专利名称：一种用于解酒的活性炭的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种活性炭制备方法，尤其涉及一种用于解酒的活性炭的制备方法。
背景技术：
活性炭来广泛应用于国民经济的各个领域和环境保护及人们日常生活的各个方面，并适用于食品和医药卫生加工生产过程中的精制及提纯等，这一切，都源于活性炭的极强的吸附、吸着性能和优良的化学稳定性能。吸附质与吸附剂的适应性，活性炭的选择性吸附与其孔径分布特征的关系，迫使人们不断提高对活性炭孔隙结构特征的调控技术。口服活性炭在进入人体消化系统中，可以吸附吸着一些有毒有害物质，从而避免其随血液流至全身各个部分，引起人体疾患。活性炭吸附性能在很大程度上决定于活性炭的孔结构特征，根据用途和应用领域对吸附剂性能的要求，可对活性炭的孔结构进行调控，因此定向制备活性炭，是活性炭制备和应用领域研究的课题，原料特性、制备方法和选定的工艺条件以及制作设备均能改变炭质吸附剂的结构和性能。白酒生产过程中，会在酒中融入或产生一些对人体有毒有害杂质，它们的物化特性与定向制备用于解酒的活性炭的技术指标要求息息相关。甲醇的分子量为32. 04，分子直径O. 44nm。乙醇的分子量为46. 07,分子直径O. 46nm。甲醒分子量为32. 04,分子直径O. 45nm。乙醛分子量为44. 05，分子直径O. 50nm。杂醇油的沸点一般高于乙醇(乙醇沸点为78°C，丙醇为97°C，异戊醇为131°C )。杂醇油中异戊醇的分子量为88. 15、戊醇分子量88. 15、异丁醇分子量74. 12、丙醇分子量60. 10。铅的分子量是207. 19。黄曲霉毒素有B1，B2，G1，G2，M1，M2各种化学结构式，其中如黄曲霉毒素BI (CAS号1162-65-8)的分子量为312. 27。农药中特别是有机氯和有机磷农药，更应特别注意，常用有机农药，分子量一般在150以上，或二、三百 以至2，000左右不等。目前没有针对酒精中的特定物质制备能够特定的有效吸收酒精中各种有毒有害物质的材料，以防止饮酒过量发生酒醉和宿醉的现象，导致神智往往无法自控，甚至头晕、呕吐、恶心、脸色灰暗、食欲下降、胃痛和肝痛等，严重影响工作和生活。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于解酒的活性炭的制备方法，克服现有技术中解酒活性炭微孔及中孔的孔径分布中不能有效的选择性的吸收酒精中的有毒有害物质的缺陷。本发明解决上述技术问题的技术方案如下一种用于解酒的活性炭的制备方法包括以下步骤步骤A :选择木质、果壳、毛竹或煤炭为原料，经炭化、活化后定制一定孔径分布及比表面积的活性炭，所述活化是通过间接外加热和通入高温水蒸气的方式对活化室内的炭化料进行活化，原料在活化室缓慢翻滚前行，沿原料前进方向喷入高温水蒸气使得高温水蒸气与原料充分接触对炭化后的原料进行活化；所述定制的活性炭的孔径在1. O纳米以下的孔容为O. 35 O. 60cm3/g,孔径在1. O纳米 25纳米之间的孔容为O. 45 O. 60cm3/g，孔径在25纳米以上的孔容为O. 45 1.40cm3/g,比表面积1100 2000m2/g ；步骤B :对步骤A制备的活性炭进行精制，精制过程包括步骤B1:向反应釜中加入浓度8 20%的碱溶液，再投入步骤A制备的活性炭物料，得到料液；向反应釜中通入蒸汽加热碱液使温度升至90±5°C，保温固定时间；搅拌保温结束后，向反应釜中通入冷水，使得料液的温度降低至55°C以下，再将料液注入离心机离心脱水；步骤B2 :碱洗脱水后用自来水对活性炭物料进行水洗、脱水，重复水洗和离心脱水数次；步骤B3 :将离心脱水后的 物料加入浓度为6 15%的酸溶液中进行酸洗，向反应釜中通入蒸汽加热酸液使温度升至升至65±6°C，搅拌保温一定时间，然后向反应釜中注入冷水，将釜内料液温度降至55°C以下，并调整活性炭物料pH值在6. 5 9. 5范围内，将料液注入离心机离心脱水；步骤B4 :酸洗脱水后用自来水对活性炭物料进行水洗、脱水，重复水洗和离心脱水数次；步骤B5 :采用纯净水水洗及离心脱水I 2次。离心脱水后干燥、检验、包装。本发明的有益效果是定制的活性炭的孔径在1. O纳米以下的孔容为O. 35 O. 60cm3/g,孔径在1. O纳米 25纳米之间的孔容为O. 45 O. 60cm3/g,孔径在25纳米以上的孔容为O. 45 1. 40cm3/g，比表面积1100 2000m2/g。此活性炭可以有效的吸收酒精中的有毒有害物质，再通过精制过程的可以得到如表I所述的相关质量标准，食用更安全。在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。进一步，步骤A所述的木质原料为东北红松木；所述毛竹原料为4年以上生的毛竹原料。采用上述原料可以生产出孔径适宜的能有效吸附酒精中的有毒有害物质的活性炭。进一步，所述活化的温度是840 960°C，活化时间3 7小时。活化的温度和时间等工艺条件依上述原料的性质调整。进一步,步骤I定制的活性炭孔径在O. 50 30纳米之间的孔容大于O. 80cm3/g。进一步，步骤B所述的8 20%的碱溶液与所述活性炭物料比例为3 5 1(重量百分比例)。进一步，步骤B所述的6 15%的酸溶液与所述活性炭物料比例为3 5 1(重量百分比例)。进一步，步骤B所述的自来水或者所述的纯水与所述活性炭物料的比例为3 5 I (重量百分比例)。本发明还提供一种活性炭解酒剂，通过权利要求6所述的口服活性炭压制成颗粒冲剂、片剂或外包覆用医用胶囊制剂。
图1为本发明一种用于解酒的活性炭的制备方法制备的活性炭测定的不同压力下的吸附量的等温线-线性图；图2为本发明一种用于解酒的活性炭的制备方法制备的活性炭测定的吸附-孔径分布-曲线图；图3为本发明一种用于解酒的活性炭的制备方法制备的活性炭测定的吸附-孔面积分布-曲线具体实施例方式以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例1本发明一种用于解酒的活性炭的制备方法，包括以下步骤步骤A :采用大于4年生的毛竹，取其中部坚硬部分为原料；将上述原料在外加热式炭化炉内炭化，温度为600°C 900°C，炭化10 20小时，炭化后破碎；通过间接外加热和通入高温水蒸气的方式对炭化物料进行活化，炭化物料在活化室缓慢翻滚前行，通入高温水蒸气的方向与炭化物料前行方向相同，使得高温水蒸气与炭化物料充分接触对炭化后的原料进行活化，其活化的温度是850°C 900°C，活化时间4小时。定制一定孔径分布和比表面积的活性炭；所述定制的活性炭的孔径在1. O纳米以下的孔容为O. 35 O. 6cm3/g，孔径在1. O纳米 25纳米之间的孔容为O. 45 O. 60cm3/g，孔径在25纳米以上的孔容为O. 45 1. 40cm3/g，其中孔径在O. 50 30纳米之间的孔容大于O. 80cm3/g ;比表面积1100 2000m2/g ； 步骤B :对步骤A制备的活性炭进行精制，向反应釜中加入浓度8%的碱溶液，再投入步骤A制备的活性炭物料，得到料液；向反应釜中通入蒸汽加热碱液使温度升至90±5°C，保温搅拌固定时间；保温结束后，向反应釜中通入冷水，使得料液的温度降低至55°C以下，将料液注入离心机离心脱水，再将碱洗后经脱水物料送反应釜按上述方法用自来水水洗及离心机脱水反复数次。所述的8%的碱溶液与所述活性炭比例为4:1 (重量百分比例)，所述自来水与所述活性炭比例为4:1 (重量百分比例)；将离心脱水后的物料加入浓度为6%的酸溶液中进行酸洗，向反应釜中通入蒸汽加热酸液使温度升至升至65±6°C，搅拌保温一定时间，然后向反应釜中注入冷水，将釜内料液温度降至55°C以下，将料液注入离心机离心脱水，再将酸洗后经脱水物料送反应釜按上述方法用自来水水洗及送离心机脱水反复数次。调整活性炭物料的PH值在6. 5 8. 5范围内。所述的6%的酸溶液与所述活性炭物料比例为4:1 (重量百分比例)，所述自来水与所述活性炭物料的比例为4 I (重量百分比例)。采用纯净水水洗及离心脱水I次，纯水与所述活性炭物料的比例为4 :1(重量百分比例)；离心脱水后干燥、检验、包装。实施例2本发明一种用于解酒的活性炭的制备方法，包括以下步骤步骤A :采用东北红松木为原料；将上述原料在温度为500°C 600°C炭化5小时，炭化后破碎；通过间接外加热和通入高温水蒸气的方式对炭化物料进行活化，炭化物料在活化室缓慢翻滚前行，通入高温水蒸气的方向与炭化物料前行方向相同，使得高温水蒸气与炭化物料充分接触进行活化，其活化的温度是860°C 930°C，活化时间6小时。定制一定孔径分布及比表面积的活性炭；所述定制的活性炭的孔径在1. O纳米以下的孔容为O. 35 O. 60cm3/g，孔径在1. O纳米 25纳米之间的孔容为O. 45 O. 60cm3/g，孔径在25纳米以上的孔容为O. 45 1. 40cm3/g，其中孔径在O. 50 30纳米之间的孔容大于O. 80cm3/g ;比表面积1100 2000m2/g ；步骤B :对步骤A制备的活性炭进行精制，向反应釜中加入浓度20%的碱溶液，再投入步骤A制备的活性炭物料，得到料液；向反应釜中通入蒸汽加热碱液使温度升至90±5°C，保温搅拌固定时间；保温结束后，向反应釜中通入冷水，使得料液的温度降低至55°C以下，将料液注入离心机离心脱水，再将碱洗后经脱水物料送反应釜按上述方法用自来水水洗及离心机脱水反复数次。所述的20%的碱溶液与所述活性炭比例为3:1 (重量百分比例)，所述自来水与所述活性炭比例为5:1 (重量百分比例)；将离心脱水后的物料加入浓度为15%的酸溶液中进行酸洗，向反应釜中通入蒸汽加热酸液使温度升至升至65±6°C，搅拌保温一定时间，然后向反应釜中注入冷水，将釜内料液温度降至55°C以下，将料液注入离心机离心脱水，再将酸洗后经脱水物料送反应釜按上述方法用自来水水洗及离心机脱水反复数次。调整活性炭物料的pH值在6. 5 8. 5范围内。所述的15%的酸溶液与所述活性炭物料质量比例为3 I,所述自来水与所述活性炭物料的质量比例为5 I (重量百分比例)。采用纯净水水洗及离心脱水2次，纯水与所述活性炭物料的质量比例为5 :1 (重量百分比例)。离心脱水后干燥、检验、包装。实施例3
本发明一种用于解酒的活性炭的制备方法，包括以下步骤步骤A :采用大于4年生的毛竹，取其中部坚硬部分为原料；将上述原料在外加热式炭化炉内炭化，温度为700°C，炭化10 25小时，炭化后破碎；通过间接外加热和通入高温水蒸气的方式对炭化物料进行活化，炭化物料在活化室缓慢翻滚前行，通入高温水蒸气的方向与炭化物料前行方向相同，高温水蒸气使得与炭化物料充分接触进行活化，其活化的温度是850°C 900°C，活化时间5小时。定制一定孔径分布及比表面积的活性炭；所述定制的活性炭的孔径在1. O纳米以下的孔容为O. 35 O. 6cm3/g，孔径在1. O纳米 25纳米之间的孔容为O. 45 O. 60cm3/g，孔径在25纳米以上的孔容为O. 45 1. 40cm3/g，其中孔径在O. 50 30纳米之间的孔容大于O. 80cm3/g比表面积1100 2000m2/g ；步骤B :对步骤A制备的活性炭进行精制，向反应釜中加入浓度15%的碱溶液，再投入步骤A制备的活性炭物料，得到料液；向反应釜中通入蒸汽加热碱液使温度升至90±5°C，保温搅拌固定时间；保温结束后，向反应釜中通入冷水，使得料液的温度降低至55°C以下，将料液注入离心机离心脱水，再将碱洗后经脱水物料送反应釜按上述方法用自来水水洗及离心机脱水反复数次。所述的8%的碱溶液与所述活性炭比例为4:1 (重量百分比例)，所述自来水与所述活性炭质量比例为4:1 (重量百分比例)；将离心脱水后的物料加入浓度为10%的酸溶液中进行酸洗，向反应釜中通入蒸汽加热酸液使温度升至升至65±6°C，搅拌保温一定时间，然后向反应釜中注入冷水，将釜内料液温度降至55°C以下，将料液注入离心机离心脱水，再将酸洗后经脱水物料送反应釜按上述方法用自来水水洗及离心机脱水反复数次。调整活性炭物料的pH值在6. 5 8. 5范围内。所述的10%的酸溶液与所述活性炭物料质量比例为3 I,所述自来水与所述活性炭物料的质量比例为4 I (重量百分比例)。采用纯净水水洗及离心脱水I次，纯水与所述活性炭物料的质量比例为4 1(重量百分比例)；离心脱水后干燥、检验、包装。实施例4本发明一种用于解酒的活性炭的制备方法，包括以下步骤步骤A :采用大于4年生的毛竹，取其中部坚硬部分为原料；将上述原料在外加热式炭化炉内炭化，温度为700°C，炭化10 26小时，炭化后破碎；通过间接外加热和通入高温水蒸气的方式对炭化物料进行活化，炭化物料在活化室缓慢翻滚前行，通入高温水蒸气的方向与炭化物料前行方向相同，使得高温水蒸气与炭化物料充分接触进行活化，其活化的温度是850°C 900°C，活化时间7小时。定制一定孔径分布及比表面积的活性炭；所述定制的活性炭的孔径在1. O纳米以下的孔容为O. 35 O. 6cm3/g，孔径在1. O纳米 25纳米之间的孔容为O. 45 O. 60cm3/g，孔径在25纳米以上的孔容为O. 45 1. 40cm3/g，其中孔径在O. 50 30纳米之间的孔容大于O. 80cm3/g ;比表面积1100 2000m2/g ；步骤B :对步骤A制备的活性炭进行精制，向反应釜中加入浓度15%的碱溶液，再投入步骤A制备的活性炭物料，得到料液；向反应釜中通入蒸汽加热碱液使温度升至90±5°C，保温搅拌固定时间；保温结束后，向反应釜中通入冷水，使得料液的温度降低至55°C以下，将料液注入离心机离心脱水，再将碱洗后经脱水物料送反应釜按上述方法用自来水水洗及送离心机脱水反复数次。所述的15%的碱溶液与所述活性炭质量比例为5:1，所述自来水与所述活性 炭质量比例为4:1 (重量百分比例)；将离心脱水后的物料加入浓度为10%的酸溶液中进行酸洗，向反应釜中通入蒸汽加热酸液使温度升至升至65±6°C，搅拌保温一定时间，然后向反应釜中注入冷水，将釜内料液温度降至55°C以下，将料液注入离心机离心脱水，再将酸洗后经脱水物料送反应釜按上述方法用自来水水洗及送离心机脱水反复数次。调整活性炭物料的PH值在6. 5 8. 5范围内。所述的10%的酸溶液与所述活性炭物料质量比例为4 I,所述自来水与所述活性炭物料的比例为4 I (重量百分比例)。采用纯净水水洗及离心脱水I次，纯水与所述活性炭物料的比例为4 :1(重量百分比例)；离心脱水后干燥、检验、包装。实施例5本发明一种用于解酒的活性炭的制备方法，包括以下步骤步骤A :采用东北红松木为原料；将上述原料在温度为500°C 650°C炭化5小时，炭化后破碎；通过间接外加热和通入高温水蒸气的方式对炭化物料进行活化，炭化物料在活化室缓慢翻滚前行，通入高温水蒸气的方向与炭化物料与前行方向相同，使得高温水蒸气与炭化物料充分接触进行活化，其活化的温度是860°C 930°C，活化时间7小时。定制一定孔径分布及比表面积的活性炭；所述定制的活性炭的孔径在1. O纳米以下的孔容为O. 35 O. 60cm3/g，孔径在1. O纳米 25纳米之间的孔容为O. 45 O. 60cm3/g，孔径在25纳米以上的孔容为O. 45 1. 40cm3/g，其中孔径在O. 50 30纳米之间的孔容大于O. 80cm3/g ;比表面积:1100 2000m2/g ；步骤B :对步骤A制备的活性炭进行精制，向反应釜中加入浓度10%的碱溶液，再投入步骤A制备的活性炭物料，得到料液；向反应釜中通入蒸汽加热碱液使温度升至90±5°C，保温搅拌固定时间；保温结束后，向反应釜中通入冷水，使得料液的温度降低至550C以下，再将料液注入离心机离心脱水，再将碱洗后经脱水物料送反应釜按上述方法用自来水水洗及送离心机脱水反复数次。所述的10%的碱溶液与所述活性炭比例为5:1 (重量百分比例)，所述自来水与所述活性炭比例为3:1 (重量百分比例)；将离心脱水后的物料加入浓度为10%的酸溶液中进行酸洗，向反应釜中通入蒸汽加热酸液使温度升至升至65±6°C，搅拌保温一定时间，然后向反应釜中注入冷水，将釜内料液温度降至55°C以下，将料液注入离心机离心脱水，再将酸洗后经脱水物料送反应釜按上述方法用自来水水洗及送离心机脱水反复数次。调整活性炭物料的PH值在6. 5 8. 5范围内。所述的10%的酸溶液与所述活性炭物料比例为3 I (重量百分比例)，所述自来水与所述活性炭物料的比例为3 I (重量百分比例)。采用纯净水水洗及离心脱水2次，纯水与所述活性炭物料的比例为4 :1(重量百分比例)；离心脱水后干燥、检验、包装。实施例1至实施例5 —种用于解酒的活性炭的制备方法制备的活性炭测定的技术指标均符合下附表I规定的技术质量指标要求，如图1、图2、图3及表2所示的使用型号为V-sorb 2800P比表面积及孔径分析仪测试结果表明，采用多点BET法测定的比表面积为1544. 7m2/g,总孔容积为1. 022cm3/g(0. 8 411. 6557nm), BJH 吸附累积孔容积 O. 5813cm3/g(l. 6221 411. 6557nm),单点总孔吸附平均孔直径为2. 4068nm, BJH中孔吸附平均孔直径为3. 0556nm，可见该方法制备的活性炭的微孔及中孔都相当发达。测试报告显示，O. 8 34nm范围是吸附孔容峰值区域，后`吸附增量趋缓，吸附容积渐微。本发明还提供一种实施例1至5所述的一种用于解酒的活性炭的制备方法制备的口服活性炭。所述满足技术质量指标总要求，同时符合GB/T13803. 4-1999针剂用活性炭标准和2010年版中国药典药用炭标准的相关要求，保证符合食用卫生标准。质量标准见表I所示；表I采用精制过程生产的活性炭的质量标准
权利要求
1.一种用于解酒的活性炭的制备方法，包括以下步骤 步骤A :选择木质、果壳、毛竹或煤炭为原料，经炭化、活化后定制一定孔径分布及比表面积的活性炭，所述活化是通过间接外加热和通入高温水蒸气的方式对活化室内的炭化料进行活化，原料在活化室缓慢翻滚前行，沿原料前进方向喷入高温水蒸气使得高温水蒸气与原料充分接触对炭化后的原料进行活化； 所述定制的活性炭的孔径分布为在1. O纳米以下的孔容为O. 35 O. 60cm3/g，孔径在1. O纳米 25纳米之间的孔容为O. 45 O. 60cm3/g，孔径在25纳米以上的孔容为O. 45 1. 40cm3/g ;比表面积1100 2000m2/g ； 步骤B :对步骤A制备的活性炭进行精制，精制过程包括 步骤B1:向反应釜中加入浓度8 20%的碱溶液，再投入步骤A制备的活性炭物料，向反应釜中通入蒸汽加热碱液使温度升至90±5°C，保温固定时间；保温结束后，向反应釜中通入冷水，使得料液的温度降低至55°C以下，再将料液注入离心机离心脱水； 步骤B2 :碱洗脱水后用自来水对活性炭物料水洗、脱水数次； 步骤B3 :将离心脱水后的物料加入浓度为6 15%的酸溶液中进行酸洗，向反应釜中通入蒸汽加热酸液使温度升至65±6°C，搅拌保温一定时间，然后向反应釜中注入冷水，将釜内料液温度降至55°C以下，并调整活性炭物料pH值在6. 5 9. 5范围内，将料液注入离心机离心脱水； 步骤B4 :酸洗脱水后用自来水对活性炭物料水洗、脱水数次； 步骤B5 :采用纯净水水洗及离心脱水,离心脱水后干燥、检验、包装。
2.根据权利要求1所述一种用于解酒的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤A所述的木质原料为东北红松木；所述毛竹原料为4年以上生的毛竹原料。
3.根据权利要求2所述一种用于解酒的活性炭的制备方法，其特征在于，所述活化的温度是840 960°C，活化时间3 7小时。
4.根据权利要求1所述一种用于解酒的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤I所述定制的活性炭孔径在O. 50 30纳米之间的孔容大于O. 80cm3/g。
5.根据权利要求1所述一种用于解酒的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤B所述的8 20%的碱溶液与所述活性炭比例为3 5 I (重量百分比例)。
6.根据权利要求1所述一种用于解酒的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤B所述的6 15%的酸溶液与所述活性炭物料比例为3 5 I (重量百分比例)。
7.根据权利要求1至6任一项所述一种用于解酒的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤B所述的自来水或者纯水与所述活性炭物料的比例为3 5 I (重量百分比例)。
8.一种活性炭解酒剂，其特征在于，通过权利要求1至7任一项制备的口服活性炭压制成颗粒冲剂、片剂或外包覆用医用胶囊制剂。
全文摘要
本发明涉及一种用于解酒的活性炭的制备方法，采用木质、果壳、毛竹或煤炭为原料，定制一定孔径分布的活性炭，比表面积为1100～2000m2/g，对定制活性炭进行精制，向反应釜中加入浓度8～20％的碱溶液，投入活性炭物料；通入蒸汽加热碱液使温度升至90±5℃，保温，温度降低至55℃以下，脱水；用自来水洗及脱水数次；脱水后的物料加入浓度为6～15％的酸溶液中进行酸洗，通入蒸汽加热酸液使温度升至65±6℃，保温，注入冷水，将温度降至55℃以下离心脱水；用自来水洗和脱水数次；再用纯净水洗及脱水，pH值调整在6.5～9.5范围内。该方法制备的活性炭解酒效果明显，同时符合GB/T 13803.4-1999针剂用活性炭标准和2010年版中国药典药用炭标准的相关要求，符合食用卫生标准。
文档编号A61K33/44GK103043661SQ20121053696
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月12日 优先权日2012年12月12日
发明者牛和三, 王立新, 王立东, 朱仁, 回金安 申请人:承德鑫永晟炭业有限公司