专利名称：：一种火棘果汁的加工方法
技术领域：
：本发明是一种基于膜过滤技术的果汁加工方法，特别涉及一种基于三级膜过滤技术，在常温下对火棘果汁进行浓縮除菌的加工方法。
背景技术：
：国内有关火棘果汁生产工艺以高温灭菌为主。例如余红英等(《火棘剌梨，胡萝卜复合果蔬饮料的研制》;湖北农业科学；1998年06期)报道了用火棘、剌梨、胡萝卜制作的复合保健饮料，采用的是高温90-95t:、15min灭菌的方式；王美玲等(《野生火棘果汁饮料的研制》;食品工业；1999年03期)为提高出汁率，先将果实经65°C、6min浸提，达到杀酶、软化组织、溶出色素、提高等目的，再离心过滤，去除悬浮固体，再高温灭菌，得到了外观品质较好的饮料；胡中泽等(《发芽糙米、火棘果复合营养饮料的研制》;中国酿造；2007年09期)通过用发芽糙米与火棘果混合发酵进行复合营养饮料小试研究，结果表明酶解、酒精、和4h后醋酸发酵三个阶段，得到产品澄清透明，有火棘果特有的果香，酸味浓郁，醇香可口的饮料，从食品与中药结合生产食品饮料的角度进行了有益探索，为后面的产品研究提供了参考；陈瑛等(《火棘果汁饮料生产工艺及生产过程中HACCP质量控制研究》;食品科学；2007年08期)以秦岭产的野生火棘为实验材料，通过对原汁提取、果汁饮料生产工艺及生产过程的HACCP质量控制体系研究，有利于生产管理，对于可有效保证产品质量有积极意义。但上述所有这些研究工艺均需经过高温灭菌，高温情况下虽然可以有效杀菌，抑制酶促反应，但是高温下营养素极易遭到破坏，比如维生素C、抗氧化酶系等；并且高温蒸煮后容易发生非酶褐变，使果汁的品质大大下降。非酶褐变是引起果汁褐变(指果汁在加工和贮藏过程中颜色发生改变的一种现象。这种颜色的改变，不仅影响果汁的外观、风味，而且还会造成营养物质的丢失，甚至食品的变质)的一种，主要因为果汁中氨基酸与还原糖等物质发生美拉德(Maillard)反应，从而使有用的氨基酸和抗氧化的多酚丢失，导致营养价值的降低。美拉德反应也可以由还原糖、植物多酚、焦糖和抗坏血酸等类与氨基化合物如游离氨基酸、肽和蛋白质上的氨基发、生羰氨基反应，经过一系列重排、脱水、縮合及聚合反应生成黑褐色的物质。温度对美拉德反应速度起决定性影响，温度升高，美拉德反应速度增加。火棘果汁因为富含有机酸，使其pH值较低，避开了酶促褐变的最佳条件，因此，通常火棘果汁的酶促褐变并不明显。但经过高温处理之后，褐变就变得严重。事实上，非酶褐变是影响火棘果汁储藏及品质的主要因素，经加热的火棘果汁内的5-羟甲基糠醛含量高达0.135g/L，是非热处理得到的两种果汁的1.5倍和4.5倍。这种褐变是在加热后的果汁储存过程中慢慢进行的，因而对果汁品质极其不利，另外，一些热敏性营养物质在高温处理后遭到破坏，降低了果汁的功效。
发明内容本发明提供一种火棘果汁的加工方法，针对现有火棘果汁加工工艺存在的问题，采用非热型的纯物理加工工艺，最大限度保持果汁中原有的成分及其配比，有效的减轻果汁的非酶褐变问题。本发明的一种火棘果汁的加工方法，顺序包括A.初级过滤步骤鲜榨稀释后的火棘果汁，先经预处理，再离心处理，除去固化物后，用布氏漏斗减压抽滤操作，除去悬浮物和大部分固体颗粒，得到一级滤汁；B.微米级过滤步骤将一级滤汁使用第一膜分离装置进行非重力向过滤，得到二级滤汁，装入洁净、密封隔氧的容器；第一膜分离装置的过滤膜采用陶瓷复合膜，陶瓷复合膜孔径小于等于0.25m，陶瓷复合膜周边密封，膜上部分与膜下部分完全隔离，操作压力大于等于0.3Mpa，流速大于等于lmVh;C.纳米级过滤步骤将二级滤汁使用第二膜分离装置进行非重力向过滤，第二膜分离装置的过滤膜采用有机膜，其截留分子量大于等于10000，有机膜周边密封，膜上部分与膜下部分完全隔离，操作压力大于等于O.lMpa，流速大于等于O.lm3/h;透过有机膜的滤汁称为纳滤汁，装入洁净、密封隔氧的容器；二级滤汁未透过有机膜的液体经过循环流动，得到浓縮汁。所述的火棘果汁的加工方法，其特征在于所述初级过滤步骤、微米级过滤步骤和纳米级过滤步骤的所有操作温度为4°C30°C。所述的火棘果汁的加工方法，其特征在于所述初级过滤步骤中，所述预处理是指使用孔径为0.010.1mm滤布对果汁进行过滤；所述离心处理为在常温下，转速20005000rpm，对预处理后的火棘果汁离心处理1540min。所述的火棘果汁的加工方法，其特征在于所述微米级过滤步骤中，预先对第一膜分离装置的过滤膜逆过滤方向依次采用酸、纯水进行清洗，以保障第一膜分离装置内部为无菌状态；所述非重力向过滤指果汁流动方向与过滤膜表面平行，果汁渗透方向与过滤膜表面垂直，加大果汁透过膜的速率；所述陶瓷复合膜的孔径为0.liim0.2iim，操作压力为0.30.6Mpa，流速为lm3/h3m3/h。所述的火棘果汁的加工方法，其特征在于所述纳米级过滤步骤中，预先对第二膜分离装置的过滤膜逆过滤方向依次采用酸、纯水进行清洗，以保障第二膜分离装置内部为无菌状态；所述有机膜的截留分子量为1000030000，操作压力为0.10.3Mpa，流速为0.lmVh0.2mVh。本发明基于多级膜分离技术，利用目前比较成熟的膜分离装置，将火棘果上游加工链产生的稀释果汁进行浓縮和低温除菌于一体，工艺操作简单，速度较快，适合工业化生产，所产生的浓縮无菌果汁，通过羟甲基糠醛含量的指示表明有效抑制了非酶褐变现象的发生，外观品质更佳，果汁与原果汁相似度较高，热敏性营养成分保留性较高；经与现有加热工艺比较，按照本发明方法所得到的浓縮汁和纳滤汁，两种果汁产品中5-羟甲基糠醛的含量分别减少31%和78X;它们的热敏性物质，例如谷胱甘肽过氧化物酶，维生素C等的含量与原果汁相近，两种果汁可以直接饮用，也可以作为药用胶囊，化妆品，功能性饮料的原料。具体实施例方式采用传统火棘果汁加热工艺作为对比例取鲜榨稀释果汁放在500ml大烧杯中，用保鲜膜封烧杯口，放在水浴锅中加热，同时扔入磁子进行磁力搅拌，铁架台上绑定温度计，温度计底端浸入果汁，尽快升温到80°C，然后保持8(TC不变30min，取出室温冷却30min，得到加热果汁。以下为本发明具体实施例。实施例l，顺序包括1.初级过滤步骤鲜榨稀释后的火棘果汁，先经预处理，使用孔径为0.Olmm滤布对果汁进行过滤；再在常温下，转速2000rpm，对预处理后的火棘果汁离心处理40min，除去固化物后，用布氏漏斗减压抽滤操作，除去悬浮物和大部分固体颗粒，得到一级滤汁；2.微米级过滤步骤将一级滤汁使用第一膜分离装置进行非重力向过滤，得到二级滤汁，装入洁净、密封隔氧的容器；预先对第一膜分离装置的过滤膜逆过滤方向依次采用0.lmol/L盐酸、纯水进行清洗，第一膜分离装置的过滤膜采用陶瓷复合膜，陶瓷复合膜孔径0.1iim，陶瓷复合膜周边密封，膜上部分与膜下部分完全隔离，操作压力为0.6MPa，流速为lm3/h;3.纳米级过滤步骤将二级滤汁使用第二膜分离装置进行非重力向过滤，预先对第二膜分离装置的过滤膜逆过滤方向依次采用0.lmol/L盐酸、纯水进行清洗，第二膜分离装置的过滤膜采用有机膜，其截留分子量为10000，有机膜周边密封，膜上部分与膜下部分完全隔离，操作压力为0.3Mpa，流速为0.lmVh;透过有机膜的滤汁称为纳滤汁，装入洁净、密封隔氧的容器；二级滤汁未透过有机膜的液体经过循环流动，得到浓縮汁。4.结果与分析4.1维生素C的测定结果本实施例和传统加热法的对比例均对果汁样品1和果汁样品2进行处理，维生素C含量见表1-1。使用本实施例处理的果汁产品，维生素C的损失率比对比例有明显减少。表1-1维生素C测定结果果汁样品1果汁样品2初滤后Vc含量/g/L5.539.94微滤后Vc损失率M1.210.73纳滤分离后Vc总损失率％<5<3对比例加热损失率％20.412.94.2微生物含量测定结果测量一份果汁样品微生物含量，结果见表1-2。国家规定的饮品微生物达标标准是4/9页不得高于100cfu/ml，由测量结果看到，本实施例和传统加热工艺对比例灭菌效果均明显。表1-2微生物测定结果原始浓度稀释10倍稀释100倍_￡^___报告cfb/ml说明45-68-22初滤多不可计(45)9-2(6)450超标微滤14-32-7(18)18合格浓縮汁0-0-0(0)0合格纳滤汁0-0-0(0)合格对比例_^_2_2_o合格4.3还原糖测定结果本实施例和传统加热法的对比例测得的还原糖含量见表1-3。还原糖含量指示了所得到的产品果汁和原有果汁的相似度，由数据可以看到，浓縮汁和原果汁相似度较高，纳滤汁为另外一种产品。表1-3还原糖测定结果原溶液还原糖浓度Cmg/ml)初滤9.214微滤9.056浓縮汁7.258纳滤汁0.358对比例7.6984.4羟甲基糠醛测定结果根据表l-4可以显著的看出，本实施例两个产品浓縮汁和纳滤汁中的5-HMF(5-羟甲基糠醛)含量少于加热果汁，分别少了31%和78%，而从实验中的果汁也可以从视觉上显著分辨差异，放置超过io天后，加热果汁中的固含量显著增加，而产品，尤其是纳滤汁，澄清如初。表卜4羟甲基糠醛测定结果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>4.5果汁外观分析加热果汁呈红褐色，放置20天后，底部呈现明显的深褐色沉淀，果汁分层，经过本实施例处理过的果汁，浓縮汁为浅红色，纳滤汁为无色或者淡粉色，放置20天后无明显变化，感观佳。实施例2，顺序包括1.初级过滤步骤鲜榨稀释后的火棘果汁，先经预处理，使用孔径为0.lmm，滤布对果汁进行过滤；再在常温下，转速5000rpm，对预处理后的火棘果汁离心处理15min，除去固化物后，用布氏漏斗减压抽滤操作，除去悬浮物和大部分固体颗粒，得到一级滤汁；2.微米级过滤步骤将一级滤汁使用第一膜分离装置进行非重力向过滤，得到二级滤汁，装入洁净、密封隔氧的容器；预先对第一膜分离装置的过滤膜逆过滤方向依次采用0.lmol/L盐酸、纯水进行清洗，第一膜分离装置的过滤膜采用陶瓷复合膜，陶瓷复合膜孔径0.25ym，陶瓷复合膜周边密封，膜上部分与膜下部分完全隔离，操作压力为0.3MPa，流速为3m3/h;3.纳米级过滤步骤将二级滤汁使用第二膜分离装置进行非重力向过滤，预先对第二膜分离装置的过滤膜逆过滤方向依次采用0.lmol/L盐酸、纯水进行清洗，第二膜分离装置的过滤膜采用有机膜，其截留分子量为30000，有机膜周边密封，膜上部分与膜下部分完全隔离，操作压力为0.1Mpa，流速为0.2mVh;透过有机膜的滤汁称为纳滤汁，装入洁净、密封隔氧的容器；二级滤汁未透过有机膜的液体经过循环流动，得到浓縮汁。4.结果与分析4.1维生素C的测定结果本实施例和传统加热法的对比例均对果汁样品1和果汁样品2进行处理，维生素C含量见表2-1。使用本实施例处理的果汁产品，维生素C的损失率比对比例有明显减少。表2-1维生素C测定结果果汁样品1果汁样品2初滤后Vc含量/g/L5.6810.75微滤后VC损失率^1.380.79纳滤分离后Vc总损失率％<5<3对比例加热损失率％20.412.94.2微生物含量测定结果测量一份果汁样品微生物含量，结果见表2-2。国家规定的饮品微生物达标标准是不得高于100cfu/ml，由测量结果看到，本实施例和传统加热工艺对比例灭菌效果均明显。表2-2微生物测定结果原始浓度稀释10倍稀释IOO倍cfucflicfu报告cfb/ml说明48-32-69初滤多不可计(50)微滤12-6-17(12)浓縮汁0-0-0(0)纳滤汁0-0-0(0)对比例008-0(2)500超标12合格0合格合格00合格4.3还原糖测定结果本实施例和传统加热法的对比例测得的还原糖含量见表2-3。还原糖含量指示了所得到的产品果汁和原有果汁的相似度，由数据可以看到，浓縮汁和原果汁相似度较高，纳滤汁为另外一种产品。表2-3还原糖测定结果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>4.4羟甲基糠醛测定结果根据表2-4可以显著的看出，本实施例两个产品浓縮汁和纳滤汁中的5-HMF(5-羟甲基糠醛)含量少于加热果汁，分别少了31%和78%，而从实验中的果汁也可以从视觉上显著分辨差异，放置超过io天后，加热果汁中的固含量显著增加，而产品，尤其是纳滤汁，澄清如初。表2-4羟甲基糠醛测定结果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>4.5果汁外观分析加热果汁呈红褐色，放置20天后，底部呈现明显的深褐色沉淀，果汁分层，经过本实施例处理过的果汁，浓縮汁为浅红色，纳滤汁为无色或者淡粉色，放置20天后无明显变化，感观佳。实施例3，顺序包括1.初级过滤步骤鲜榨稀释后的火棘果汁，先经预处理，使用孔径为0.05mm滤布对果汁进行过滤；再在常温下，转速4000rpm，对预处理后的火棘果汁离心处理20min，除去固化物后，用布氏漏斗减压抽滤操作，除去悬浮物和大部分固体颗粒，得到一级滤汁；2.微米级过滤步骤将一级滤汁使用第一膜分离装置进行非重力向过滤，得到二级滤汁，装入洁净、密封隔氧的容器；预先对第一膜分离装置的过滤膜逆过滤方向依次采用0.lmol/L盐酸、纯水进行清洗，第一膜分离装置的过滤膜采用陶瓷复合膜，陶瓷复合膜孔径0.2ym，陶瓷复合膜周边密封，膜上部分与膜下部分完全隔离，操作压力为0.35MPa，流速为2.5m3/h;行清洗，第二膜分离装置的过滤膜采用有机膜，其截留分子量为20000，有机膜周边密封，膜上部分与膜下部分完全隔离，操作压力为0.25Mpa，流速为0.13m3/h;透过有机膜的滤汁称为纳滤汁，装入洁净、密封隔氧的容器；二级滤汁未透过有机膜的液体经过循环流动，得到浓縮汁。4.结果与分析4.1维生素C的测定结果本实施例和传统加热法的对比例均对果汁样品1和果汁样品2进行处理，维生素C含量见表3-1。使用本实施例处理的果汁产品，维生素C的损失率比对比例有明显减少。表3-1维生素C测定结果果汁样品1果汁样品2初滤后Vc含量/g/L5.6110.67微滤后Vc损失率M,1.420.82纳滤分离后Vc总损失率％<5<3对比例加热损失率％20.412.94.2微生物含量测定结果测量一份果汁样品微生物含量，结果见表3-2。国家规定的饮品微生物达标标准是不得高于100cfu/ml，由测量结果看到，本实施例和传统加热工艺对比例灭菌效果均明显。表3-2微生物测定结果原始浓度稀释10倍稀释100倍_￡^_^_^_报告cfU/ml说明18-20-25初滤多不可计(21)4-0(2)210超标微滤7-7-26(13)13合格浓縮汁0-0-0(0)0合格纳滤汁0-0-0(0)合格对比例0000合格4.3还原糖测定结果本实施例和传统加热法的对比例测得的还原糖含量见表3-3。还原糖含量指示了所得到的产品果汁和原有果汁的相似度，由数据可以看到，浓縮汁和原果汁相似度较高，纳滤汁为另外一种产品。表3-3还原糖测定结果原溶液还原糖浓度(mg/ml)初滤9.078微滤8.906、浓縮汁6.221纳滤汁0.489对比例7.4664.4羟甲基糠醛测定结果根据表3-4可以显著的看出，本实施例两个产品浓縮汁和纳滤汁中的5-HMF(5-羟甲基糠醛)含量少于加热果汁，分别少了31%和78%，而从实验中的果汁也可以从视觉上显著分辨差异，放置超过io天后，加热果汁中的固含量显著增加，而产品，尤其是纳滤汁，澄清如初。表3-4羟甲基糠醛测定结果OD5-画F(g/L)初滤4530.27370.173加热4550.21450.135浓缩4510.14740.093纳滤4280.04850.034.5果汁外观分析加热果汁呈红褐色，放置20天后，底部呈现明显的深褐色沉淀，果汁分层，经过本实施例处理过的果汁，浓縮汁为浅红色，纳滤汁为无色或者淡粉色，放置20天后无明显变化，感观佳。权利要求一种火棘果汁的加工方法，顺序包括A.初级过滤步骤鲜榨稀释后的火棘果汁，先经预处理，再离心处理，除去固化物后，用布氏漏斗减压抽滤操作，除去悬浮物和大部分固体颗粒，得到一级滤汁；B.微米级过滤步骤将一级滤汁使用第一膜分离装置进行非重力向过滤，得到二级滤汁，装入洁净、密封隔氧的容器；第一膜分离装置的过滤膜采用陶瓷复合膜，陶瓷复合膜孔径小于等于0.25μm，陶瓷复合膜周边密封，膜上部分与膜下部分完全隔离，操作压力大于等于0.3Mpa，流速大于等于1m3/h；C.纳米级过滤步骤将二级滤汁使用第二膜分离装置进行非重力向过滤，第二膜分离装置的过滤膜采用有机膜，其截留分子量大于等于10000，有机膜周边密封，膜上部分与膜下部分完全隔离，操作压力大于等于0.1Mpa，流速大于等于0.1m3/h；透过有机膜的滤汁称为纳滤汁，装入洁净、密封隔氧的容器；二级滤汁未透过有机膜的液体经过循环流动，得到浓缩汁。2.如权利要求1所述的火棘果汁的加工方法，其特征在于所述初级过滤步骤、微米级过滤步骤和纳米级过滤步骤的所有操作温度为4°C30°C。3.如权利要求1或2所述的火棘果汁的加工方法，其特征在于所述初级过滤步骤中，所述预处理是指使用孔径为0.010.1mm滤布对果汁进行过滤；所述离心处理为在常温下，转速20005000rpm，对预处理后的火棘果汁离心处理1540min。4.如权利要求1或2所述的火棘果汁的加工方法，其特征在于所述微米级过滤步骤中，预先对第一膜分离装置的过滤膜逆过滤方向依次采用酸、纯水进行清洗，以保障第一膜分离装置内部为无菌状态；所述非重力向过滤指果汁流动方向与过滤膜表面平行，果汁渗透方向与过滤膜表面垂直，增加果汁透过膜的速率；所述陶瓷复合膜的孔径为0.1iim0.25iim，操作压力为0.30.6Mpa，流速为lm3/h3m3/h。5.如权利要求1或2所述的火棘果汁的加工方法，其特征在于所述纳米级过滤步骤中，预先对第二膜分离装置的过滤膜逆过滤方向依次采用酸、纯水进行清洗，以保障第二膜分离装置内部为无菌状态；所述有机膜的截留分子量为1000030000，操作压力为0.10.3Mpa，流速为0.lm3/h0.2mVh。全文摘要一种火棘果汁的加工方法，以膜过滤技术为基础，针对现有火棘果汁加工工艺存在的问题，采用非热型的纯物理加工工艺，最大限度保留果汁中原有的成分及其配比，有效的减轻火棘果汁的非酶褐变问题。本发明顺序包括A.初级过滤步骤；B.微米级过滤步骤；C.纳米级过滤步骤。本发明工艺操作简单，速度较快，适合工业化生产，所产生的浓缩无菌果汁，有效抑制了非酶褐变现象的发生，外观品质更佳，与原果汁相似度较高，热敏性的营养成分保留性较高；得到的两种果汁可以直接饮用，也可以作为药用胶囊，化妆品，功能性饮料的原料。文档编号A61K36/73GK101703302SQ20091027254公开日2010年5月12日申请日期2009年10月27日优先权日2009年10月27日发明者余龙江,宋广浩,李三杰,田根根,赵春芳申请人:华中科技大学