一种鱼腥草总黄酮的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种鱼腥草总黄酮的制备方法，属于中药有效成分提取领域。
【背景技术】
[0002]鱼腥草为三白草科蕺菜属植物蕺菜全草，是药食两用植物。其性味辛、寒，具有清热解毒、消肿排脓、利尿通淋的功效。鱼腥草含有槲皮素、槲皮苷、金丝桃苷、芦丁等黄酮类化合物。
[0003]黄酮类化合物是指基本母核为2-苯基色原酮的系列化合物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分，种类繁多，具有多种生物活性，除具有抗菌、消炎、抗病变、降压、清热解毒、镇静、利尿等作用外，在抗氧化、抗癌、防癌、抑制脂肪酶等方面也有显著效果，是一种重要的具有开发前景的天然有机抗氧化剂。近年来黄酮类化合物的研宄倾向于其药用价值的开发，更多地涉及提取工艺的应用研宄、黄酮类化合物的含量测定及制剂制备。
[0004]目前对鱼腥草总黄酮的提取多采用溶剂萃取法和微波协同提取法。溶剂萃取法中以乙醇提取法效率最高，但产品成分复杂、耗时；微波法节能、时间大为缩短，但泄露的微波更可能造成环境污染。
[0005]匀浆提取是指组织通过加入萃取溶剂进行组织匀浆或磨浆，以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用匀浆法提取植物有效成分，可以直接将物料置于匀浆机内，与提取溶剂在匀浆装置中混合匀浆，通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。
[0006]再结合超声波的空化效应以及机械效应，从而使细胞中的有效成分得以释放直接与溶剂接触并溶解在其中，从而提高有效成分的提取率。
【发明内容】
[0007]本发明是针对现有技术的不足，旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备鱼腥草总黄酮的方法。
[0008]本发明的技术方案按照下列步骤进行:
a.将鱼腥草阴干，粉碎，加入原料1~2倍的50~60%的乙醇，置于匀浆机中混合匀浆15min ；
b.匀浆后，将物料置于超声波装置中，加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液，进行超声萃取90~120min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；
c.将所得浓缩液上80~100目的聚酰胺树脂柱，经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得鱼腥草总黄酮。
[0009]步骤a中所述的匀浆机功率为200W，匀浆转速为10000~20000r/min。
[0010]步骤b中所述的超声萃取的条件为:频率40KHz，超声温度50~70°C。
[0011]步骤c中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
[0012]本发明的优点在于: 1.本发明采用植物匀浆提取法处理原料，实现了粉碎、提取一步完成，同时由于免去了加热，从而可有效的避免总黄酮成分的破坏。
[0013]2.本发明采用匀浆-超声波萃取鱼腥草总黄酮，具有生产成本低、快速、高效、提取率高的优点。
[0014]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0015]【具体实施方式】:
实施例1:
将鱼腥草阴干，粉碎，加入原料I倍的50%的乙醇，置于匀浆机中，于200W、10000r/min的条件下混合匀浆15min ;匀浆后，将物料置于频率40KHz的超声波装置中，加入原料3倍的50%的乙醇溶液，于50°C的条件下进行超声萃取90min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液加入与原料等质量的80目的聚酰胺树脂柱中，经4倍树脂体积的70%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得鱼腥草总黄酮，提取率为92.84%，经UV检测，总黄酮的含量为77.4%。
[0016]实施例2:
将鱼腥草阴干，粉碎，加入原料2倍的60%的乙醇，置于匀浆机中，于200W、15000r/min的条件下混合匀浆15min ;匀浆后，将物料置于频率40KHz的超声波装置中，加入原料5倍的60%的乙醇溶液，于60°C的条件下进行超声萃取lOOmin，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液加入与原料等质量的100目的聚酰胺树脂柱中，经5倍树脂体积的60%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得鱼腥草总黄酮，提取率为96.27%，经UV检测，总黄酮的含量为81.5%ο
[0017]实施例3:
将鱼腥草阴干，粉碎，加入原料2倍的55%的乙醇，置于匀浆机中，于200W、20000r/min的条件下混合匀浆15min ;匀浆后，将物料置于频率40KHz的超声波装置中，加入原料4倍的55%的乙醇溶液，于70°C的条件下进行超声萃取120min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液加入与原料等质量的100目的聚酰胺树脂柱中，经6倍树脂体积的65%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得鱼腥草总黄酮，提取率为93.58%，经UV检测，总黄酮的含量为83.1%。
【主权项】
1.一种鱼腥草总黄酮的制备方法，其特征在于: a.将鱼腥草阴干，粉碎，加入原料1~2倍的50~60%的乙醇，置于匀浆机中混合匀浆15min ； b.匀浆后，将物料置于超声波装置中，加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液，进行超声萃取90~120min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液； c.将所得浓缩液上80~100目的聚酰胺树脂柱，经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得鱼腥草总黄酮。2.根据权利要求1所述的一种鱼腥草总黄酮的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的匀浆机功率为200W，匀浆转速为10000~20000r/min。3.根据权利要求1所述的一种鱼腥草总黄酮的制备方法，其特征在于，步骤b中所述的超声萃取的条件为:频率40KHz，超声温度50~70°C。4.根据权利要求1所述的一种鱼腥草总黄酮的制备方法，其特征在于，步骤c中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
【专利摘要】本发明涉及一种鱼腥草总黄酮的制备方法，具体涉及一种采用匀浆-超声法提取鱼腥草总黄酮的方法。其处理步骤包括：将鱼腥草阴干，粉碎，加入原料1~2倍的50~60%的乙醇，置于匀浆机中混合匀浆；匀浆后，将物料置于超声波装置中，加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液，进行超声萃取90~120min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液经80~100目聚酰胺树脂上柱、洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得鱼腥草总黄酮。本发明具有快速、高效、溶剂使用量少等优点，且重现性好，树脂可重复使用。
【IPC分类】A61K36/78
【公开号】CN104906238
【申请号】CN201510270086
【发明人】刘东锋, 杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月26日