮制方法加工的元胡饮片及按实施例1加工的元胡饮片各5份，每份约0.5g，精密称定，按上述供试品溶液的制备方法制备。取供试品溶液IO^L，注入高效液相色谱仪中，测定延胡索乙素的峰面积积分值。结果按传统的炮制方法加工的元胡饮片中延胡索乙素的含量为0.886mg.g"，而按实施例1加工的元胡饮片中延胡索乙素的含量为1.263mg'g"。采用上述方法对实施例2、例3的元胡饮片进行含量测定，结果中药元胡饮片中延胡索乙素的含量分别为1.126mgf'及1.223mg'g—'。本发明制备的元胡饮片中延胡索乙素的含量比传统炮制方法高出2743%。二、正交试验^j，元胡饮片加工方法的工艺参数以延胡索乙素的含量为考察指标，选用L9(3"正交方案，以药材切片厚度、加醋量和干itM度3个因素，每个因素3个水平设计正交试验，以优选出最佳炮制工艺，结果见表l、表2、表3。表l因素水平表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表2正交实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>注F,(2,2)=19F001(2,2>=99结果分析空白列D项R值较小，作为误差项。从试验结果的直观分析和方差分析可以看出，因素A、B和C对实验结果都有显著影响，因素A选择水平3，即选择切片厚度为4mm;因素B选择水平3，即选择加S昔量为40%;K3c>K2c>K1(;，因素C选择水平2，即干燥温度为5(TC，所以，最终确定元胡炮制的最佳工艺为A3B3C2,即将元胡在产地趁鲜切片4mm厚度，干燥后，喷洒40%的米醋，在50。C下干燥。在上述制备方法中元胡药材薄片的厚度为2mm、5mm、6mm;米醋的浓度为35%、42%、45%;闷润时间为7h、8h;烘箱温度为40。C、45°C、55°C、65°C;烘干时间为9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h，其它^(牛相同，制得的元胡饮片中延胡索乙素也能达到本发明所述的含量。权利要求1、一种元胡饮片的制备方法，其特征在于包括以下步骤将新鲜的元胡药材除去杂质，用水快速冲洗泥土，切制成厚度为2-6mm的薄片，加30-45％的米醋闷润4-8h，摊开阴干，在温度为40-70℃的烘箱中烘6-18h，取出，摊晾至室温，即得元胡饮片。2、如权利要求1所述的一种元胡饮片的制备方法，其特征在于元胡药材薄片的厚度为2-5mm。3、如权利要求1所述的一种元胡饮片的制备方法，其特征在于元胡药材薄片的厚度为3-4mm。4、如权利要求1所述的一种元胡饮片的制备方法，其特征在于米醋的浓度为32-45%，优选35-40%。5、如权利要求1所述的一种元胡饮片的制备方法，其特征在于闷润时间为3-7h，优选4-6h，更优选5-6h。6、如权利要求1所述的一种元胡饮片的制备方法，其特征在于烘箱温度为45-60°C，优选50-55。C。7、如权利要求1所述的一种元胡饮片的制备方法，其特征在于烘干时间为9-16h，优选10-15h，更优选ll-14h，最优选12-13h。全文摘要一种元胡饮片的制备方法，属于中药
技术领域：
。取新鲜的元胡药材，用水快速冲洗泥沙，清洗干净后切成片，然后加入米醋闷润至透，摊开阴干后至烘箱中烘干，即得元胡饮片。上述方法是对元胡鲜品直接炮制加工，将产地加工和饮片的炮制加工过程同时完成，减少了受热环节及有效成分的损失，简化了工艺，节省了人力、时间及能源，加工得到的元胡饮片有效成分溶出率及药理作用均高于传统醋炙法，延胡索乙素的含量比传统炮制方法高，进而起到增效作用。文档编号A61K36/185GK101524410SQ20091009790公开日2009年9月9日申请日期2009年4月23日优先权日2009年4月23日发明者刘华亮,虹张,麟王,珂袁,陈相涛申请人:浙江林学院