骨碎补总黄酮磷脂复合体及其制备方法及其检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药学领域，尤其是一种骨碎补总黄酮磷脂复合体及其制备方法及其检 测方法。
【背景技术】
[0002] 中药骨碎补来源于水龙科植槲蕨[Drynaria fortunei (Kunze J. Sm.)]的干燥根 茎。性温，味苦，归肝、肾经，补肾强骨，疗伤止疼；外用消风祛斑。临床上多把骨碎补药材 及其制剂用于治疗骨伤、骨质疏松、颈肩腰腿痛、急慢性软组织扭挫伤、耳鸣耳聋，牙齿松动 等。
[0003] 目前我国骨质疏松症患者逐年增多，严重影响老年人生活质量，因此防治骨质疏 松将成为医药工作者紧迫的任务。中医学认为"肾主骨、藏精、生骨髓"，即肾精具有促进骨 髓生长、发育、修复的功效。骨碎补具有典型"补肾强骨"之效，因此近年来对中药骨碎补的 研究尤其活跃，药理研究表明骨碎补可刺激软骨细胞代偿性增生，改善软骨细胞功能，增强 成骨细胞的活性，提高骨密度，维持骨微结构的完整程度，能推迟退行性病变、降低骨关节 病发病率。医药研究者努力确定骨碎补的有效活性成份以及对应的确切疗效，骨碎补总黄 酮就是这种大背景下的产物。研究表明骨碎补提取物中主要活性成分是骨碎补总黄酮，骨 碎补总黄酮具有促进骨损愈合、防治骨质疏松、抗炎、抗病毒、抗氧化等多种显著的药理活 性；研究骨碎补总黄酮治疗骨质疏松症的机理证实，骨碎补总黄酮能可靠地提高骨矿物质 含量，这些成分能助于骨伤细胞的愈合，具有较高的开发利用价值。
[0004] 多年来骨碎补多以饮片用于临床，因此骨碎补提取物总黄酮的二次开发研究具有 广阔的前景，将现代药学中的新技术应用于含骨碎补制剂的提取及制备工艺过程中，设计 成更有效的新品种，可以扩展这一药用植物的临床应用范围，从而扩大种植面积，增加药农 收入。目前国内外尚无制备骨碎补总黄酮磷脂复合体的研究报道。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是：提供一种骨碎补总黄酮磷脂复合体及其制备方法及其检测方 法，它制备方法简捷、易于操作，方便控制；所制备的骨碎补磷脂复合体能增强该药物的吸 收，增加量效关系，并提高生物利用度，以克服现有技术的不足。
[0006] 本发明是这样实现的：骨碎补总黄酮磷脂复合体，按质量份数计算，包括45 - 55 份骨碎补总黄酮，90 -110份天然卵磷脂以及15-25份胆固醇。
[0007] 骨碎补总黄酮磷脂复合体的制备方法，将骨碎补总黄酮、天然卵磷脂及胆固醇按 质量份数进行混合，加入混合物总质量15倍的三氯甲烷，在转速为4000r / min的条件 下，磁力搅拌40min，获得骨碎补总黄酮磷脂复合体。
[0008] 所述的骨碎补总黄酮的制备是，将加骨碎补加入其质量的8倍量的水，煎煮提取3 次，煎煮时，将水加热至沸腾，且为了减少水的蒸发，采用回流装置，每次40分钟，获得骨碎 补总黄酮。
[0009] 骨碎补总黄酮磷脂复合体中的柚皮苷含量检测方法，采用高效液相色谱检测方法 检测上述骨碎补总黄酮磷脂复合体中的柚皮苷含量。
[0010] 为了验证本发明的技术效果，进行了如下试验：
[0011] 1实验材料
[0012] I. 1试药砂烫骨碎补（重庆慧远药业有限公司，批号：20120511);柚皮苷对照品 (中国药品生物制品鉴定所，批号=110722-200610,供含量测定）；天然卵磷脂（北京索莱 宝科技有限公司，批号：110511- 200912)。胆固醇（上海蓝季科技发展有限公司，批号： 20120413);甲醇（色谱纯，上海星可生化有限公司）；其余试剂均为分析纯。
[0013] 1. 2仪器安捷伦高效液相色谱仪（Agilent Technologiesl200Series);色谱柱： Eclipse XDB 018柱（150mmX4. 6mm, 5μηι) ;Sartorius BS224S 电子天平（赛多利斯科学 仪器北京有限公司）；RE_2000旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；SHB-IIIA循环水式 多用真空泵（郑州长城工贸有限公司）；98-H-B磁力搅拌电热套（天津市泰斯特仪器有限 公司）；KQ-500DE型数控超声波清洗器（长沙高新开发区湘仪贝克仪器仪表有限公司）； TU-1901双光束紫外分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；TGL-16M(16000r/ min)台式高速冷冻离心机（江苏金坛恒丰制造有限公司）。
[0014] 2方法与结果
[0015] 2. 1实验设计提取骨碎补总黄酮后分离纯化总黄酮，制备磷脂复合物，测定磷脂复 合物中柚皮苷含量。
[0016] 2. 2骨碎补总黄酮的提取及磷脂复合体的制备工艺
[0017] 2. 21骨碎补的理化鉴别取少量沙烫骨碎补饮片，采用水提取并浓缩为（1 : 1)，然 后用浓硫酸、盐酸-镁粉、盐酸、NaOH溶液对骨碎补提取液进行定性鉴别[7'8' 9](见表1)。
[0018]
【主权项】
1. 一种骨碎补总黄酮磷脂复合体，其特征在于：按质量份数计算，包括45-55份骨碎补 总黄酮，90-110份天然卵磷脂以及15-25份胆固醇。
2. -种如权利要求1所述的骨碎补总黄酮磷脂复合体的制备方法，其特征在于：将骨 碎补总黄酮、天然卵磷脂及胆固醇按上述质量份数进行混合，加入混合物总质量15倍的三 氯甲烧，在转速为4000r/min的条件下，磁力搅拌40min，获得骨碎补总黄酮磷脂复合体。
3. 根据权利要求2所述的骨碎补总黄酮磷脂复合体的制备方法，其特征在于：所述的 骨碎补总黄酮的制备是，将加骨碎补加入其质量的8倍量的水，煎煮提取3次，每次40分 钟，获得骨碎补总黄酮。
4. 一种如权利要求1所述的骨碎补总黄酮磷脂复合体中的柚皮苷含量检测方法，其特 征在于：采用高效液相色谱检测方法检测上述骨碎补总黄酮磷脂复合体中的柚皮苷含量。
【专利摘要】本发明公开了一种骨碎补总黄酮磷脂复合体及其制备方法及其检测方法，按质量份数计算，包括45-55份骨碎补总黄酮，90-110份天然卵磷脂以及15-25份胆固醇。本发明选择中药材骨碎补提取骨碎补总黄酮，并将骨碎补总黄酮、天然卵磷脂及胆固醇按一定的质量比例，在特定的条件下制备成骨碎补总黄酮磷脂复合体，该制备方法简捷、易于操作，方便控制；所制备的骨碎补磷脂复合体可能会增强该药物的吸收，增加量效关系，提高生物利用度，便于临床广泛高效的应用，值得进一步深入研究。
【IPC分类】A61K36-11, G01N30-02, A61P19-10
【公开号】CN104706683
【申请号】CN201310672872
【发明人】匡菊香
【申请人】遵义医学院附属医院
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月12日