专利名称：一种蓝萼香茶菜总二萜的制备方法
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，涉及ー种蓝萼香茶菜总ニ萜的制备方法。
背景技术：
蓝萼香茶菜为唇形科香茶菜属植物，又叫香茶菜、山苏子、回菜花、倒根野苏。以全草入药，具有清热、除湿、解毒之功效，用于感冒、咽喉肿痛、扁桃体炎、胃炎、肝炎、乳腺炎、癌症(食道癌、贲门癌、肝癌、乳腺癌)初起，闭经，跌打损伤，关节痛，蛇虫咬伤。现在研究发现蓝萼香茶菜中含有大量ニ萜类成分，如蓝萼甲素、蓝萼こ素、蓝萼丙素、蓝萼丁素、蓝萼戊素和蓝萼己素等，均具有显著细胞毒活性。
从蓝萼香茶菜总ニ萜的制备方法，一般采用有机试剂回流提取、萃取等步骤。如项昭保等人采用对蓝萼香茶菜80%こ醇提取物的醋酸こ酷部分进行色谱分离，分别为蓝萼甲素、蓝萼こ素等ニ萜类物质。但是传统的提取方法，在能源、环保和操作方法等方面都比较落后。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种高效、环保的蓝萼香茶菜总ニ萜的制备方法。为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案
一种蓝萼香茶菜总ニ萜的制备方法，其特征在于将蓝萼香茶菜粉碎，过2(Γ80目筛投入萃取釜，通入液态CO2和夹带剂进行超临界萃取，所得萃取物，用热水分散，加入大孔树脂中吸附，こ醇溶液梯度洗脱，收集有效成分，浓缩结晶，干燥即得。所述超临界CO2萃取条件为萃取温度为35 50で、压カ为25 30MPa、时间为2 4h，C(V流量为15 25L/h，以こ醇为夹带剂，夹带剂的用量为原料量的f 3倍量，解析温度50飞0で、压カ5 lOMPa。所述的大孔树脂型号可选AB-8、HZ818、ADS-21和HPD400中的任ー种。所述的こ醇溶液梯度洗脱为先用3飞倍柱体积2(Γ40%こ醇溶液洗脱杂质，再用3^7倍柱体积6(Γ80%こ醇溶液洗脱有效成分。本发明的优势在于本发明采用超临界CO2萃取，清洁无污染，提取效率高，而又结合大孔树脂纯化，整个エ艺简单易操作，适合エ业化生产。
具体实施例方式 实施例I:
蓝萼香茶菜全草粉碎，过60目筛，取2kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜參数萃取温度40°C，压カ为25MPa，通入CO2流量为15L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入90%こ醇作为夹带剂，流量2L/h，萃取2h，设置解析温度50°C、压カ8MPa，解析萃取物。所得萃取物用热水分散，加入AB-8大孔树脂中吸附，先用3倍柱体积40%乙醇溶液洗脱杂质，再用3倍柱体积80%こ醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓縮，浓缩液放置结晶，滤出结晶物干燥，得IOg产品，以蓝萼甲素计，含量95. 2%。实施例2:
蓝萼香茶菜全草粉碎，过80目筛，取2kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜參数萃取温度45°C，压カ为25010^，通入0)2流量为20L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入95%こ醇作为夹带剂，流量lL/h，萃取3h，设置解析温度60°C、压カ6MPa，解析萃取物。所得萃取物用热水分散，加入HZ818大孔树脂中吸附，先用5倍柱体积20%こ醇溶液洗脱杂质，再用5倍柱体积60%こ醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液放置结晶，滤出结晶物干燥，得13g产品，以蓝萼甲素计，含量91.4%。实施例3:
蓝萼香茶菜全草粉碎，过40目筛，取2kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜參数萃取温度40°C，压カ为30MPa，通入CO2流量为25L/h，待萃取 罐内环境稳定后，通入90%こ醇作为夹带剂，流量lL/h，萃取3h，设置解析温度55°C、压カ78MPa，解析萃取物。所得萃取物用热水分散，加入ADS-21大孔树脂中吸附，先用4倍柱体积30%こ醇溶液洗脱杂质，再用5倍柱体积75%こ醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓縮，浓缩液放置结晶，滤出结晶物干燥，得16g产品，以蓝萼甲素计，含量94. 1%。实施例4:
蓝萼香茶菜全草粉碎，过60目筛，取2kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜參数萃取温度45°C，压カ为23MPa，通入CO2流量为20L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入90%こ醇作为夹带剂，流量2L/h，萃取2h，设置解析温度50°C、压カ8MPa，解析萃取物。所得萃取物用热水分散，加入HPD400大孔树脂中吸附，先用4倍柱体积30%こ醇溶液洗脱杂质，再用3倍柱体积75%こ醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液放置结晶，滤出结晶物干燥，得12g产品，以蓝萼甲素计，含量96. 1%。
权利要求
1.一种蓝萼香茶菜总二萜的制备方法，其特征在于将蓝萼香茶菜粉碎，过2(T80目筛投入萃取釜，通入液态CO2和夹带剂进行超临界萃取，所得萃取物，用热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集有效成分，浓缩结晶，干燥即得。
2.根据权利要求I所述的蓝萼香茶菜总二萜的制备方法，其特征在于所述超临界CO2萃取条件为萃取温度为35 50°C、压力为25 30MPa、时间为2 4h，CO2流量为15 25L/h，以乙醇为夹带剂，夹带剂的用量为原料量的广3倍量，解析温度5(T60°C、压力5 10MPa。
3.根据权利要求I所述的蓝萼香茶菜总二萜的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂型号可选AB-8、HZ818、ADS-21和HPD400中的任一种。
4.根据权利要求I所述的蓝萼香茶菜总二萜的制备方法，其特征在于所述的乙醇溶液梯度洗脱为先用3飞倍柱体积2(T40%乙醇溶液洗脱杂质，再用3 7倍柱体积6(T80%乙醇溶液洗脱有效成分。
全文摘要
本发明公开了一种蓝萼香茶菜总二萜的制备方法。方法是以蓝萼香茶菜为原料，粉碎20~80目筛投入萃取釜，通入液态CO2和夹带剂进行超临界萃取，所得萃取物，用热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集有效成分，浓缩结晶，干燥即得。本方法具有高效、低污染的优点，适合工业化生产。
文档编号A61P35/00GK102846703SQ20121035669
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月24日 优先权日2012年9月24日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司