专利名称：一种提取香椿总多酚的方法
技术领域：
本发明涉及一种提取香椿总多酚的方法，特别是涉及ー种利用膜分离和大孔树脂制备香椿总多酚的方法。
背景技术：
香椿为楝科椿属多年生落叶乔木，原产于中国，全国均有分布，以嫩茎叶供食用，具有很高的经济价值。中医认为香椿性凉、味苦平，入肺、胃、大肠经，主治用于清热解毒，健胃理气，润肤明目，杀虫。主治疮疡，脱发，目赤，肺热咳嗽等病症。现代研究发现，香椿叶中含有丰富的多酚类成分，有良好的抗氧化与降血脂作用。香椿总多酚是有多种成分组成，含有多羟基黄酮类甙和甙元、没食子酸、没食子儿 茶素缩合鞣质、没食子鞣质、单体原花青素等组成。香椿总多酚易溶于水、甲醇、こ醇等，难溶于氯仿、こ醚石油醚等非极性有机试剂，是ー种良好的抗氧化剂，多应用于食品和保健品。现有从香椿叶中提取的有效成分方法较多，提取的物质有黄酮类、多糖、多酚及挥发油物质等。如专利“ー种表面活性剂辅助提取香椿叶中总黄酮的方法”，该方法是取经室温晾干的香椿叶，粉碎至30目，香椿叶经粉碎后，加入蒸馏水得到料液，将料液在温度为850C _95°C下预煮8-12min后，加入浓度为0. 80 %的表面活性剂椰子油脂肪酸ニこ醇酰胺水溶液，混匀；将混合溶液进行微波提取，提取4-6次，毎次8-12min，得到提取物总黄酮。专利“一种富集分离香椿叶黄酮类物质的方法”，该专利采用的方法是香椿叶干燥、粉碎，回流提取、除杂后得到香椿叶粗提液，浓缩后按比例加入硫酸铵和こ醇，加热，混匀，分为上、下两相，黄酮类物质主要分配在含こ醇的上相，并得到浓缩和纯化。将上、下两相分开后，下相降温、结晶、过滤，回收硫酸铵晶体；上相液加无水こ醇沉淀除去硫酸铵等残存杂质后回收こ醇，浓缩液真空干燥得产品。也有从采用大孔树脂分离黄酮，如文献“大孔吸附树脂分离纯化香椿叶总黄酮的研究”。多糖多采用沉淀法，挥发油采用超临界CO2流体萃取法及水蒸气蒸馏法。而现有提取香椿总多酚的方法较少，文献“香椿多酚类化合物的提取、分离和薄层研究”，该文献采用丙酮-水(I I)冷浸，减压回收丙酮，水液以こ酸こ酯萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水后，滴加氯仿至无沉淀析出。过滤得沉淀即为香椿多酚的粗品。该文献采用大量的丙酮、こ酸こ酷、氯仿，对操作人员危害严重，还易造成溶剂残留。还有文献“香椿子中多酚类成分体外抗氧化作用研究”，该文献采用70%こ醇提取，浓缩液上AB-大孔树脂吸附，70%こ醇洗脱，减压干燥得总多酚。该方法得到的产品含量低，而且收率低，因为多酚在长时间的高温浓缩易氧化分解。
发明内容
木发明的目的是提供一种提取香椿总多酚的方法，能够提高产品收率高，使エ艺操作更简単。
本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的一种提取香椿总多酚的方法，其特征在于包括以下步骤以新鲜香椿叶为原料，切丝，加6-8倍量40-60%こ醇保温提取2-3次，提取液滤过，加入超滤膜过滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液进ー步减压浓缩至无醇，加少量水稀释，加入大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖色，取5-7BV50-80%こ醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥即得产品。所述的保温温度50_60°C。所述的超滤膜为截留分量10000-30000的中空复合超滤膜，纳滤膜为截留分子量200-300的中空复合纳滤膜。所述的大孔树脂型号可选LAS-7、ADS-21或NKA-II中的ー种。
本发明优势在于采用膜分离技术，它是ー种在常温下进行兼有分离、浓缩、纯化和精制功效的方法，尤其对热敏性物质，能减少损失，具有高效、节能、环保易于控制特征；采用膜分离和大孔树脂联合应用，从收率和含量都比单ー树脂分离效果显著，适合エ业化生产。下面将结合具体实施方式
进ー步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例I :新鲜香椿叶切丝，取5kg，加40kg40%こ醇60°C保温提取2小时，提取2次，提取液滤过，加入截留分子量10000中空复合超滤膜过滤，透过液再加入截留分子量00中空复合纳滤膜浓缩，超滤纳滤都在常温下进行，过滤压力控制在0. 5-0. 8Mpa范围，浓缩液进ー步减压浓缩至无醇，エ艺减压浓缩温度不高于65°C，加少量水稀释，加入LAS-7大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖色，取5BV80%こ醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，得香椿总多酚产品，分光光度法測定含量84. 3%，收率85. 2%。实施例2:新鲜香椿叶切丝，取5kg，加30kg50%こ醇60°C保温提取I小时，提取3次，提取液滤过，加入截留分子量20000中空复合超滤膜过滤，透过液再加入截留分子量300中空复合纳滤膜浓缩，超滤纳滤都在常温下进行，过滤压力控制在0. 5-0. 8Mpa范围，浓缩液进ー步减压浓缩至无醇，エ艺减压浓缩温度不高于65°C，加少量水稀释，加入ADS-21大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖色，取7BV50%こ醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓縮，浓缩液冷冻干燥，得香椿总多酚产品，分光光度法測定含量86. I %，收率87. 2 %。实施例3:新鲜香椿叶切丝，取5kg，加40kg60%こ醇50°C保温提取2小时，提取2次，提取液滤过，加入截留分子量10000中空复合超滤膜过滤，透过液再加入截留分子量200中空复合纳滤膜浓缩，超滤纳滤都在常温下进行，过滤压力控制在0. 5-0. 8Mpa范围，浓缩液进ー步减压浓缩至无醇，エ艺减压浓缩温度都不高于65°C，加少量水稀释，加入NKA-II大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖色，取6BV70%こ醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩至无醇，浓缩液冷冻干燥，得香椿总多酚产品，分光光度法測定含量86. 5%，收率84. I %。实施例4
新鲜香椿叶切丝，取10kg，加70kg50%こ醇50°C保温提取I小时，提取2次，提取液滤过，加入截留分子量10000中空复合超滤膜过滤，透过液再加入截留分子量200中空复合纳滤膜浓缩，超滤纳滤都在常温下进行，过滤压力控制在0. 5-0. 8Mpa范围，浓缩液进一步减压浓缩至无醇，エ艺减压浓缩温度不高于65°C，加少量水稀释，加入ADS-21大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖色，取6BV60%こ醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，得香椿总多酚产品，分光光度法測定含量88. I %，收率83. 4%。实施例5 新鲜香椿叶切丝，取10kg，加70kg50%こ醇50°C保温提取I小时，提取2次，提取液滤过，加入截留分子量10000中空复合超滤膜过滤，透过液再加入截留分子量200中空复合纳滤膜浓缩，超滤纳滤都在常温下进行，过滤压力控制在0. 5-0. 8Mpa范围，浓缩液进 一步减压浓缩至无醇，エ艺减压浓缩温度不高于65°C，加少量水稀释，加入NKA-II大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖色，取6BV70%こ醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥，得香椿总多酚产品，分光光度法測定含量86. 8%，收率84. 4%。
权利要求
1.一种提取香椿总多酚的方法，其特征在于包括以下步骤以新鲜香椿叶为原料，切丝，加6-8倍量40-60%こ醇保温提取2-3次，提取液滤过，加入超滤膜过滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液进ー步减压浓缩至无醇，加少量水稀释，加入大孔树脂柱吸附，水洗树脂柱无糖色，取5-7BV50-80%こ醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥即得产品。
2.根据权利要求I所述ー种提取香椿总多酚的方法，其特征在于所述的保温温度50-60。。。
3.根据权利要求I所述ー种提取香椿总多酚的方法，其特征在于所述的超滤膜为截留分量10000-30000的中空复合超滤膜，纳滤膜为截留分子量200-300的中空复合纳滤膜。
4.根据权利要求I所述ー种提取香椿总多酚的方法，其特征在于所述的大孔树脂型号可选 LAS-7、ADS-21 或 NKA-II 中的ー种。
全文摘要
本发明提供了一种提取香椿总多酚的方法。方法是以新鲜香椿叶为原料，切丝，加6-8倍量40-60％乙醇保温提取2-3次，提取液滤过，加入超滤膜过滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液进一步减压浓缩至无醇，加少量水稀释，加入大孔树脂吸附，水洗树脂柱无糖色，取5-7BV50-80％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，浓缩液冷冻干燥即得产品。采用该方法生产香椿总多酚，产品收率高、含量高，工艺步骤简单易操作，适合工业化生产。
文档编号A61P3/06GK102648935SQ20111004535
公开日2012年8月29日 申请日期2011年2月25日 优先权日2011年2月25日
发明者刘东锋, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司