贵植物中药材牛黄的免煎提取工艺，其步骤如下： 1) 将牛黄清洗、烘干、粉碎至15目； 2) 运用超临界C02提取工艺除去步骤1)所得的牛黄颗粒中的重金属：具体工艺条件 如下，萃取温度为20°C，压力lOMPa，时间10分钟，C(V流量为20升/小时，乙醇2wt%，EDCI 1. 5wt%，牛黄颗粒中重金属含量由4%降至0. 03% ; 3) 将步骤2)除去重金属的植物中药颗粒烘焙：42°C，烘焙45分钟，含水量0. 3wt% ; 4) 将步骤3)烘焙后的牛黄颗粒超微粉碎粒径0. 60 μ m. 5) 破壁处理：向步骤4)所得牛黄颗粒加入明胶酸钠2wt%，环糊精3wt%，羧甲基纤维素 钠0. 2wt%混合均匀后，应用低温微纳米破壁技术提取有效成分，其条件是-150°C冷冻10分 钟，然后在15°C融化，重复上述低温冷冻，室温融化操作操作2次。
[0024] 实施例6 珍贵植物中药材沉香的免煎提取工艺，其步骤如下： 1) 将沉香清洗、烘干、粉碎至35目； 2) 运用超临界C02提取工艺除去步骤1)所得的中药材颗粒中的重金属：具体工艺条 件如下，温度为55°C，压力30MPa，萃取时间38分钟，C(V流量为32升/小时，乙醇12wt%， DCC8wt%，沉香颗粒中重金属含量由4%降至0. 03% ; 3) 将步骤2)除去重金属的植物中药颗粒烘焙：55 °C，烘焙65分钟，含水量0. 2wt% ; 4) 将步骤3)烘焙后的沉香颗粒超微粉碎粒径0. 80 μ m ; 5) 破壁处理：将步骤4)所得沉香颗粒加入辅料明胶酸钠8wt%，环糊精10wt%，羧甲基 纤维素钠 lwt%混合均匀后，应用低温微纳米破壁技术提取有效成分，其条件是-175Γ冷冻 10分钟，然后在20°C融化，重复上述低温冷冻，室温融化操作操作5次。
[0025] 下面通过实验实例说明本发明的有益效果。
[0026] 药效研究 1)以冬虫夏草治疗肿瘤患者放化疗后虚损的中药胶囊剂为例 中药配方：冬虫夏草2千克、红花3千克、黄精90千克、手掌参70千克、灵芝50千克、 红景天90千克。
[0027] 对比例制备方法：1)将冬虫夏草2千克、红花3千克分别用超微粉碎机单独粉碎， 过200筛，备用；2)将黄精90千克、手掌参70千克、灵芝50千克和红景天90千克用水煎 煮提取二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1. 05 (80~90°C下测），静置，吸取上清 液，浓缩至稠膏；3)将步骤2)所得冬虫夏草、红花粉末加入步骤3)所得稠膏中，混匀，制成 颗粒；4)将步骤3)制得的颗料装入胶囊，制成胶囊剂1。
[0028] 本发明方法：取冬虫夏草2kg，灵芝50千克分别按照实施例1和实施例4提取有 效成分；代替对比例的冬虫夏草和灵芝制成胶囊剂II。
[0029] 临床疗效研究： 选取50例产后虚损患者，年龄均在28~35岁之间。
[0030] 将上述50例患者随机分成2组，每组25例分别按相同剂量服胶囊剂I (对照组） 和胶囊剂II (实验组)，10天为一个疗程，连续3个疗程。
[0031] 疗效评定标准 1)显效：自觉症状消失；2)好转：自觉症状减轻；3)无效：自觉症状无改变。
[0032] 统计疗效如表1。
[0033] 表1两组临床疗效比较
由表1可以看出，实验组疗效好于对照组，即服用本方法制成的胶囊剂II疗效要好于 胶囊剂I，采用本发明的方法疗效更好，这也说明根据本发明方法制备的珍贵中药免煎剂 的药效维持较好，活性成分得到了较好的保护和提取。
[0034] 2)以治疗脑积水汤剂为例 中药配方：牛黄3份、冰片1. 8份、川穹18份、当归18份、石菖蒲18份、天麻9份、蜈蚣 3份、地龙9份、茯苓皮18份、红花12份。
[0035] 制备方法：1)将原料清洗；2)取当归、川穹、石菖蒲粉碎至100目备用；3)牛黄粉 碎至100目备用；4)天麻、蜈蚣、地龙、茯苓皮、红花置于8倍量沸水中，蒸煮3小时、冷却，过 滤，滤渣置于5倍量沸水中，蒸煮2小时、冷却，过滤，滤渣置于3倍量沸水中，蒸煮1小时， 收集滤液，浓缩成比重1. 3的浸膏；5)将冰片加入医用乙醇溶解，制成乙醇冰片溶液；6)将 步骤2)和3)所得产品混合均匀，干燥，粉碎至100目。加入牛黄粉，喷入冰片溶液，加入辅 剂，制成胶囊I。
[0036] 本发明方法：取牛黄3份，按照实施例5提取有效成分；代替对比例的牛黄制成胶 囊II。
[0037] 临床疗效研究： 选取100例脑积水患者，年龄在18~70岁之间，无心血管、肝、肾等严重原发性疾病。
[0038] 将上述100例患者随机分成2组，每组50例；分别按相同的剂量在同一时间段内 服用胶囊剂I (对照组）和胶囊剂II (实验组)，连续用药2个月为1个疗程。
[0039] 疗效评定标准 1)痊愈：临床症状消失，影像检查无明显异常；2)显效：临床症状明显减轻，影像检查 积水减少；3)有效：临床症状减轻，影像检查积水无增加；4)无效：临床症状无明显好转。
[0040] 统计疗效结果如表2。
[0041] 表2两组临床疗效比较
由表2可以看出，实验组疗效好于对照组，即服用本方法制成的胶囊剂II疗效要好于 胶囊剂I，采用本发明的方法疗效更好，这也说明根据本发明方法制备的珍贵植物中药免 煎剂的药效维持较好，活性成分得到了较好的保护和提取。
[0042] 上述临床研究可以明显看出，本发明所制备的珍贵植物中药免煎剂可以应用于制 备中药复方制剂，即可以制备成包含珍贵植物中药或芳香性中药提取物的中药汤剂、颗粒 剂，同样的，也可以制备成片剂、胶囊剂、注射剂、粉剂、膏剂、丸剂，未在本申请中一一列举； 而且疗效显著，明显优于常规直接煎煮所得中药制剂。
【主权项】
1. 珍贵植物中药材的免煎提取工艺，其特征在于：包括如下步骤： 1) 将植物中药清洗、烘干、粉碎至20~30目； 2) 用超临界CO2提取工艺除去步骤1)所得中药材颗粒中的重金属； 3) 将步骤2)中除去重金属的植物中药颗粒烘焙：45~50°C，烘焙50~60分钟，含水量 0. 3~0. 5wt°/〇 ； 4) 将步骤3)烘焙后的植物中药颗粒超微粉碎至粒径0. 35~0. 75 ym ; 5) 破壁处理：向步骤4)所得植物中药颗粒加入辅料用低温微纳米破壁技术提取有效 成分，所述辅料为明胶酸钠，环糊精和羧甲基纤维素钠，既得珍贵植物中药材免煎剂。2. 根据权利要求1所述的珍贵植物中药材的免煎提取工艺，其特征在于：所述珍贵中 草药材为冬虫夏草、野生山参、西洋参、灵芝、牛黄、沉香、血竭。3. 根据权利要求1所述的珍贵植物中药材的免煎提取工艺，其特征在于，所述步骤2) 超临界CO2提取工艺的条件是：温度为25~50°C，压力15~25MPa，萃取时间15~35分钟，CO 2 流量为25~30升/小时，夹带剂3~10wt%，配合剂2~5wt%。4. 根据权利要求3所述的珍贵植物中药材的免煎提取工艺，其特征在于，所述的夹带 剂为甲醇、乙醇、丙烷。5. 根据权利要求4所述的珍贵植物中药材的免煎提取工艺，其特征在于，所述的夹带 剂为乙醇。6. 根据权利要求1所述的珍贵植物中药材的免煎提取工艺，其特征在于，所述配合剂 为 EDCI 或 DCC。7. 根据权利要求1所述的珍贵植物中药材的免煎提取工艺，其特征在于，所述步骤5) 所述明胶酸钠的加入量为中药颗粒的重量的3~5wt%，环糊精的加入量为中药颗粒的重量的 5~8wt%和羧甲基纤维素钠的加入量为中药颗粒的重量的0. 3~0. 5wt%。8. 根据权利要求1所述的珍贵植物中药材的免煎提取工艺，其特征在于，所述步骤5) 中低温微纳米破壁技术提取的条件是：-165~-170°C冷冻10~20分钟，然后在20~25°C融化； 重复上述操作3~5次。
【专利摘要】本发明公开了一种珍贵植物中药材的免煎提取工艺，步骤如下：1）将植物中药清洗、烘干、粉碎至20~30目；2）运用超临界CO2提取工艺除去步骤1）所得的中药材颗粒中的重金属；3）将步骤2）中除去重金属的植物中药颗粒烘焙：45~50℃，烘焙50~60分钟，含水量0.3~0.5wt%;4)将步骤3）烘焙后的植物中药颗粒超微粉碎粒径0.35~0.75μm；5）破壁处理：将步骤4）所得植物中药颗粒加入辅料，应用低温微纳米破壁技术提取有效成分。本发明通有效剔除重金属的污染能够提高中药药效，减少副作用，并通过对植物中药应用细胞破壁技术进行粉末加工可提高植物中药的生物活性和生物利用度。
【IPC分类】A61K36/8988, A61K36/835, A61K35/62, A61K36/898, A61K36/896, A61K36/258, A61K35/413, A61K31/045, A61K36/074, A61K36/889, A61K36/068, A61K35/648
【公开号】CN105232584
【申请号】CN201510636304
【发明人】马新攀
【申请人】河南行知专利服务有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月30日