一种杜仲饮片的炮制方法
【专利摘要】本发明提供一种杜仲饮片的炮制方法，其主要步骤包括将杜仲药材除去粗皮，洗净，切成方块或丝条，晒干后的置于纤维素酶、果胶酶、木质素酶的预处理混合溶液中浸泡1-3h后过滤，滤渣于60℃-70℃烘干后迅速加入预冷至0℃的盐水中冷却，并浸泡0.5-2h后，40℃-60℃低温烘干即得。采用本发明的炮制方法得到的杜仲饮片断丝率高，活性成分能够有效溶出，活性成分流失小，药效较高，且操作步骤简单，生产时间短，对设备要求低，适合工业生产。
【专利说明】一种杜仲饮片的炮制方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及中药炮制【技术领域】，具体涉及一种杜仲饮片的炮制方法。
【背景技术】
[0002] 杜仲（Eucommia ulmoides Oliv.)，别名胶木、思仲、银丝树、扯丝皮等，为杜仲科 落叶乔木，系名贵木本药材，是我国特有的一种经济树种。自古以来，杜仲以干燥树皮入药 而著称药用杜仲，是中国名贵滋补药材，味甘，性温，归肝、肾、胃经，功效补益肝肾、强筋壮 骨、调理冲任、固经安胎，用于治疗肾阳虚引起的腰腿痛或酸软无力、肝气虚引起的胞胎不 固，阴囊湿痒等症。早在二千年前，我国第一部药物学专著《神农本草经》就记载了杜仲皮 的药效，主治"腰脊痛，补中，益精气，坚筋骨，强志，除阴下痒湿，小便余浙，久服轻身耐老"， 并把杜仲列为中药上品。《本草纲目》和《本草备要》对杜仲的药理、药效都作了详细阐述： 杜仲色紫，味甘而辛，其性温平，甘温能补，微辛能润，故能入肝而补肾，治腰膝酸痛，安胎等 症。
[0003] 近代大量研究证明，杜仲游离氨基酸极少，含有的少量蛋白质，是和绝大多数食品 类似的完全蛋白，即能够水解检出对人体必需的8种氨基酸，其中含有15种矿物元素，包括 锌、铜、铁等微量元素，及钙、磷、钾、镁等宏量元素。同时，杜仲还具有清除体内垃圾，加强人 体细胞物质代谢，防止肌肉骨骼老化，平衡人体血压，分解体内胆固醇，降低体内脂肪，恢复 血管弹性，利尿清热，广谱抗菌，兴奋中枢神经，提高白血球药理作用。进一步的研究表明， 杜仲具有抗肿瘤、补肾、增强免疫等方面的作用，其抑癌、抗癌作用可能与其有效成分木脂 素、苯丙素及环烯醚萜类化合物有关；杜仲水煎液可使实验动物血中嗜酸性粒细胞及淋巴 细胞显著降低，血糖和血浆皮质醇含量升高，促进肝糖元堆积，具有一定的兴奋垂体一肾上 腺皮质系统、增强肾上腺皮质功能的作用；杜仲水煎液对细胞免疫具有双向调节作用：既 能激活单核巨噬细胞系统和腹腔巨噬细胞系统的吞噬活性，增强机体的非特异免疫功能， 又能对迟发型超敏反应起抑制作用，能够有效增强人体免疫功能。近代，随着医药学的迅 速发展和各种现代化检测技术的应用，杜仲的医疗保健作用有了更多更新的内容。与此同 时，人们也开始了对杜仲综合应用的研究，研究证明杜仲叶中含有与杜仲皮一样的次生代 谢物，如绿原酸、杜仲胶等，具有同样的降低血压、抗衰老、强身健体之功效。杜仲果实及种 子也具有较高的药理价值，其果实中含有绿原酸、桃叶珊瑚甙、京尼平甙酸、松脂素双糖甙、 多糖、氨基酸以及211^11、(：11、？6、0 &、？、8、1%、1(等多种矿质元素，具有和杜仲皮相似的药理 功能，并且无毒副作用；杜仲种仁含有丰富的α-亚麻酸等不饱和脂肪酸，其中α-亚麻酸 含量达60%以上，具有显著降血脂、降血压和抑制血栓性疾病，预防心肌梗塞和脑梗塞等作 用。
[0004] 因此杜仲整数都具有极高的经济价值和利用前景，其原产我国，分布广泛，长江、 黄河流域均有栽培，以贵州、陕西、湖南、江西、河南、四川等省居多，栽培面积约500万亩。 近年来，随着杜仲药用功效的不断开发、拓展，保健品种类的增多，人们对杜仲叶的研究和 开发越来越重视。但是，杜仲生品在临床使用较少，大多数经盐炙后入药，杜仲经盐水炙时 高温加热使其断丝，目的为破坏其硬质胶类成分杜仲胶，使得杜仲活性成分易于煎出，但高 温同时也会造成其中其它活性成分如绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷的破坏，导致整体药效受 到影响，温度过低则杜仲胶不易被破坏，断丝不够，松脂醇二葡萄糖苷不易被煎出，含量低。 因此，寻求一种断丝率高、活性成分能够有效煎出且未被破坏的杜仲饮片炮制方法对于本 领域技术人员而言是一个亟需解决的问题。
【发明内容】
[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供一种杜仲饮片的炮制方法，其包括以下步骤：
[0006] 1)除去粗皮，洗净，切成方块或丝条，晒干；
[0007] 2)将晒干后的杜仲置于纤维素酶、果胶酶、木质素酶的预处理混合溶液中浸泡 l_3h后过滤，其中纤维素酶、果胶酶、木质素酶的重量配比为1?5 :6?3 :1 ;
[0008] 3)收集步骤2)中滤渣，于60°C -70°C烘干；
[0009] 4)将烘干后杜仲迅速加入预冷至0°C的盐水中冷却，并浸泡0. 5-2h ;
[0010] 5)将浸泡后杜仲置于40°C -60°C低温烘干即得。
[0011] 上述杜仲饮片的炮制方法中，所述步骤2)中纤维素酶、果胶酶、木质素酶重量配 比优选为2?4:5?4:1，进一步优选为3:4:1。
[0012] 上述杜仲饮片的炮制方法中，所述步骤2)中纤维素酶、果胶酶、木质素酶的总重 量优选为杜仲重量的2%?5%，进一步优选为3%。
[0013] 上述杜仲饮片的炮制方法中，所述步骤2)中浸泡时间优选为2h。
[0014] 上述杜仲饮片的炮制方法中，所述步骤3)中烘干温度优选为65°C。
[0015] 上述杜仲饮片的炮制方法中，所述步骤4)中盐用量为杜仲重量的2% ;所述浸泡 时间优选为l_2h，进一步优选lh。
[0016] 上述杜仲饮片的炮制方法中，所述步骤5)中烘干温度优选为50°C?60°C，进一步 优选为55°C。
[0017] 本发明提供的杜仲饮片的炮制方法，其包括以下步骤：
[0018] 1)除去粗皮，洗净，切成方块或丝条，晒干；
[0019] 2)将晒干后的杜仲置于纤维素酶、果胶酶、木质素酶的预处理混合溶液中浸泡2h 后过滤，其中纤维素酶、果胶酶、木质素酶的重量配比为3:4:1 ;
[0020] 3)收集步骤2)中滤渔，于65 °C烘干；
[0021] 4)将烘干后杜仲迅速加入预冷至0°C的盐水中冷却，并浸泡Ih ;
[0022] 5)将浸泡后杜仲置于55°C低温烘干即得。
[0023] 上述杜仲饮片炮制方法中，预处理混合溶液的制备方法为：分别称取适量的纤维 素酶、果胶酶、木质素酶加入水中溶解即得。
[0024] 本发明提供的杜仲饮片的炮制方法与现有技术相比，存在以下优势：
[0025] 1、采用本发明中方法炮制得到的杜仲饮片断丝率高，活性成分能够有效溶出；
[0026] 2、采用本发明中方法炮制得到的杜仲饮片中活性成分流失小，药效较高；
[0027] 3、本发明方法操作步骤简单，生产时间短，对设备要求低，适合工业生产。
[0028] 本申请发明人通过大量实验考查炮制过程中的条件对于炮制结果（断丝率、绿原 酸含量、松脂醇二葡萄糖苷含量）的影响，其中：
[0029] 采用2010版中国药典中公开的HPLC法对成品中松脂醇二葡萄糖苷进行检测，其 中：
[0030] 松脂醇二葡萄糖苷标准曲线制作方法：精密称取脂醇二葡萄糖苷对照品适量， 用甲醇定容至IOml容量瓶中，配制成0. 509mg/ml的对照品溶液，精密吸取对照品溶液 0, 0. 2, 0. 4, 0. 6, 0. 8, I. Oml分别置于IOml容量瓶中，加甲醇醇至刻度，摇匀，取10 μ 1注入 高效液相色谱仪中进行检测，以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，计算得到标准曲线回归方 程为：y = KT6X-O. 108 (R2 = 0· 9981);
[0031] 采用高效液相色谱法对成品中绿原酸含量进行检测，其具体步骤为：
[0032] 1)供试品溶液制备：取剪碎的杜仲样品2g，置锥形瓶中，加50%甲醇溶液40ml超 声30min，过滤，将滤液浓缩干燥，用70 %甲醇溶液定容于IOml容量瓶中，摇匀，即得供试品 溶液。
[0033] 2)对照品溶液制备及标准曲线绘制：精密称取甘草酸对照品适量，用50%甲 醇溶液定容至IOml容量瓶中，配制成0.4mg/ml的对照品溶液，精密吸取对照品溶液 0, 0. 2, 0. 4, 0. 6, 0. 8, I. Oml分别置于IOml容量瓶中，加甲醇醇至刻度，摇匀，取10 μ 1注入 高效液相色谱仪中进行检测，以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，计算得到标准曲线回归方 程为：y = 〇· 9901Χ+5. 9614 (R2 = 0· 9996);
[0034] 3)色谱条件：色谱柱：C18反相柱，流动相：甲醇：水（28:72)，流速：lml/min，柱 温：25°C，检测波长：327nm，进样量：10ml。
[0035] 本申请实施方案或【具体实施方式】中，所使用的药品、试剂、实验仪器如下：
[0036] 松脂醇二葡萄糖苷对照品（中检所提供），绿原酸对照品（中检所提供），甲醇（成 都市科龙化工试剂场，AR)、生育酚（北京三区生物技术有限公司）、纤维素酶（苏柯汉（潍 坊）生物工程有限公司）、果胶酶（苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司）、木质素酶（苏柯 汉（潍坊）生物工程有限公司）
[0037] Agilent infinity 1100 液相色谱仪（Agilent, USA)。
[0038] 实验1预处理溶液种类及配比的选择
[0039] 将Ikg杜仲除去粗皮，洗净，切成方块或丝条，晒干后置于20g不同组成的预处理 溶液中浸泡2h后过滤，90°C烘干后获得杜仲饮片成品，计算得到不同样品的断丝率、甘草 酸含量和松脂醇二葡萄糖苷含量，部分不同种类预处理溶液种类实验结果见表1，部分预处 理溶液配比选择实验结果见表2。
[0040] 表1预处理溶液种类选择实验结果
[0041]
【权利要求】
1. 一种杜仲饮片的炮制方法，其包括以下步骤： 1) 除去粗皮，洗净，切成方块或丝条，晒干； 2) 将晒干后的杜仲置于纤维素酶、果胶酶、木质素酶的预处理混合溶液中浸泡l_3h后 过滤，其中纤维素酶、果胶酶、木质素酶的重量配比为1?5 :6?3 :1 ; 3) 收集步骤2)中滤渣，于60°C -70°C烘干； 4) 将烘干后杜仲迅速加入预冷至〇°C的盐水中冷却，并浸泡0. 5-2h ; 5) 将浸泡后杜仲置于40°C -60°C低温烘干即得。
2. 根据权利要求1所述的杜仲饮片的炮制方法，其特征在于所述步骤2)中纤维素酶、 果胶酶、木质素酶重量配比优选为2?4:5?4:1，进一步优选为3:4:1。
3. 根据权利要求1所述的杜仲饮片的炮制方法，其特征在于所述所述步骤2)中纤维素 酶、果胶酶、木质素酶的总重量优选为杜仲重量的2%?5%，进一步优选为3%。
4. 根据权利要求1所述的杜仲饮片的炮制方法，其特征在于所述步骤2)中浸泡时间优 选为2h。
5. 根据权利要求1所述的杜仲饮片的炮制方法，其特征在于所述步骤3)中烘干温度优 选为65°C。
6. 根据权利要求1所述的杜仲饮片的炮制方法，其特征在于所述步骤4)中盐用量为杜 仲重量的2% ;所述浸泡时间优选为l-2h，进一步优选lh。
7. 根据权利要求1所述的杜仲饮片的炮制方法，其特征在于所述步骤5)中烘干温度优 选为50°C?60°C，进一步优选为55°C。
8. 根据权利要求1所述的杜仲饮片的炮制方法，其特征在于其包括以下步骤： 1) 除去粗皮，洗净，切成方块或丝条，晒干； 2) 将晒干后的杜仲置于纤维素酶、果胶酶、木质素酶的预处理混合溶液中浸泡2h后过 滤，其中纤维素酶、果胶酶、木质素酶的重量配比为3:4:1 ; 3) 收集步骤2)中滤渣，于65 °C烘干； 4) 将烘干后杜仲迅速加入预冷至〇°C的盐水中冷却，并浸泡lh ; 5) 将浸泡后杜仲置于55°C低温烘干即得。
9. 根据权利要求1-8中任意一项所述的杜仲饮片的炮制方法，其特征在于所述步骤2) 中预处理混合溶液的制备方法为：分别称取适量的纤维素酶、果胶酶、木质素酶加入水中溶 解即得。
【文档编号】A61K36/46GK104288207SQ201410547337
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月14日 优先权日:2014年10月14日
【发明者】余赟 申请人:南江县百草中药材有限公司