白矾以含水硫酸铝钾[KA1 (S04)2 ? 12H20]计算，应为标示量的 80 % ~120%，即每 ml 含 40 ~60mg。
[0045] 本发明中白矾、赤石脂必须是用生的，不能煅用。
[0046] 本发明产品是硬化抗菌溶液，既可用于痔瘘、腋臭、海棉状血管瘤等病的硬化治 疗，又可作抗菌消炎止痛剂，用于手术、外伤、烧烫伤创面的换药用。
[0047] 本发明与现有技术相比，其有益效果为：
[0048] 本发明选择注射剂剂型是为了使药物能直接作用于内痔核部位，以提高疗效。
[0049] 本发明不仅对性状、pH、鞣质、树脂、炽灼残渣、重金属、砷盐、装量、可见异物、无菌 等进行检测，还增加了黄藤素指纹图谱，且含量测定项严格控制了黄藤素和白矾的含量，使 标准与国际先进标准接轨。该指控方法能较好地控制产品质量，产品的安全性、有效性、可 控性得到了强有力的保障，临床使用更加安全。
[0050] 该制备方法及质量控制方法的优点体现在以下方面：
[0051]第一、制备方法可操作性更强。具体表现如：
[0052] (1)、原制备方法中用稀盐酸调节溶液pH，但稀盐酸浓度较高，使用时较难控制，只 要加入一点点，pH变化的幅度较大，有时甚至超出范围。现改用0.lmol/L的盐酸，使用时 就方便多了。
[0053](2)、赤石脂的溶解原来的方法是：煮沸1小时，使赤石脂充分溶解，冷却，滤过。现 改为：煮沸1小时，提取赤石脂中的有效成分，然后冷却至室温，放入适宜的容器中，静置24 小时，使不溶物充分沉淀，取上清液并过滤，改变后的制备方法制得的产品性能更加优异， 疗效更为确切。
[0054] (3)、原灭菌未明确灭菌温度，先明确为115°C。
[0055] (4)、pH范围：原为3~5,现调整为2. 0~3. 3。该产品的澄明度与pH密切相关； 一旦pH控制不当，产品的澄明度就不合格。原因是白矾在注射液中溶解，并解离成K+、A1 3+、 SO广的状态存。溶液中A1 3当pH达到或超过每一值时，会水解成氢氧化铝白色凝胶沉淀， Al3++3〇r = Al(OH)3丨（白色凝胶沉淀），就造成产品的澄明度不合格。本发明制备方法保 证了矾藤痔注射液不会产生沉淀，避免了澄明度不合格的情况，制得的矾藤痔注射液中Al 3+ 的浓度约为0. 1054M。
[0056] 第二、质量控制方面。
[0057] (1)增加了黄藤素指纹图谱，指纹图谱的专属性很强，有了黄藤素指纹图谱，使产 品对黄藤素的鉴别上了一个台阶；
[0058] (2)增加了白矾的含量测定。该产品的药理之一是靠白矾中的Al3+，少量矾藤痔 注射液（产品是直肠内痔核底局部封闭注射，每一痔核只注入0. 3~0. 7ml)注入人体病 灶后，由于人体细胞外液的pH为6. 8~7. 4,使得注入局部矾藤痔注射液注的pH值达到 或超过3. 4,溶液中Al3+就水解成了氢氧化铝[A1(0H) 3]白色凝胶沉淀。生成的氢氧化铝 [A1 (0H)3]白色凝胶沉淀使病灶组织较长时产生无菌性异物刺激性反应，逐渐纤维化，这 种纤维化可使血管腔变窄或堵塞，消除或减轻动静脉的扩张、充血，使痔体萎缩、松弛下移， 肛垫组织回位并与肌层粘连，从而消除痔脱出出血等症状，与枯痔钉、电针、激光、PPH等方 法相比，矾藤痔注射液的铝离子氢氧化铝化治疗，无菌性异物刺激性反应并纤维化，操作简 单，无毒，无坏死、出血、感染等后遗症，作用快而持久。所以，控制好白矾的含量，就控制了 Al 3+的含量，产品的疗效就得到了保障。
【具体实施方式】
[0059] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0060] 本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发 明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件 或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的 常规产品。
[0061]岛津2101高效液相色谱仪、带四元泵、二极管阵阵列检测器、自动进样器、在线真 空脱气机、智能化柱温箱及HP化学工作站。
[0062]色谱柱：AltimaC18 色谱柱（250X4. 6mm)。
[0063] 盐酸巴马汀对照品：购自中国药品生物制品检定所，编号：0732-200005,供鉴别 用。
[0064] 所用溶剂均为分析纯，流动相乙腈为色谱纯。
[0065] 矾藤痔注射液的制备方法，包括如下步骤：
[0066] 步骤（1)，原料制备：称量原料白巩50g，黄藤素10g和赤石脂40g ;
[0067]步骤（2)，将步骤⑴称量得到的赤石脂与白矾分别粉碎成细粉；
[0068]步骤（3)，取步骤（2)得到的赤石脂细粉并加入质量是其10倍量的注射用水，并用 0. lmol/L的盐酸调节pH至3. 0,搅拌至混合均勾后，加热煮沸，煮沸1小时，提取赤石脂中 的有效成分，然后冷却至室温，静置24小时使不溶物充分沉淀，取上清液并过滤，得到澄清 液；
[0069]步骤（4)，把步骤（3)过滤得到的澄清液加热至沸腾，接着加入步骤⑵得到的白 矾细粉，搅拌使完全溶解后，再加入步骤（1)称量得到的黄藤素，继续搅拌使黄藤素完全溶 解，然后停止加热，冷却至室温，循环过滤至滤液澄清；
[0070] 步骤（5)，把步骤（4)得到的澄清的滤液送入稀配罐，加注射用水至1000ml，然后 用0. lmol/L的盐酸调节pH至2. 0~3. 3,过滤，灌封，115°C灭菌，即得。
[0071] 矾藤痔注射液的质量控制方法，按照上述制备方法进行制备，包括如下步骤：
[0072] 第一，性状检测：巩藤痔注射液性状为黄色的澄明液体，pH为2. 0~3. 3 ;
[0073] 第二，鉴别：
[0074] A?白矾的检测
[0075] 取矾藤痔注射液2ml，加氨试液至生成胶状沉淀，滴加西素磺酸钠试液数滴，沉淀 显樱红色；
[0076]B.黄藤素中的盐酸巴马汀的薄层色谱检测
[0077] 取矾藤痔注射液1ml，加乙醇稀释至20ml，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸 巴马汀对照品，加乙醇制成每lml含0. 2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中 国药典》2010年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以体积比为7:1:2的醋酸异戊酯-无水乙醇-甲酸的混合溶剂为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外灯下，于365um检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相 同的颜色的荧光斑点。
[0078]C?鞣质检测
[0079] 取矾藤痔注射液1ml，依《中国药典》2010年版一部附录IX S检查，不出现浑浊或 沉淀；
[0080] D?树脂检测
[0081] 取矾藤痔注射液1ml，依《中国药典》2010年版一部附录IX S检查，应符合规定，不 出现沉淀；
[0082] E.炽灼残渣检测
[0083] 取矾藤痔注射液2ml作为供试品，置已炽灼至恒重的坩埚中，蒸干，依《中国药典》 2010年版一部附录IX J检查，得到残渣，残渣重量不超过供试品质量的2. 0%;
[0084] F.重金属检测
[0085] 取步骤E得到的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸 2ml，蒸干，加水使溶解并转移至10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取lml，加水 15ml，照重金属检查法（《中国药典》2010年版一部附录IX E第二法）检查，矾藤痔注射液 中重金属的质量百分含量不超过百万分之十；
[0086] G?砷盐检测
[0087] 取矾藤痔注射液1.0ml，加氢氧化钙lg，混匀，蒸干，先用小火烧灼使炭化，再在 500~600°C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml，再加水21ml，照砷盐检查法（《中国药典》 2010年版一部附录IX F第一法）检查，矾藤痔注射液中砷盐的质量百分含量不得过百万分 之二；
[0088] H.可见异物检测
[0089] 按可见异物检查法（《中国药典》2010年版一部附录XI C)检查，应符合规定。
[0090] I.无菌检查
[0091] 按无菌检查法（《中国药典》2010年版一