专利名称：一种提取毛萼乙素的方法
技术领域：
本发明涉及一种提取毛萼乙素的方法，尤其是涉及一种用结晶法纯化毛萼乙素的方法。
背景技术：
毛萼乙素，二萜类物质。分子式=C2tlH24O5；理化性质无色色晶体(丙酮)，mp. 210 212°C。毛萼乙素具有抗肿瘤、抗癌作用。毛萼乙素是一种从疏花毛萼香茶菜中提出的一种二萜类成分，毛萼乙素具有抗肿瘤、抗癌作用，最早由我国中科院昆明植物研究所分离出来，它是继冬凌草甲素又一中治疗癌症的天然药物。随着人们对西药和化疗对癌症患者的毒副作用的认识，天然药物是世界医学工作者寻找治疗癌症的一条新出路。天然药物毒副作用小，已被医学界所认知。从而提供一种天然药物分离方法，具有十分重要的意义。现有提取毛萼乙素方法多数大孔树脂柱和硅胶柱纯化，如专利(CN14M02^) “一种治疗癌症的药物及其用途”，该专利公开的方法是丙酮提取，浓缩后大孔树脂吸附，洗脱后再硅胶柱分离，重结晶得到毛萼乙素。再如文献“疏花毛萼香茶菜的二萜成分”，该文献公开的方法是乙醚提取，活性炭脱色，硅胶柱分离。如上所述现有提取工艺采用硅胶柱分离，处理量较小，操作繁琐，成本较高。
发明内容
本发明要解决技术问题是提供一种操作简便、生产成本低的提取毛萼乙素方法。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案一种提取毛萼乙素的方法，其特征在于包含以下步骤1)提取取毛萼香茶叶粉碎10-60目，加入5-12倍量80-90%乙醇回流提取1-3小时，提取2-3次，减压回收乙醇至40-60%，放置结晶，离心得粗结晶物；2)脱色把上述粗结晶，用90-95%乙醇回流溶解，加入0. 的针剂类药用活性炭脱色，滤过，回收乙醇至原体积1/2-1/4，放置结晶；3)纯化上述结晶物滤出，用10-15倍量ρΗΙΟ-12碱性水溶液洗涤2_3次，再去离子水洗至中性，氯仿回流溶解滤过，加入其体积的10-20%的石油醚，放置结晶，结晶物再用乙醇回流溶解结晶2-3次，干燥即得毛萼乙素产品。所述步骤幻中碱可选氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾中的一种。所述步骤3)中乙醇浓度为85-95 %。本发明采用有乙醇提取低浓度析晶，除去了大部分极性物质，比大孔树脂柱除杂操作简单，碱性水洗涤，可除去蒽醌类和黄酮类物质，氯仿石油醚混合溶液再结晶，比硅胶柱分离成本低，操作也简单。
下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式
具体实施例方式实施例1 毛萼香茶叶粉碎10目，取^g，投入小型不锈钢提取罐，加入25L80%乙醇回流提取1小时，放出滤液，再加乙醇提取2次，合并三次提取液，减压回收乙醇至40%，放置结晶， 离心得粗结晶物108g。把粗结晶，用4L95%乙醇回流溶解，加入20g针剂类药用活性炭脱色，滤除活性炭，回收乙醇至2L体积，放置结晶，结晶物滤出，加入ILpHlO氢氧化钠水溶液洗涤2次，再用去离子水洗至中性，氯仿回流溶解滤过，加入其体积的20%的石油醚，放置结晶，结晶物再用85%乙醇回流溶解结晶2次，干燥即得毛萼乙素产品22g，含量95%。实施例2:毛萼香茶叶粉碎60目，取^g，投入小型不锈钢提取罐，加入60L90%乙醇回流提取2小时，放出滤液，再加乙醇提取1次，合并提取液，减压回收乙醇至60%，放置结晶，离心得粗结晶物94g。把粗结晶，用4L90%乙醇回流溶解，加入40g针剂类药用活性炭脱色，滤除活性炭，回收乙醇至2L体积，放置结晶，结晶物滤出，加入lLpH12氢氧化钙水溶液洗涤3 次，再用去离子水洗至中性，氯仿回流溶解滤过，加入其体积的10%的石油醚，放置结晶，结晶物再用95%乙醇回流溶解结晶2次，干燥即得毛萼乙素产品19g，含量99%。实施例3 毛萼香茶叶粉碎40目，取^g，投入小型不锈钢提取罐，加入35L85%乙醇回流提取2小时，放出滤液，再加乙醇提取2次，合并提取液，减压回收乙醇至50%，放置结晶，离心得粗结晶物99g。把粗结晶，用4L95 %乙醇回流溶解，加入20g针剂类药用活性炭脱色，滤除活性炭，回收乙醇至IL体积，放置结晶，结晶物滤出，加入lLpH12氢氧化钾水溶液洗涤3 次，再用去离子水洗至中性，氯仿回流溶解滤过，加入其体积的15%的石油醚，放置结晶，结晶物再用90%乙醇回流溶解结晶3次，干燥即得毛萼乙素产品15g，含量99%。实施例4 毛萼香茶叶粉碎20目，取10kg，投入小型不锈钢提取罐，加入70L90%乙醇回流提取1小时，放出滤液，再加乙醇提取3次，合并三次提取液，减压回收乙醇至60%，放置结晶， 离心得粗结晶物182g。把粗结晶，用7L95%乙醇回流溶解，加入70g针剂类药用活性炭脱色，滤除活性炭，回收乙醇至2L体积，放置结晶，结晶物滤出，加入2LpH12氢氧化钠水溶液洗涤3次，再用去离子水洗至中性，氯仿回流溶解滤过，加入其体积的20 %的石油醚，放置结晶，结晶物再用90%乙醇回流溶解结晶3次，干燥即得毛萼乙素产品32g，含量98. 5%。实施例5 毛萼香茶叶粉碎40目，取10kg，投入小型不锈钢提取罐，加入100L80%乙醇回流提取2小时，放出滤液，再加乙醇提取2次，合并提取液，减压回收乙醇至50%，放置结晶，离心得粗结晶物195g。把粗结晶，用8L90%乙醇回流溶解，加入80g针剂类药用活性炭脱色， 滤除活性炭，回收乙醇至4L体积，放置结晶，结晶物滤出，加入2LpH10氢氧化钠水溶液洗涤 3次，再用去离子水洗至中性，氯仿回流溶解滤过，加入其体积的15%的石油醚，放置结晶， 结晶物再用95%乙醇回流溶解结晶2次，干燥即得毛萼乙素产品35g，含量98%。
权利要求
1.一种提取毛萼乙素的方法，其特征在于包含以下步骤1)提取取毛萼香茶叶粉碎10-60目，加入5-12倍量80-90%乙醇回流提取1-3小时， 提取2-3次，减压回收乙醇至40-60%，放置结晶，离心得粗结晶物；2)脱色把上述粗结晶，用90-95%乙醇回流溶解，加入0.5-1%的针剂类药用活性炭脱色，滤过，回收乙醇至原体积1/2-1/4，放置结晶；3)纯化上述结晶物滤出，用10-15倍量ρΗΙΟ-12碱性水溶液洗涤2-3次，再去离子水洗至中性，氯仿回流溶解滤过，加入其体积的10-20%的石油醚，放置结晶，结晶物再用乙醇回流溶解结晶2-3次，干燥即得毛萼乙素产品。
2.如权利要求1所述提取毛萼乙素的方法，其特征在于所述步骤幻中碱可选氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾中的一种。
3.如权利要求1所述提取毛萼乙素的方法，其特征在于所述步骤幻中乙醇浓度为 85-95%。
全文摘要
本发明公开了一种提取毛萼乙素的方法，方法是把毛萼香茶叶粉碎，加入5-12乙醇溶液回流提取2-3次，回收至醇浓度40-60％结晶，活性炭脱色结晶，碱水洗涤结晶物，氯仿石油醚混合溶液结晶，乙醇再重结晶。本方法操作简单，所得产品含量高、成本低，适合工业化推广。
文档编号C07D493/10GK102372724SQ201010263079
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月26日 优先权日2010年8月26日
发明者刘东锋, 李法庆, 杨成东 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司