珍贵植物中药材的免煎提取工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及生物药品/保健品生产技术领域，主要是一种珍贵植物中药材的免煎 提取工艺。
【背景技术】
[0002] 中药材是人们用以防病、治病的特殊商品，首先应对人体无毒害作用。中药材一旦 被农药和重金属污染，将可能对人体产生潜在的威胁，尤其是患病者，往 往解毒功能较差，造成的危害比常人更大，这样不但不能治病，反而加重和延误患者的 治疗。
[0003] 近年来，世界植物药市场年销售额高达400亿美元，并以每年10%的速度递增，但 我国作为植物药生产的大国，由于中药中的农药、重金属残留等原因的影响，中药总出口额 目前仅占世界植物药销售量的1%左右，农药、重金属残留污染已成为中药走向世界的"瓶 颈"。由此可见，中药材农药和重金属污染已成为当前中药材生产中亟待解决的重要问题。
[0004] 对于中药材中在加工、运输等环节，要严格重金属含量控制，及早监测控制质量。 如在三七加工过程中，采用清洗后加工的灵芝比直接加工灵芝重金素含量有大幅度降低， 在炮制过程中减少不良辅料的带入，迅速制定中药材饮片规范。
[0005] 超临界 C02配合萃取（Supercritical CO2 Chelating Extraction,简称 SCCE)是 将金属配合反应与超临界αν流体萃取结合形成的新型萃取技术。该技术不仅使重金属等 离子型物质的萃取成为可能，同时具备了超临界αν流体（scf_co2)萃取效率高、速度快、 高扩散性低表面张力、选择性好、无溶剂二次污染的特点，开辟了中药材中重金属去除的 新途径。国外对超临界〇)2配合萃取研究开展时间比较早，但主要集中在添加样品的模拟 体系中重金属的萃取研究上，对于生物样品尤其是中药材中重金属萃取研究比较少。近年 来，生物样品等真实体系中重金属的萃取引起了研究者的重视，并取得了积极进展。
[0006] 为了更好的发挥珍贵植物中草药的药效，我们增加了对药物提取前的预处理。对 于植物类中草药的处理目前研究较为广泛，例如发明专利CN100480364C公开了一种常温 常压细胞破壁法分离香料植物精油的工艺，该发明提供了常温常压下，利用超细粉碎和超 速离心实现破壁，分离出植物精油的目的。但是该方案技术较为粗放，收集工艺主要为沉淀 分离，应用范围有一定的局限性。如发明专利CN102198165 A提供了一种采用细胞破壁技术 制备山茱萸粉的方法。发明采用酒喷、气蒸进行前处理，并且采用细胞破壁技术对山茱萸进 行加工处理，以酒喷、气蒸进行前处理结合传统细胞破壁技术解决了常规方式粉碎中药材， 其单个粒子常由数个或数十个细胞所组成，细胞的破壁率极低的问题。但是该方案中传统 细胞破壁技术工艺对细胞破壁处理的可控性较低。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的正是要解决上述现有技术的缺点，提供一种珍贵植物中药材的免煎 提取工艺。本发明的目的可以通过以下技术方案实现： 珍贵植物中药材的免煎提取工艺，其步骤如下： 1) 将植物中药清洗、烘干、粉碎至20~30目； 2) 运用超临界C02提取工艺除去步骤1)所得的中药材颗粒中的重金属； 3) 将步骤2)除去重金属的植物中药颗粒烘焙：45~50°C，烘焙50~60分钟，含水量 0. 3~0. 5wt°/〇 ； 4) 将步骤3)中烘焙后的植物中药颗粒超微粉碎粒径0. 35~0. 75 μπι ; 5) 破壁处理：向步骤4)所得植物中药颗粒加入辅料用低温微纳米破壁技术提取有效 成分，所述辅料为明胶酸钠，环糊精和羧甲基纤维素钠，既得珍贵植物中药材免煎剂。
[0008] 优选的，所述珍贵中草药材为冬虫夏草、野生山参、西洋参、灵芝、牛黄、沉香、血 竭。
[0009] 优选的，所述步骤2)超临界C02提取工艺的条件是：温度为25~50°C，压力 15~25MPa，萃取时间15~35分钟，C(V流量为25~30升/小时，夹带剂3~10wt%，配合剂 2~5wt%〇
[0010] 优选的，所述的夹带剂为甲醇、乙醇、丙烷。
[0011] 优选的，所述的夹带剂为乙醇。
[0012] 优选的，所述配合剂为m)CI (1-乙基-3(3-二甲基丙胺）碳二亚胺））或DCC (Ν，Ν'-二环己基碳二亚胺)。
[0013] 优选的，所述步骤5)所述明胶酸钠的加入量为中药颗粒的重量的3~5wt%，环糊 精的加入量为中药颗粒的重量的5~8wt%和羧甲基纤维素钠的加入量为中药颗粒的重量的 0· 3~0· 5wt%〇
[0014] 优选的，所述步骤5)中低温微纳米破壁技术提取的条件是：-165~-170°C冷冻 10~20分钟，然后在20~25°C融化；重复上述操作3~5次。
[0015] 有益效果 本发明增加入了药材除去重金属污染的预处理步骤，有效避免了可能存在的重金属的 污染，为珍贵中药材有效成分的提取和纯化提供了保障。
[0016] 低温微纳米破壁技术高效率，无污染、能够最大限度的提取药物有效成分，降低药 物有效成分的损失。
[0017] 适宜辅料的加入能够承载药物有效成分，有效的控制药物的缓释作用，保证特定 时间内的血药浓度，利于提高药物的吸收利用率，提高药效。
[0018] 下面以具体实施例对本发明作进一步的阐述，但是并不依此限定本发明的保护范 围。 具体实施例
[0019] 实施例1 珍贵植物中药材冬虫夏草的免煎提取工艺，其步骤如下： 1) 将冬虫夏草清洗、烘干、粉碎至20目； 2) 运用超临界C02提取工艺除去步骤1)所得的冬虫夏草颗粒中的重金属：具体工艺 条件如下，萃取温度为25°C，压力15MPa，时间15分钟，C(V流量为25升/小时，乙醇3wt%， EDCI 2wt%，冬虫夏草颗中重金属含量由2%降至0. 03% ; 3) 将步骤2)除去重金属的冬虫夏草颗粒烘焙：45°C，烘焙50分钟，含水量0. 5wt% ; 4) 将步骤3)得到的烘焙后的冬虫夏草颗粒超微粉碎粒径0. 35 μπι ; 5) 破壁处理：向步骤4)所得冬虫夏草颗粒加入明胶酸钠3wt%，环糊精5wt%，羧甲基纤 维素钠0. 3wt%混合均匀后，应用低温微纳米破壁技术提取有效成分，其条件是-165Γ冷冻 10分钟，然后在20°C融化，重复上述低温冷冻，室温融化操作操作3次。
[0020] 实施例2 珍贵植物中药材野生山参的免煎提取工艺，其步骤如下： 1) 将野生山参清洗、烘干、粉碎至30目； 2) 运用超临界C02提取工艺除去步骤1)所得野生山参材颗粒中的重金属：具体工艺条 件如下，温度为50°C，压力25MPa，萃取时间35分钟，C(V流量为30升/小时，乙醇10wt%， DCC5wt%，野生山参颗粒中重金属含量由2%降至0. 03% ; 3) 将步骤2)除去重金属的野生山参颗粒烘焙：50 °C，烘焙60分钟，含水量0. 3wt% ; 4) 将步骤3)得到的烘焙后的野生山参药颗粒超微粉碎粒径0. 75 μπι ; 5) 破壁处理：将步骤4)所得野生山参颗粒加入辅料明胶酸钠5wt%，环糊精8wt%，羧甲 基纤维素钠〇. 5wt%混合均匀后，应用低温微纳米破壁技术提取有效成分，其条件是-170Γ 冷冻20分钟，然后在25°C融化，重复上述低温冷冻，室温融化操作操作5次。
[0021] 实施例3 珍贵植物中药材西洋参的免煎提取工艺，其步骤如下： 1) 将西洋参清洗、烘干、粉碎至25目； 2) 运用超临界C02提取工艺除去步骤1)所得的西洋参颗粒中的重金属：具体工艺条 件如下，温度为45°C，压力22MPa，萃取时间30分钟，C(V流量为28升/小时，乙醇8wt%， DCC4wt%，西洋参颗粒中重金属含量由4%降至0. 02% ; 3) 将步骤2)除去重金属的西洋参颗粒烘焙：48°C，烘焙55分钟，含水量0. 4wt% ; 4) 将步骤3)烘焙后的西洋参颗粒超微粉碎粒径0. 60 μπι ; 5) 破壁处理：将步骤4)所得西洋参颗粒加入辅料明胶酸钠4wt%，环糊精5wt%，羧甲基 纤维素钠〇. 4wt%混合均匀后，应用低温微纳米破壁技术提取有效成分，其条件是-168Γ冷 冻18分钟，然后在28°C融化，重复上述低温冷冻，室温融化操作4次。
[0022] 实施例4 珍贵植物中药材灵芝的免煎提取工艺，其步骤如下： 1) 将灵芝清洗、烘干、粉碎至22目； 2) 运用超临界C02提取工艺除去步骤1)所得的灵芝颗粒中的重金属：具体工艺条件如 下，温度为40°C，压力18MPa，萃取时间30分钟，C(V流量为26升/小时，丙烷9wt%，DCC3wt%， 灵芝颗粒中重金属含量由4%降至0. 02% ; 3) 将步骤2)除去重金属的灵芝颗粒烘焙：46°C，烘焙59分钟，含水量0. 35wt% ; 4) 将步骤3)烘焙后的植物中药颗粒超微粉碎粒径0. 55 μπι ; 5) 破壁处理：向步骤4)所得灵芝颗粒加入辅料明胶酸钠4. 5wt%，环糊精5. 5wt%， 羧甲基纤维素钠〇. 45wt%，混合均匀后，应用低温微纳米破壁技术提取有效成分，其条件 是-16%~冷冻12分钟，然后在23°C融化；重复重复上述低温冷冻，室温融化操作3次。
[0023] 实施例5 珍