专利名称：从总黄酮中分离单体黄酮工艺及产品的制作方法
技术领域：
本发明属于生物总黄酮分离技术领域，尤其涉及一种从总黄酮中分离单体黄酮的工艺及产品。
背景技术：
从植物中提取的生物总黄酮，对人体有较好的保健和治疗作用，但对于生物总黄酮中哪种单体黄酮对人体有益和哪种单体黄酮对人体无益以及单体黄酮的分离工艺等方面的技术未见报道，生物总黄酮是含有200多种化学成份的复合物，它的提取原料有银杏叶、珠芽蓼、沙棘果、油菜花……植物。如何将这种生物总黄酮进行分离纯化，并对其单体黄酮的物理、化学、生理保健特性进行研究一直是人们急待解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题而研制一种生物总黄酮的分离工艺，该工艺具有方法简单，可靠性高，分离效果好等优点。
其技术方案是从总黄酮中分离单体黄酮的工艺过程为原料生物总黄酮经溶解、树脂吸附、解吸合并、减压浓缩、真空干燥、包装工序得产品，溶解工序的溶剂为水或不同浓度的乙醇溶液，解吸合并工序中的解吸液为水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙脂，减压浓缩工序的温度等于或低于100℃。溶解工序是将生物总黄酮制成粉末溶解于水或不同浓度的乙醇溶液中的过程，以便于后面的树脂吸附。树脂吸附是将溶解工序中的生物总黄酮溶液输入到树脂柱内吸附分离的过程，树脂柱应选择吸附黄酮好、易吸附又易解吸的树脂，如聚酰胺树脂是以酰胺键与黄酮甙的羟基形成氢键产生吸附作用，在洗脱中黄酮甙比甙元先洗脱，而黄酮甙中又以极性较强的甙先洗脱。又如，大孔吸附树脂能借范得华力从溶液中吸附各种有机物，而它的表面性质决定了它所吸附的化合物类型，孔径大小直接影响不同分子的自由出入。又如疏水性的聚苯乙烯靠分子中的亲脂和偶极离子作用能将低极性有机化合物吸附。大孔吸附剂的吸附力不仅与树脂的理化性能有关，而且与溶质和溶液的性质有关，对于中等极性的黄酮甙，用中等极性的吸附剂从极性溶剂中吸附时，可吸附黄酮甙的极性和非极性部分，其吸附作用较强。实际使用中根据黄酮甙的极性和分子大小选择合适极性、孔径和表面积的吸附剂是必要的，有利于黄酮甙分子有更多的机会通过合适的孔道而被吸附。吸附树脂最好选用聚苯乙烯、聚酰胺、活性碳、硅胶和大孔树脂。对其吸附性能的评价应从吸附量、解吸率和吸附动力学综合考虑。解吸合并是通过解吸液把吸附在树脂上的各类单体黄酮分步洗脱下来，再把每一步下来的具有相同理化性质的洗脱液合并在一起的过程。怎样判断洗脱下来的解吸液为具有相同理化性质，它是用高效液相色谱法检测，它检测每一批解吸液，凡是理化性质相同的则合并。解吸合并工序最好先用水作解吸液除去水溶性蛋白质、多糖以及多酚类杂质。解吸时不断变换解吸液浓度，进行浓度梯度洗脱，分别收集洗脱液，检测后再将相同组分合并。减压浓缩是在低于一个大气压下加温除去大部分洗脱液的过程，由于这些单体黄酮均为高分子有机化合物，在加热时易分解，故其温度应控制在等于或低于100℃。除去大部分洗脱液后的单体黄桐半成品为膏状形。真空干燥工序是进一步除去单体黄酮半成品中洗脱液的过程。包装工序是检验后再包装得到象商品一样的产品的过程。本发明的关键是选择较好的吸附树脂和解吸液，它可有效提高分离效果和洗脱效率。经反复多次树脂吸附后的生物总黄酮溶液中生物总黄酮含量低于一定含量后再回去循环溶解生物总黄酮，作溶剂使用，因此它并不浪费。经解吸后的树脂柱又可重新进行吸附。
本发明为生物总黄酮的分离提供了一条切实有效的方法，该工艺具有方法简单可靠，分离效果好，不产生环境污染，实用性好等一系列优点。
四、具体的实施方式实施例一以沙棘原料生产的沙棘总黄酮为原料，以水为溶剂溶解制成水溶液。树脂吸附工序的树脂柱为聚苯乙烯树脂和聚酰胺两种，先用聚苯乙烯树脂柱吸附，再用聚酰胺树脂吸附。解吸合并工序中的解吸液为20％的乙醇溶液，经高效液相色谱测定解吸下来的解吸液中有四种不同理化性质的单体黄酮，则将其合并为四种单体黄酮的解吸液，后在0.5个大气压50℃下减压浓缩后，在0.3个大气压下真空干燥，经包装工序可得四种单体黄酮产品。
实施例二以银杏叶原料生产的生物总黄酮为原料，用20％的乙醇溶液为溶剂溶解制成水溶液。树脂吸附工序的树脂柱为活性碳和硅胶两种，用活性碳树脂先吸附，再用硅胶树脂吸附。解吸合并工序中的解吸液有水和30％的甲醇两种，经高效液相色谱测定解吸液有五种不同理化性质的单体黄酮，合并后的五种单体黄酮解吸液，在0.4大气压50℃下减压浓缩后，在0.4个大气压下真空干燥，经包装后可得五种单体黄酮产品。
权利要求
1.一种从总黄酮中分离单体黄酮的工艺，其特征是原料生物总黄酮经溶解、树脂吸附、解吸合并、减压浓缩、真空干燥、包装工序得产品，溶解工序的溶剂为水或不同浓度的乙醇溶液，解吸合并工序中的解吸液为水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙脂，减压浓缩工序的温度等于或低于100℃。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征是解吸合并工序先用水作解吸液除去水溶性蛋白质、多糖以及多酚类杂质。
3.一种从总黄酮中分离单体黄酮的产品，其特征是它是由下列工艺制成的，原料生物总黄酮经溶解、树脂吸附、解吸合并、减压浓缩、真空干燥、包装工序得到单体黄酮产品，溶解工序的溶剂为水或不同浓度的乙醇溶液，解吸合并工序中的解吸液为水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙脂，减压浓缩工序的温度等于或低于100℃。
4.根据权利要求3所述的产品，其特征是解吸合并工序先用水作解吸液除去水溶性蛋白质、多糖以及多酚类杂质。
全文摘要
本发明属于生物总黄酮分离技术领域，尤其涉及一种总黄酮中分离单体黄酮的工艺及产品。该工艺及产品的特征是原料生物总黄酮经溶解、树脂吸附、解吸合并、减压浓缩、真空干燥、包装工序得产品，溶解工序的溶剂为水或不同浓度的乙醇溶液，解吸合并工序中的解吸液为水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，减压浓缩工序的温度等于或低于100℃。本发明具有工艺简单可靠，分离效果好，无环境污染，实用性好等许多优点。
文档编号C07D311/30GK1446810SQ0214744
公开日2003年10月8日 申请日期2002年10月26日 优先权日2002年10月26日
发明者李刚 申请人:青海康普德生物制品有限公司