壳碘复合生物医用膜及其制备方法
【专利摘要】一种壳碘复合生物医用膜，由壳碘聚乙烯醇层、聚乙烯醇层、壳聚糖聚乙烯醇泡沫层和亲水性聚谷氨酸网状凝胶层复合而成，壳聚糖聚乙烯醇泡沫层复合于聚乙烯醇层和亲水性聚谷氨酸网状凝胶层之间。四层各起不同功效作用，壳碘聚乙烯醇层起到抗菌、保湿、促进愈合功效；聚乙烯醇层起到保湿、促进愈合功效；壳聚糖聚乙烯醇泡沫层起到疏水、吸收渗液、保湿功效；亲水性聚谷氨酸网状凝胶层起到止血、吸附伤口、吸收渗液转换至壳聚糖聚乙烯醇泡沫层功效。本发明壳碘复合生物医用膜，壳碘聚乙烯醇层、聚乙烯醇层以微波方式加热，能快速加热极性介质，迅速达到反应温度，并缩短反应时间，壳聚糖聚乙烯醇泡沫层以真空冷冻干燥方法抽干。
【专利说明】[0001]本申请是依据申请日为2013年7月2日，申请号为201310278304.x，发明创造名 称为"壳碘复合生物医用膜及其制备方法"的原申请所提出的分案申请。 壳碘复合生物医用膜及其制备方法
【技术领域】
[0002]本发明属于医学材料领域，涉及一种壳碘（抗菌）湿性生物复合功能性敷料，尤其 涉及一种壳碘复合生物医用膜（贴）之二的改进性产品及其制备方法。
【背景技术】
[0003]医用敷料作为伤口处的覆盖物，在伤口愈合过程中，可以替代受损的皮肤起到暂 时性屏障作用，避免或控制伤口感染，提供有利于创面愈合的环境。随着人口的老龄化和慢 性溃疡性伤口的增多，与创伤修复密切相关的生物材料涉及创面各种敷料与覆盖物，医用 敷料的市场价值也变得越来越重要。
[0004]理想敷料应具备的特征包括：良好的生物相容性、控制和吸收创面渗液、阻止细 菌侵入和抑菌、适合气体和水蒸气透过、保护新生组织、加速创面愈合、止血镇痛、良好的机 械性能等。目前还没有敷料能完全达到这些要求。
[0005] 伤口愈合过程是一个复杂的过程，不同的伤口和同一个伤口不同的阶段对敷料有 不同的要求。目前任何一种单一材料都不能满足伤口愈合过程的复杂要，天然材料制成的 敷料大部分吸收性好，具有良好的生物相容性及生物学活性，但是机械性能差。合成高分子 材料隔绝性能好，机械强度好，但是吸收性能相对天然材料差些。可以通过对材料的复合， 兼具多种材料的优势，实现伤口愈合的要求。如用水凝胶和合成薄膜或泡沫结合使用，还 可以通过物理或化学方法在敷料中引入药物，得到药物性敷料，它们可以在保护创面同时 又可起到治疗伤口的作用。目前常加入的药物主要有以下几种功效：抗菌敷料：银敷料、纳 米银敷料，就是利用银的高效抗菌性，将银和敷料有效的结合在一起，使得敷料中的银离子 发挥抗菌及抑菌作用，减轻创面局部感染，改善创面局部的微环境，促进伤口的愈合。目前 已有国内外多家生产企业都推出了含银敷料，但尚未发现有含壳碘的功能性生物敷料的推 出。
【发明内容】
[0006] 本发明的一个目的提供一种壳碘复合生物医用膜，是在中国专利申请 2〇1 310010441· 5记载技术方案的基础上完成，又具多种材料的优势，做到了具有优越的止 血、抗菌、吸收渗液、保湿、促进愈合功能，同时更具有良好的生物相容性的产品。
[0007] 本发明的另一个目的是提供一种壳碘复合生物医用膜的制备方法。
[0008] 一种壳碘复合生物医用膜，以壳碘聚乙烯醇层和凝胶层为基体，还单独或同时复 合聚乙烯醇层和壳聚糖聚乙烯醇泡沫层，以进一步提高保湿、吸液和促愈合的效果。如：聚 乙烯醇层复合于壳碘聚乙烯醇层和壳聚糖聚乙烯醇泡沫层之间；再如：壳聚糖聚乙烯醇泡 沫层复合于聚乙烯醇层和凝胶层之间。
[0009] 本发明中，凝胶层采用凝胶制成，如：壳聚糖、明胶、聚氨基酸或聚谷氨酸等，尤其 是由亲水性聚谷氨酸制得的凝胶（如：质量浓度2-8% )。
[0010] 壳碘聚乙烯醇层由壳碘聚乙烯醇凝胶平铺（厚度如：0. 05mm-0. 5mm)于 四氟乙烯板上，经微波干燥制得。该层中分布有壳碘（10wt% -45wt% )、聚乙烯醇 (1. Owt% _5· Owt% )和羧甲基壳聚糖（0· 5wt% -3. Owt% )三种主要组分。其可按如下步 骤制得：
[0011] I ·配制1. Owt % -5. Owt%的聚乙痛醇溶液，加热至完全溶解；
[0012] II _降温至50±2°C，加入0.5wt%-3.0wt%的羧甲基壳聚糖，并使羧甲基壳聚糖 完全溶解；
[0013] III.加入0. 2wt% -1. Owt%的聚乙烯吡咯烷酮K-30(PVP)，充分混匀；
[0014] IV .加入0. 8wt % -2. Owt %甘油，充分混匀；
[0015] V ·加入 0. 8wt % -2. Owt % 吐温 80，充分混匀；
[0016] VI ·加入壳碘溶液，使碘含量为5mg/g-35mg/g，充分混匀后得含羧甲基壳聚糖、壳 碘和聚乙烯醇三种组分的壳碘聚乙烯醇凝胶。
[0017] 将所得壳碘聚乙烯醇凝胶平铺于四氟乙烯板上，微波干燥得壳碘聚乙烯醇层；或 干燥至半固化时，其上平铺凝胶层，继续微波干燥，即得本发明壳碘复合生物医用膜。
[0018] 壳聚糖聚乙烯醇泡沫层，分布有明胶（1. Owt % -3. Owt % )、壳聚糖 (0· 6wt% -0· )和聚乙烯醇（1. owt% -5. Owt% )三种主要组分。其可按如下步骤制 得：
[0019] I ·配制1. Owt% -3. Owt %的明胶溶液，加热至完全溶解；
[0020] II ·在上述溶液中加入1. Owt% -5. Owt %的聚乙烯醇，加热至完全溶解；
[0021] ΙΠ ·加入〇· 6wt% -0· 8wt%的壳聚糖，加热至完全溶解；
[0022] IV ·加入 1. 〇wt% -3. Owt % 的发泡剂，搅拌 lh ;
[0023] V ·加入〇. 8wt % -2. Owt %甘油，充分混匀；
[0024] VI ·加入0. Olwt% -0. lwt%戊二醛，充分混匀，得壳聚糖聚乙烯醇泡沫；
[0025] VII ·将所得壳聚糖聚乙烯醇泡沫平铺于四氟乙烯板上，真空冷冻干燥；
[0026] Μ ·真空冷冻干燥后得成型的泡沫体，洗去未反应的戊二醛，再次真空冷冻干燥， 千燥后得壳聚糖聚乙稀醇泡沫层。
[0027] 聚乙烯醇层由聚乙烯醇凝胶平铺（厚度如：0· 〇5mm-〇. 5mm)，经微波干燥制得。该 层中分布有聚乙烯醇（1. Owt% -5. Owt% )和羧甲基壳聚糖（〇. 5wt% _3· Owt% )二种主要 组分。其可按如下步骤制得：
[0028] I .配制1. Owt% -5. Owt%的聚乙烯醇溶液，水浴加热9〇°C至完全溶解；
[0029] II .降温至50 ±2°C，加入0. 5wt % -3. Owt %的羧甲基壳聚糖，并使羧甲基壳聚糖 完全溶解；
[0030] III.加入〇. 2wt % -1. Owt %的聚乙烯吡咯烷酮K-30,充分混匀；
[0031 ] IV .加入〇. 8wt % -2. 〇wt %甘油，充分混匀；
[0032] V _加入〇. 8wt % -2. Owt %吐温80,充分混勻，得聚乙烯醇凝胶。
[0033]将所得聚乙烯醇凝胶平铺，微波干燥，即得聚乙烯醇层。
[0034] 本发明壳碘复合生物医用膜，在半固化壳碘聚乙烯醇层上平铺质量浓度2-8%聚 谷氨酸凝胶，继续微波干燥，即得。当需要加入聚乙烯醇层和壳聚糖聚乙烯醇泡沫层时，在 半固化壳碘聚乙烯醇层上按厚度〇· 05mm-〇· 5mm平铺聚乙烯醇凝胶，微波干燥，待聚乙烯醇 层成半固化时，平铺壳聚糖聚乙烯醇泡沫层，最后平铺质量浓度2-8%聚谷氨酸凝胶。
[0035] 一种壳碘复合生物医用膜的制备方法，步骤如下：
[0036] 先制取壳碘聚乙烯醇层，待成半固化时，在其上平铺聚乙烯醇层，微波干燥，待聚 乙烯醇层成半固化时，平铺壳聚糖聚乙烯醇泡沫层，微波干燥至固化得壳碘聚乙烯醇-聚 乙烯醇-壳聚糖聚乙烯醇泡沫复合层，最后于壳聚糖聚乙烯醇泡沫层上平铺凝胶层，继续 微波干燥，即得壳碘聚乙烯醇-聚乙烯醇-壳聚糖聚乙烯醇泡沫-凝胶复合生物医用膜。
[0037] 本发明壳碘复合生物医用膜对金黄色葡萄球菌的抑菌率> 99. 22% ;对大肠杆 菌的抑菌率> 98. 56%。在37°C恒温箱内放置14天后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率> 99. 22% ;对大肠杆菌的抑菌率> 98. 56%，具有很高的抑菌稳定性。此外，无皮肤刺激；轻 微的细胞毒性；无迟发型超敏反应。临床试验表明，医用膜具有保护伤口创面，吸收滲液，止 血，预防、控制伤口创面感染，促进伤口创面愈合等作用，临床使用安全、有效。
[0038] 本发明壳碘复合生物医用膜，由壳碘聚乙烯醇层和亲水性聚谷氨酸网状凝胶层为 基体，还单独或同时复合聚乙烯醇层和壳聚糖聚乙烯醇泡沫层复合。四层各起不同功效作 用，壳碘聚乙烯醇层起到抗菌、保湿、促进愈合功效；聚乙烯醇层起到保湿、促进愈合功效； 壳聚糖聚乙烯醇泡沫层起到疏水、吸收渗液、保湿功效；亲水性聚谷氨酸网状凝胶层起到止 血、吸附伤口、吸收渗液转换至壳聚糖聚乙烯醇泡沫层功效。
[0039] 本发明产品及其制备是通过对材料的改性及复合，兼具多种材料的优势，聚乙烯 醇、壳聚糖的材料仅只有抑菌效果，无明显抗菌效果，复合壳碘后具备了明显的广谱抗菌 性。本发明生物膜做到了具有优越的止血功能、抗菌功能，又有良好的生物相容性、控制和 吸收创面渗液、适合气体和水蒸气透过，阻止细菌侵入和使得敷料中的碘离子发挥抗菌及 抑菌作用，减轻创面局部感染，改善创面局部的微环境，促进伤口的愈合，具备了理想敷料 的特征。
[0040] 本发明壳碘复合生物医用膜，以微波方式加热，其效益在于：微波的加热效应是指 微波均匀、高效地加热化学反应体系，显著提高化学反应速度。其作用机理是极性介质通过 离子迁移和极性分子的旋转分子运动，被作用物质的分子从相对静态瞬间转变成动态，高 速旋转而产生效应，这种加热常称为内加热。微波对有机反应的加热具有三个特点：（1)能 快速加热极性介质；（2)迅速达到反应温度；(3)缩短反应时间。
【专利附图】
【附图说明】
[0041] 图1为壳碘复合生物医用膜电镜图，图中可见，复合膜的最大孔径为60〇μπι;
[0042] 图2为壳碘复合生物医用膜干燥失重实验所得的温度和失重关系曲线。
【具体实施方式】
[0043] 以下详细描述本发明的技术方案。
[0044] 本发明以下实施例中，制取壳碘复合生物医用膜的方法大体如下：
[0045] 1.壳聚糖聚乙烯醇泡沫层由明胶、壳聚糖和聚乙烯醇组成，按如下步骤制得： [0046] I ·配制1. Owt% -3. Owt%的明胶溶液，水浴加热50°C至完全溶解；
[0047] 11 ·在上述溶液中加入l.Owt%-5.0wt%的聚乙烯醇，水浴加热9(TC至完全溶 解；
[0048] ΠΙ ·加入〇· ewt% _〇· Swt%的壳聚糖，加热至完全溶解；
[0049] IV .加入1. 0wt% -3. 〇wt%的发泡剂（如：硫酸钙），在i〇〇〇r/min以上的转速下 撹拌lh ;
[0050] V ·加入〇. 8wt% _2. 0wt%甘油，充分混匀；
[0051] VI ·加入 〇· 01wt% _〇· lwt%戊二醛，充分混匀；
[0052] W .将所得壳聚糖聚乙烯醇泡沫平铺于四氟乙烯板上，真空冷冻干燥；
[0053] VII ·真空冷冻干燥后得成型的泡沫体，洗去未反应的戊二醛，再次真空冷冻干燥， 千燥后得壳聚糖聚乙烯醇泡沫；
[0054] 壳碘聚乙烯醇层中分布有壳碘、聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖三种主要组分。按如下 步骤制得：
[0055] I ·配制1. Owt% -5. Owt%的聚乙烯醇溶液，水浴加热90-C至完全溶解；
[0056] Π ·降温至50±2°C，加入0_5wt%-3.0wt%的羧甲基壳聚糖，并使羧甲基壳聚糖 完全溶解；
[0057] III ·加入〇· 2wt% -1. Owt%的聚乙烯吡咯烷酮K-30,充分混匀；
[0058] IV .加入〇. 8wt% -2. Owt%甘油，充分混匀；
[0059] V ·加入 〇. 8wt% -2. Owt%吐温 80,充分混匀；
[0060] W ·加入壳碘溶液，使碘含量为5mg/g-35mg/g，充分混勻后得含羧甲基壳聚糖、壳 碘、聚乙烯醇三种组分的壳碘聚乙烯醇凝胶；
[0061] νπ·将所得壳碘聚乙烯醇凝胶按厚度〇· 05mm-0. anm平铺于四氟乙烯板上，微波干 燥得半固化的壳碘聚乙烯醇层。
[0062] 聚乙烯醇层中分布有聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖二种主要组分。按如下步骤制得：
[0063] I ·配制1. Owt% _5· Owt%的聚乙烯醇溶液，水浴加热90°C至完全溶解；
[0064] II ·降温至5〇±2°C,加入0· 5wt% _3· Owt%的羧甲基壳聚糖，并使羧甲基壳聚糖 完全溶解；
[0065] III.加入0. 2wt% -1· Owt%的聚乙烯吡咯烷酮K-30,充分混勻；
[0066] IV ·加入〇· 8wt% -2. Owt%甘油，充分混匀；
[0067] V .加入〇· 8wt% -2. Owt%吐温80,充分混匀，得聚乙烯醇凝胶。
[0068] 壳碘复合生物医用膜的制取，在半固化壳碘聚乙烯醇层上按厚度〇. 〇5mm-〇. 5mm 平铺聚乙烯醇凝胶，微波干燥，待聚乙烯醇层成半固化时，平铺壳聚糖聚乙烯醇泡沫层，微 波千燥至固化得壳碘聚乙烯醇-聚乙烯醇-壳聚糖聚乙烯醇泡沫复合层，最后于壳聚糖聚 乙烯醇泡沫层上平铺质量浓度 2-8%聚谷氨酸凝胶（由嘉兴西欧斯生物科技有限公司提 供），继续微波干燥，即得壳碘复合生物医用膜。
[0069] 实施例1
[0070] 1、壳聚糖聚乙烯醇泡沫层由明胶、壳聚糖和聚乙烯醇组成，按如下步骤制得：
[0071] I ·配制1. Owt%的明胶溶液，水浴加热50°C至完全溶解；
[0072] II ·在上述溶液中加入1. Owt%的聚乙烯醇，水浴加热90°C至完全溶解；
[0073] III.加入0.6wt %的壳聚糖，加热至完全溶解 C〇〇74] IV ?加入1. Owt%的发泡剂，在lOOOr/min以上的转速下搅拌lh ;
[0075] V .加入〇.8wt%甘油，充分混匀； _6] VI.加入〇· 01wt%戊二醛，充分混匀；
[0077] W ·将所得壳聚糖聚乙烯醇泡沫平铺于四氟乙烯板上，真空冷冻干燥；
[0078]训1.真空冷冻干燥后得成型的泡沫体，洗去未反应的戊二醛，再次真空冷冻干燥， 干燥后得壳聚糖聚乙烯醇泡沫；
[0079]壳碘聚乙烯醇层中分布有壳碘、聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖三种组分。按如下步骤 制得： _〇] I ·配制1. Owt%的聚乙烯醇溶液，水浴加热9(TC至完全溶解；
[0081] 11 ·降温至50±2°C，加入0.5wt%的羧甲基壳聚糖，并使羧甲基壳聚糖完全溶 解；
[0082] III.加入〇· 2wt %的聚乙烯吡咯烷酮K-30 (PVP)，充分混匀；
[0083] IV _加入〇· 8wt%甘油，充分混匀；
[0084] V ·加入〇· 8wt%吐温80,充分混匀；
[0085] VI ·加入壳碘溶液，使碘含量为5mg/g，充分混匀后得含羧甲基壳聚糖、壳碘、聚乙 烯醇三种组分的壳碘聚乙烯醇凝胶；
[0086] w·将所得壳碘聚乙烯醇凝胶0. 5mm厚度平铺于四氟乙烯板上，微波干燥得半固 化的壳碘聚乙烯醇层；
[0087]聚乙烯醇层中分布有聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖二种组分。按如下步骤制得： [0088] I ·配制1. Owt%的聚乙烯醇溶液，水浴加热90-C至完全溶解；
[0089] II ·降温至50±2°C，加入0.5wt%的羧甲基壳聚糖，并使羧甲基壳聚糖完全溶 解；
[0090] ΠΙ ·加入0. 2wt%的聚乙烯吡咯烷酮K-30 (PVP)，充分混匀；
[0091] IV .加入〇· 甘油，充分混匀；
[0092] V ·加入〇. 8wt %吐温80,充分混勻，得聚乙烯醇凝胶；
[0093] 将所得聚乙烯醇凝胶0. 5mm厚度平铺于半固化的壳碘聚乙烯醇层上，微波千燥； 待聚乙烯醇层成半固化时，平铺壳聚糖聚乙烯醇泡沫层，继续微波干燥至固化成壳碘聚乙 烯醇-聚乙烯醇-壳聚糖聚乙烯醇泡沫；再在壳碘聚乙烯醇-聚乙烯醇-壳聚糖聚乙烯醇 泡沫上，将聚谷氨酸网状凝胶平铺于壳聚糖聚乙烯醇泡沫上，继续微波干燥，干燥后即得壳 碘聚乙烯醇-聚乙烯醇-壳聚糖聚乙烯醇泡沫-聚谷氨酸网状凝胶复合材料。
[0094] 实施例2
[0095] 1.壳聚糖聚乙烯醇泡沫层由明胶、壳聚糖和聚乙烯醇组成，按如下步骤制得：
[0096] I ·配制3. Owt%的明胶溶液，水浴加热50°C至完全溶解；
[0097] II ·在上述溶液中加入5. Owt%的聚乙烯醇，水浴加热90?至完全溶解；
[0098] ΙΠ .加入0.8wt%的壳聚糖，加热至完全溶解
[0099] IV .加入3. Owt%的发泡剂，在1000r/min以上的转速下搅拌lh ;
[0100] V ·加入2. Owt %甘油，充分混匀；
[0101] VI ·加入0. lwt %戊二醛，充分混匀；
[0102] VD.将所得壳聚糖聚乙烯醇泡沫〇.3mm厚度平铺于四氟乙烯板上，真空冷冻千 燥；
[0103] VII.真空冷冻干燥后得成型的泡沫体，洗去未反应的戊二醛，再次真空冷冻干燥， 干燥后得壳聚糖聚乙烯醇泡沫；
[0104]壳碘聚乙烯醇层中分布有壳碘、聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖三种组分。按如下步骤 制得：
[0105] I .配制5. Owt %的聚乙烯醇溶液，水浴加热90Γ至完全溶解；
[0106] Π ·降温至50±2?，加入3_0wt%的羧甲基壳聚糖，并使羧甲基壳聚糖完全溶 解；
[0107] III ·加入1. Owt%的聚乙烯吡咯烷酮K-30,充分混匀；
[0108] IV ·加入2. Owt%甘油，充分混匀；
[0109] V .加入2. Owt %吐温80,充分混匀；
[0110] VI ·加入壳碘溶液，使碘含量为35mg/g，充分混匀后得含羧甲基壳聚糖、壳碘、聚 乙烯醇三种组分的壳碘聚乙烯醇凝胶；
[0111] VD·将所得壳碘聚乙烯醇凝胶〇.〇5mm厚度平铺于四氟乙烯板上，微波干燥得半固 化的壳碘聚乙烯醇层；
[0112]聚乙烯醇层中分布有聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖二种组分。按如下步骤制得： [0113] I .配制5. Owt %的聚乙烯醇溶液，水浴加热90°C至完全溶解；
[0114] II ·降温至50±2°C，加入3.0wt%的羧甲基壳聚糖，并使羧甲基壳聚糖完全溶 解；
[0115] III ·加入1. Owt%的聚乙烯吡咯烷酮K-30,充分混匀；
[0116] IV ·加入2. Owt %甘油，充分混匀；
[0117] V ·加入2. Owt %吐温80,充分混匀，得聚乙烯醇凝胶； 将所得聚乙烯醇凝胶〇.〇5mm厚度平铺于半固化的壳碘聚乙烯醇层上，微波千燥； 待聚乙烯醇层成半固化时，平铺壳聚糖聚乙烯醇泡沫，继续微波干燥至固化成壳碘聚乙烯 醇-聚乙烯醇-壳聚糖聚乙烯醇泡沫；再在壳碘聚乙烯醇-聚乙烯醇-壳聚糖聚乙烯醇泡 沫上，将聚谷氨酸网状凝胶平铺于壳聚糖聚乙烯醇泡沫上，继续微波干燥，干燥后即得壳碘 聚乙烯醇-聚乙烯醇-壳聚糖聚乙烯醇泡沫-聚谷氨酸网状凝胶复合材料。
[0119] 实施例3
[0120] 将制得壳碘复合生物医用膜（即壳碘聚乙烯醇-聚乙烯醇-壳聚糖聚乙烯醇泡 沫-聚谷氨酸网状凝胶复合材料），经成都军区总院30例实验组与3〇例对照组的临床试用 证明：本发明提供的以壳碘聚乙烯醇层和凝胶层为基体的壳碘复合生物医用膜用于外伤创 面、手术创面、烫伤创面等伤口创面敷贴，比申请号201310010441. 5制备的产品更具有保 护伤口创面，吸收滲液，止血，预防、控制伤口创面感染，促进伤口创面愈合等作用，临床使 用安全、有效。
[0121] 实施例4
[0122] 产品的主要物理数据如下：
[0123] 1.厚度/mm : 1. 15-1· 40mm ;
[0124] 2·拉伸强度 /MPa(Kg · πΓ2) :a_ 干样：0. 88MPa ;
[0125] b_ 湿样（湿润 5min) :0. 23MPa ;
[0126] 3.延展率 /% :a.干样：12. 34% ;
[0127] b.湿样（湿润 5min) :140. 43% ;
[0128] 4.密度 /(g/cnT3) :0· 074g/cnT3 ;
[0129] 5.透湿性（毛面向上）g · πΓ2 (24h)-1 :4. 91 X 102g/(m2 · 24h);
[0130] 6.透湿性（毛面向下）g · m 2 (24h) 1 :5. 58 X 102g/ (m2 · 24h);
[0131] 7.吸水量/mg · cm_2
[0132]
【权利要求】
1. 一种壳碘复合生物医用膜，其特征是以壳碘聚乙烯醇层和凝胶层为基体。
2. 根据权利要求1所述的壳碘复合生物医用膜，其特征是所述的壳碘聚乙烯醇层分布 有10wt %-45wt %壳碘、1 · Owt %-δ. Owt %聚乙烯醇和0· 5wt % _3· Owt %羧甲基壳聚糖三种 主要组分。
3·根据权利要求1所述的壳碘复合生物医用膜，其特征是所述的凝胶层采用质量浓度 2-8 %的壳聚糖、明胶、聚氨基酸或聚谷氨酸等制成。
4.根据权利要求1所述的壳碘复合生物医用膜，其特征是所述的壳碘聚乙烯醇层按如 下步骤制得： I ·配制1.0wt%-5.0wt%的聚乙烯醇溶液，加热至完全溶解； II ·降温至50±2°C，加入0.5wt%-3.0wt%的羧甲基壳聚糖，并使羧甲基壳聚糖完全 溶解； III ·加入0. 2wt% -1. Owt%的聚乙烯吡咯烷酮K-30 (PVP)，充分混匀； IV ·加入〇· 8wt% -2. Owt%甘油，充分混匀； V .加入〇· 8wt % -2. Owt %吐温80,充分混匀； VI.加入壳碘溶液，使碘含量为5mg/g-35mg/g，充分混匀后得含羧甲基壳聚糖、壳碘、 聚乙烯醇三种主要组分的壳碘聚乙烯醇凝胶； W ·将所得壳碘聚乙烯醇凝胶〇. 2mm厚度平铺于四氟乙烯板上，微波干燥得半固化的 壳碘聚乙烯醇层。
5·根据权利要求1所述的壳碘复合生物医用膜，其特征是所述的壳碘复合生物医用膜 还复合聚乙烯醇层和壳聚糖聚乙烯醇泡沫层之一种或几种； 所述的壳聚糖聚乙烯醇泡沫层，分布有1. Owt% -3. Owt%明胶、0. 6wt% -0. 8wt%壳聚 糖和1. Owt% -5. Owt%聚乙烯醇三种主要组分； 所述的聚乙烯醇层，分布有1. Owt% -5. Owt%聚乙烯醇和0. 5wt% -3. Owt%羧甲基壳 聚糖二种主要组分。
6. 根据权利要求5所述的壳碘复合生物医用膜，其特征是所述的壳聚糖聚乙烯醇泡沫 层按如下步骤制得： I ·配制1. Owt% -3. Owt%的明胶溶液，加热至完全溶解； Π .在上述溶液中加入1. 〇wt% -5. Owt%的聚乙烯醇，加热至完全溶解； III.加入0. 6wt% -0· 8wt%的壳聚糖，加热至完全溶解 IV ·加入1. Owt% -3. Owt%的发泡剂，在1000r/min以上的转速下搅拌lh ; V ·加入0. 8wt %-2. Owt %甘油，充分混匀； VI ·加入0. 〇lwt% -〇· lwt%戊二醛，充分混匀； VD .将所得壳聚糖聚乙烯醇泡沫0· 2-0. 3mm厚度平铺于四氟乙烯板上，真空冷冻干 燥； WI.真空冷冻干燥后得成型的泡沫体，洗去未反应的戊二醛，再次真空冷冻干燥，千燥 后得壳聚糖聚乙烯醇泡沫。
7. 根据权利要求5所述的壳碘复合生物医用膜，其特征是所述的聚乙烯醇层按如下步 骤制得： I .配制1. Owt% -5. Owt%的聚乙烯醇溶液，加热至完全溶解； 片姑11 ·降温至50土2<c，加入〇.5wt%_3.0wt%的竣甲基壳聚糖，并使羧甲基壳聚糖完全 溶解； ΙΠ .加入〇· 2wt% -1. 〇wt%的聚乙烯吡咯烷酮K-30,充分混匀； IV ·加入0· 8wt% -2. 〇wt%甘油，充分混匀； V ·加入〇. 8wt % -2. 〇wt %吐温80,充分混匀，得聚乙烯醇凝胶； VI.将所得聚乙烯醇凝胶平铺并微波干燥。
8. -种壳碘复合生物医用膜的制备方法，步骤如下： 先制取壳碘聚乙烯醇层，待成半固化时，在其上平铺聚乙烯醇层，微波干燥，待聚乙烯 醇层成半固化时，平铺壳聚糖聚乙烯醇泡沫层，微波干燥至固化得壳碘聚乙烯醇-聚乙煤 醇-壳聚糖聚乙烯醇泡沫复合层，最后于壳聚糖聚乙烯醇泡沫层上平铺凝胶层，继续微波 干燥，即得壳碘聚乙烯醇-聚乙烯醇-壳聚糖聚乙烯醇泡沫-凝胶复合生物医用膜。
【文档编号】A61L15/26GK104189939SQ201410439798
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2013年7月2日 优先权日:2013年7月2日
【发明者】杨玉民 申请人:浙江三创生物科技有限公司