从苦荞麦中提取纯化苦荞黄酮的工艺方法
【专利摘要】本发明公开了一种从苦荞麦中提取纯化苦荞黄酮的工艺方法，包括下述步骤：⑴乙醇提取：取苦荞麦原料，加入其重量3-6倍量、质量分数为50%-80%的乙醇，在60℃-80℃条件下加热回流提取2次，每次2小时，将两次提取液合并，分离，收集分离液；⑵回收乙醇：将分离液减压浓缩，回收乙醇，浓缩至每1ml浓缩液含1g苦荞原料，得浓缩液；⑶加水沉淀：在浓缩液中加入3-6倍量纯净水，加热至60℃-70℃，并搅拌30-60分钟后冷却至5℃-20℃，静置2-10小时，使苦荞黄酮沉淀分层；⑷沉淀分离：离心分离沉淀，干燥即得苦荞黄酮；本发明方法环境友好、工艺简单、生产成本低、易于推广。
【专利说明】从苦荞麦中提取纯化苦荞黄酮的工艺方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从植物中提取分离活性物质的方法，具体是从苦荞麦中提取纯化苦荞黄酮的工艺方法。
【背景技术】
[0002]苦养麦(Fagopyrum tatarium Gaertn.)也称軸靼养麦,英文名为Buckwheat,属于寥科(Polygonaceae)荞麦属(Fagopyrum),是自然界中甚少的药食两用作物,在我国西南山区及陕西种植较多，主要分布在高寒2000米以上地区，属于无污染的绿色食品资源。苦荞麦中含有丰富的生物类黄酮，而在其他谷物中几乎没有，苦荞黄酮是存在于苦荞麦的花、茎、叶和籽粒中的一种多酚类天然产物，主要包括芦丁、槲皮素、山奈酚和桑色素等四种主要成分。苦荞黄酮有降血糖、降血脂、抗氧化、增强免疫力、冶疗心脑血管疾病等作用。因此，从苦荞麦中提取黄酮物质，作为保健食品和药品的生产原料，成为苦荞开发利用的方向之一 O
[0003]目前苦荞黄酮的制备方法主要有以下三种:一是乙醇浸泡回流提取，是将苦荞麦经过多次乙醇的浸泡回流提取后合并提取液，经减压浓缩回收乙醇，再经过干燥粉碎得到苦荞黄酮的粗产品；由于粗品中带有富含叶绿素成分的黑色杂质，黄酮含量不高(50%左右)。二是将乙醇回流提取浓缩液，用大孔树脂吸附，再用乙醇洗脱，最后回收乙醇并干燥得含量高于70%的苦荞黄酮。由于大孔树脂价格昂贵，大规模工业生产的成本较高，且洗脱过程还需用大量的乙醇，而当回收完乙醇后，不溶于水的黄酮类物质从溶液中析出形成沉淀，从而导致树脂堵塞，给大规模生产造成困难，进一步增加了其生产成本。三是将乙醇回流提取浓缩液利用有机溶剂进行多次萃取，分离下层沉淀并干燥得苦荞提取物。而绝大部分有机溶剂对人体有一定的毒性，且对环境有一定的危害，不利于大规模的工业生产。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种环境友好、工艺简单、生产成本低、易推广的苦荞黄酮提取纯化方法；本方法所得到的苦荞黄酮含量> 85%。
[0005]本发明从苦荞麦中提取纯化苦荞黄酮的工艺方法，包括下述步骤:
⑴乙醇提取:取苦荞麦原料，加入其重量3-6倍量、质量分数为50%-80%的乙醇，在600C -80°C条件下加热回流提取2次，每次2小时，将两次提取液合并，分离，收集分离液；⑵回收乙醇:将分离液减压浓缩，回收乙醇，浓缩温度控制在75°C以下，浓缩至每1ml浓缩液含Ig苦荞原料，得浓缩液；
⑶加水沉淀:在浓缩液中加入3-6倍量纯净水，加热至60°C -70°C，并搅拌30-60分钟后冷却至5°C -20°C，静置2-10小时，使苦荞黄酮沉淀分层；
⑷沉淀分离:离心分离沉淀，将沉淀于60-80°C下干燥即得；苦荞黄酮含量> 85%。
[0006]本发明的优选技术方案是:
⑴乙醇提取:称取苦荞麦原料，加入其重量3倍、质量分数为80%的食品级乙醇进行热回流提取，提取温度为60°C，提取时间为2小时，提取次数为2次，提取液合并，并采用阿法拉伐碟片式离心机进行高速离心，时间为40min,转速为6000r/min,得离心液,要求离心液澄清透明，离心后的沉淀直接排掉；
(2)回收乙醇:离心后的提取液采用双效浓缩器进行减压浓缩，并回收乙醇，浓缩温度为60°C，浓缩至Iml浓缩液含苦荞麦原料lg，得浓缩液；
(3)加水沉淀:浓缩液中加入3倍量纯净水，加热至65°C，并搅拌30分钟，再降温冷却到 5。。；
(4)沉淀分离:静置5小时，苦荞黄酮沉淀分层，采用卧螺式离心机分离沉淀，转速为5400 r/min，沉淀于70°C下干燥即得苦荞黄酮，经检测，苦荞黄酮含量为86.5%。
[0007]本发明利用苦荞黄酮不溶于水的特点，将苦荞提取液经回收乙醇后的浓缩液加水沉淀，去除浓缩液中的水溶性杂质，过滤分离沉淀，从而达到分离苦荞黄酮的目的。
[0008]本发明与现有技术相比，具有以下特点:
1.环境友好，工艺简单，生产周期短，成本低，易推广；仅在提取步骤中使用乙醇作为提取溶剂，比现有工艺方法减少了生产成本；生产时间由72小时减至48小时。本发明将提取浓缩液加水沉淀，一步即可达到提高苦荞黄酮含量的目的；
2.提取率高:由于生产过程简单，减少了工艺过程中的损失，提取率达到1.5%，比现有工艺提高0.2-0.3个百分点；
3.提取纯度高:苦荞浓缩液加水后进行加热，再降温进行沉淀，可去除大部分的水溶性杂质，所得的苦荞黄酮含量> 85% ;比现有技术高3-4个百分点。
【具体实施方式】
[0009]实施例1
(I)乙醇提取:称取苦荞麦原料100千克，加入300L食品级80%乙醇进行热回流提取，提取温度为60°C，提取时间为2小时，提取次数为2次，提取液合并，并采用阿法拉伐碟片式离心机进行高速离心，时间为40min,转速为6000r/min,得离心液,要求离心液澄清透明，离心后的沉淀直接排掉；
(2)回收乙醇:离心后的提取液采用双效浓缩器进行减压浓缩，并回收乙醇，浓缩温度为60°C，浓缩至100L，得浓缩液；
(3)加水沉淀:在浓缩液中加入3倍量纯净水，加热至65°C，并搅拌30分钟，再降温冷却到5°C ；
(4)沉淀分离:静置5小时，苦荞黄酮沉淀分层，采用卧螺式离心机分离沉淀，转速为5400 r/min，沉淀于70°C下干燥即得苦荞黄酮，经检测，苦荞黄酮含量为86.5%。
[0010]实施例2
(I)乙醇提取:称取苦荞麦原料100千克，加入400 L食品级60%乙醇进行热回流提取，提取温度为70°C，提取时间为2小时，提取次数为2次，提取液合并，并采用碟片式离心机进行高速离心，时间为50min,转速为6000r/min以上,得离心液,要求离心液澄清透明，离心后的沉淀直接排掉；
(2)回收乙醇:离心后的提取液采用双效浓缩器进行减压浓缩，并回收乙醇，浓缩温度为65°C，浓缩至100L，得浓缩液；(3)加水沉淀:浓缩液中加入4倍量纯净水，加热至60°C，并搅拌45分钟，再降温冷却到 10C ；
(4)沉淀分离:静置2小时，苦荞黄酮沉淀分层，采用卧螺式离心机分离沉淀，转速为5400 r/min，沉淀于60°C下干燥即得，经检测，苦荞黄酮含量为85.2%。
[0011]实施例3
(I)乙醇提取:称取苦荞麦原料100千克，加入600 L食品级50%乙醇进行热回流提取，提取温度为80°C，提取时间为2小时，提取次数为2次，提取液合并，并采用阿法拉伐碟片式离心机进行高速离心，时间为60min,转速为6000r/min ,得离心液,要求离心液澄清透明，离心后的沉淀直接排掉；
(2)回收乙醇:离心后的提取液采用双效浓缩器进行减压浓缩，并回收乙醇，浓缩温度为65°C，浓缩至100L，得浓缩液；
(3)加水沉淀:浓缩液中加入6倍量纯净水，加热至70°C，并搅拌60分钟，再降温冷却到 15。。；
(4)沉淀分离:静置10小时，苦荞黄酮沉淀分层，采用卧螺式离心机分离沉淀，转速为5400 r/min，沉淀于80°C下干燥即得苦荞黄酮，经检测，苦荞黄酮含量为85.3%。
[0012]以下是本发明方法与现有方法的对比情况:
【权利要求】
1.从苦荞麦中提取纯化苦荞黄酮的工艺方法，其特征在于包括下述步骤: ⑴乙醇提取:取苦荞麦原料，加入其重量3-6倍、质量分数为50%-80%的乙醇，在600C -80°C条件下加热回流提取2次，每次2小时，将两次提取液合并，分离，收集分离液； ⑵回收乙醇:将分离液减压浓缩，回收乙醇，浓缩温度控制在75°C以下，浓缩至每1ml浓缩液含Ig苦荞原料，得浓缩液； ⑶加水沉淀:在浓缩液中加入3-6倍纯净水，加热至60°C -70°C，并搅拌30-60分钟后冷却至5°C -20°C，静置2-10小时，使苦荞黄酮沉淀分层； ⑷沉淀分离:分离沉淀，将沉淀于60-80°C下干燥即得苦荞黄酮，其中苦荞黄酮含量≥ 85%。
2.根据权利要求1所述的从苦荞麦中提取纯化苦荞黄酮的工艺方法，其特征在于包括下述步骤: ⑴乙醇提取:称取苦荞麦原料，加入其重量3倍、质量分数为80%的食品级乙醇进行热回流提取，提取温度为60°C，提取时间为2小时，提取次数为2次，提取液合并，并采用阿法拉伐碟片式离心机进行高速离心，时间为40min,转速为6000r/min ,得离心液,要求离心液澄清透明，离心后的沉淀直接排掉； (2)回收乙醇:离心后的提取液采用双效浓缩器进行减压浓缩，并回收乙醇，浓缩温度为60°C，浓缩至Iml浓缩液含苦荞麦原料lg，得浓缩液； (3)加水沉淀:浓缩液中加入3倍量纯净水，加热至65°C，并搅拌30分钟，再降温冷却到 5。。； (4)沉淀分离:静置5小时，苦荞黄酮沉淀分层，采用卧螺式离心机分离沉淀，转速为.5400 r/min，沉淀于70°C下干燥即得苦荞黄酮；经检测，苦荞黄酮含量为86.5%。
【文档编号】A61K36/70GK104069187SQ201410354754
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月24日 优先权日:2014年7月24日
【发明者】陈志元, 徐浪, 余小玲, 杨跃军, 胡力飞, 李昌瑜 申请人:劲牌生物医药有限公司