一种鲜蟾皮超微粉的制备方法
【专利摘要】一种鲜蟾皮超微粉的制备方法，属于中药制剂【技术领域】。其包括以下工艺步骤：1）取新鲜蟾皮在温度-55～-45℃，压强15～25Pa下连续干燥至少18小时；2）经冷冻干燥的鲜蟾皮在-30～-20℃下进行超微粉碎，超微粉碎直至全部通过10目筛，得到蟾皮超微粉。本发明具有以下有益效果：1）本发明对新鲜蟾皮进行冷冻干燥，由于整个干燥过程在低温下进行，能够最大程度地保持原药材的有效成分，经冷冻干燥后的鲜蟾皮由于体积不被破坏，能够完整地保持粘液性状；2）本发明采用超微粉碎将鲜蟾皮颗粒粒径粉碎至小于细胞粒径，加速有效成分的溶出，减少了繁琐的提取工作，且保留了药物的所有成分，符合中医药整体观。
【专利说明】一种鲜蟾皮超微粉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药制剂【技术领域】，具体涉及一种鲜蟾皮超微粉的制备方法。
【背景技术】
[0002]蟾皮具有清热解毒，利水消胀，治痈疽，肿毒，瘰疬，肿瘤，疳积腹胀，慢性气管炎等功效。目前，蟾皮在临床上已可见较多应用，但其研究多集中于干蟾皮研究，民间疗法记载有新鲜蟾皮直接或打粉外敷于肿瘤相关穴位以起到治疗作用。但是，没有经过深度加工的蟾皮有效成分利用度低，用量大，疗效不明显。
【发明内容】
[0003]针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种鲜蟾皮超微粉的制备方法的技术方案。
[0004]所述的一种鲜蟾皮超微粉的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤:
1)取新鲜蟾皮在温度-55~-45°c，压强15~25Pa下连续干燥至少18小时；
2)经冷冻干燥的鲜蟾皮在-30~_20°C下进行超微粉碎，超微粉碎直至全部通过10目筛，得到蟾皮超微粉。
[0005]所述的一种鲜蟾皮超微粉的制备方法，其特征在于所述的步骤I)中温度为-52 ~-48 0C ο
[0006]所述的一种鲜蟾皮超微粉的制备方法，其特征在于所述的步骤I)中压强为18~23Pa。
[0007]所述的一种鲜蟾皮超微粉的制备方法，其特征在于所述的步骤2)中超微粉碎采用振动式超微粉碎研磨混炼机。
[0008]所述的一种鲜蟾皮超微粉的制备方法，其特征在于所述的步骤2)中超微粉碎时间为至少5分钟。
[0009]所述的一种鲜蟾皮超微粉的制备方法，其特征在于所述的步骤2)中温度为-26 ~-24 °C。
[0010]上述的一种鲜蟾皮超微粉的制备方法，设计合理，与现有技术相比至少存在以下有益效果:
1)本发明对新鲜蟾皮进行冷冻干燥，由于整个干燥过程在低温下进行，能够最大程度地保持原药材的有效成分，经冷冻干燥后的鲜蟾皮由于体积不被破坏，能够完整地保持粘液性状；
2)本发明采用超微粉碎将鲜蟾皮颗粒粒径粉碎至小于细胞粒径，加速有效成分的溶出，减少了繁琐的提取工作，且保留了药物的所有成分，符合中医药整体观。`【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为试验例I中的紫外扫描图；图2为试验例I中对照样品的色谱图；
图3为试验例I中鲜蟾皮样品的色谱图；
图4为试验例I中干蟾皮样品的色谱图；
图5为试验例I中华蟾酥毒基的标准曲线；
图6为试验例I中脂蟾毒配基的标准曲线。
【具体实施方式】
[0012]以下结合实施例来进一步说明本发明。
[0013]实施例1:一种鲜蟾皮超微粉的制备方法
1)取新鲜蟾皮在温度-50°C，压强20Pa下连续干燥至少18小时，得到鲜蟾皮；
2)经冷冻干燥的鲜蟾皮在振动式超微粉碎研磨混炼机中温度_25°C下进行超微粉碎至少5分钟，超微粉碎直至全部通过10目筛，得到蟾皮超微粉。
[0014]实施例1的步骤I)中鲜蟾皮均采用活体蟾蜍处死后取皮得到或直接由市场购得的新鲜蟾皮，步骤I)中温度可采用-45°C、-48°c、-53°c和_55°C，压强可采用15Pa、18Pa、23Pa 或 25Pa，步骤 2)中温度可采用 _30°C、-28°C、-26°C、_24°C和 _20°C。
[0015]试验例I 一、实验材料
(一)实验药品和试剂
新鲜蟾皮(浙江百草中药饮片公司，产地为江苏，经浙江中医药大学中药资源与鉴定教研室张水利教授鉴定为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargrizans Cantor和黑框蟾蜍Bufo melanostictus Schneider 混合药材,批号 20120521)
华蟾酥毒基对照品(中国食品药品检定研究院提供，110803-200605)
脂膽毒配基对照品(中国食品药品检定研究院提供，110718-200507)
甲醇(天津市四友精细化学品有限公司，120215，色谱纯)
乙腈(天津市四友精细化学品有限公司，091010，色谱纯)
甘油(浙江杭州大方化学试剂厂，20050812)
乙醇(杭州长征化学试剂有限公司，20101201)
环磷酰胺(江苏恒瑞医药股份有限公司，11072821)
生理盐水(中国广州百特医疗用品有限公司生产，GS1105064)
水为高纯水 其它试剂均为分析纯
(二)实验器材
天美公司LC2000梯度系统、LC2130输液泵(日本原装进口)，配梯度洗脱和在线脱气装置、LC2030紫外检测器、手动进样器77251、色谱工作站T2000P、400克摇摆式高速万能粉碎机(型号0FY-400，温岭市林大机械有限公司)、振动式超微粉碎研磨混炼机(XDW-6B1，济南达微机械有限公司)、WQL粒度仪(LKY-2，上海精密科学仪器有限公司)、真空冷冻干燥机(FD-1-50，北京博医康实验仪器有限公司)、电热鼓风干燥箱(ΗΝ101-2，南通沪南科学仪器有限公司)、烘干法水分测定仪(DHS 20-Α，上海精密科学仪器有限公司)、电子天平(FA2004,常州市幸运电子设备有限公司)、数控超声波清洗器(KQ5200DE，昆山市超声仪器有限公司)、数显恒温水浴锅(HH-4，常州澳华仪器有限公司)。
[0016](三)实验动物和材料 1.细胞株
小鼠S180腹水型肿瘤细胞，由浙江省医科院提供。
[0017]2.动物
健康ICR小鼠，SPF级，雌雄各半，年龄:4-6周，体重18-22g。购自中科院上海实验动物中，合格证SCXK (沪)2007 -0005。
[0018]二、方法和结果
(一)蟾皮冷冻干燥工艺
蟾皮冷冻干燥工艺主要影响因素为冷冻干燥时间，冷冻干燥后物料含水量约为3-5%，本实验以冷冻后药物水分含量不超过4%为指标，采用单因素考察冷冻干燥时间。
[0019]精密称取新鲜蟾皮100g置于冷冻干燥仪中(温度:_50±5°C，压强:20±5Pa)，分别干燥6h、12h、18h、24h测定药物水分含量。考察结果见表1。
[0020]表1
【权利要求】
1.一种鲜蟾皮超微粉的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤: 1)取新鲜蟾皮在温度-55~-45°c，压强15~25Pa下连续干燥至少18小时； 2)经冷冻干燥的鲜蟾皮在-30~_20°C下进行超微粉碎，超微粉碎直至全部通过10目筛，得到蟾皮超微粉。
2.如权利要求1所述的一种鲜蟾皮超微粉的制备方法，其特征在于所述的步骤I)中温度为-52~-480C ο
3.如权利要求1所述的一种鲜蟾皮超微粉的制备方法，其特征在于所述的步骤I)中压强为18~23Pa。
4.如权利要求1所述的一种鲜蟾皮超微粉的制备方法，其特征在于所述的步骤2)中超微粉碎采用振动式超微粉碎研磨混炼机。
5.如权利要求1所述的一种鲜蟾皮超微粉的制备方法，其特征在于所述的步骤2)中超微粉碎时间为至少5分钟。
6.如权利要求1所述的一种鲜蟾皮超微粉的制备方法，其特征在于所述的步骤2)中温度为-26~-24°C。`
【文档编号】A61P35/00GK103550257SQ201310527414
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】陈欢, 陈照荣, 黄绳武 申请人:浙江百草中药饮片有限公司