一种从厚朴皮中制备高纯度厚朴总酚的方法_2

文档序号:9605529阅读:来源:国知局
体与和厚朴酚晶体。本发明的方法具有无毒、可操作性强、收率高等优点,适于推广。
[0014]中国发明专利申请(申请号:CN201010200809,公开(公告)号:CN101857531A)公开了一种从厚朴中提取厚朴酚及和厚朴酚的方法,是将厚朴原料粉碎用碱液提取,加酸沉淀,醇提纯,除杂,层析精制,酸沉结晶制成品;滤液加入酸调节PH至2-3,静置,沉淀;过滤,得厚朴酚初品;滤渣使用乙醇提取,过滤得醇液,再使用除杂剂处理,得到的提取液经厚朴混合树脂层析精制,溶液水洗至无色止,得无色溶液再经调节pH值,冷却结晶,干燥得成品。实现厚朴酚的提纯纯度达98%,和厚朴酚达95%以上,提高了产品质量,缩短了周期,节约了成本,能够真正应用于工业生产。
[0015]中国发明专利申请(申请号:CN200910155908,公开(公告)号:CN101759532A)公开了一种从厚朴中提取厚朴酚与和厚朴酚的方法,所述的方法为:将厚朴粉末与固相弱碱试剂按质量比为1: 0.01?1混合,研磨至所得粉末粒度分析结果的D90为10?200 μ m,然后加水,充分搅拌,离心得到沉淀物A和上清液A,上清液A加入酸X调pH值为1.0?6.0,静置后离心,取沉淀B即为厚朴酚提取物。本发明首先利用机械化学反应技术提取厚朴酚,然后再用碱法提取和厚朴酚,具有提取率高、厚朴酚与和厚朴酚分离效果好,生产周期短等优点,是一种具有良好推广应用前景的提取分离工艺。
[0016]中国发明专利申请(申请号:CN200810143728 ;公开(公告)号:CN101735021A)公开了一种以HP-20大孔树脂分离纯化厚朴酚与和厚朴酚的方法,包括以体积浓度为50?70%的食用乙醇于80-90 °C下提取厚朴粗提物;还包括将所述厚朴粗提物以HP-20大孔吸附树脂分离纯化的步骤,以食用乙醇溶解厚朴粗提物,然后采用HP-20大孔吸附树脂吸附至饱和;先后用水、低浓度食用乙醇、高浓度食用乙醇依次进行洗脱,分部收集,洗脱液减压浓缩回收乙醇、真空冷冻干燥便得纯化的厚朴酚与和厚朴酚。该方法从工业化生产安全有效分离纯化厚朴酚及和厚朴酚。
[0017]中国发明专利申请(CN200510049579,公开(公告)号:CN1686990A)公开了从厚朴中分离厚朴酚及和厚朴酚的方法,包括以下步骤:1)将厚朴药材粉末用有机溶剂反复浸提,合并提取液、浓缩成浸膏、烘干,得到厚朴粗品;2)将用于逆流色谱分离用的溶剂倒入分液器中,形成互不相溶的两相溶剂;3)将厚朴粗品溶于步骤2)中等体积的两相混合溶剂中;4)将步骤2)两相溶剂中的一相注入逆流色谱仪分离柱内作为固定相,将步骤3)所得的溶液注入逆流色谱仪的进样环中,开启逆流色谱仪,注入两相溶剂中的另一相作移动相,厚朴酚及和厚朴酚便在逆流色谱仪内进行连续的分配,收集、合并流出物,分别得到纯化的厚朴酚及和厚朴酚。该方法避免了固态支持体或载体造成的吸附、损耗和变性等问题,分离结果纯度可达到95%以上。
[0018]中国发明专利申请(申请号:CN200410036087,公开(公告)号:CN1634831A)公开了一种应用高速逆流色谱分离纯化和厚朴酚与厚朴酚的方法,它包括:分离溶剂系统由正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成,其体积比为1: 0.4: 1 — 1.2: 0.4 — 0.6,将上述溶剂体系置于分液漏斗中充分振摇后静置分层,取上相作为固定相,下相作为流动相,取一定量的厚朴提取物溶解于3 - 10ml上相和3 - 10ml下相的混合溶液中。首先将固定相用栗以9ml/min的流速灌满色谱分离柱,然后将柱的首端与六通进样阀相接。开启速度控制器,当转速达到800r/min时,开始以2ml/min的流速栗入流动相,待流动相开始流出色谱柱时,收集分离物。用高效液相色谱法测定各试管溶液中各成分,将不同成分分别收集、浓缩、干燥。分离得到的和厚朴酚与厚朴酚的纯度都在95%以上。
[0019]中国发明专利申请(申请号:CN200410012324,公开(公告)号:CN1583700A)公开了一种高纯度厚朴酚制备技术,其特征在于将厚朴粉碎为55 — 65目的颗粒,按lg厚朴加8 -10mL乙酸乙酯在85°C — 95°C温度下加热提取3.8 — 4.5h,在40 — 50°C温度下减压浓缩为稠膏并回收乙酸乙酯,按每lg厚朴的稠膏需要20 - 30mL石油醚的比例分4次将其加入萃取瓶,萃取4 一 5次,合并萃取液,将萃取液转入旋转蒸发器,在40°C — 50°C温度下将萃取液体积浓缩至原体积的1/6 - 1/8,向浓缩萃取液中加入体积3 - 5倍于它的ρΗΙΟ.25 一ρΗΙΟ.75的NaOH水溶液反萃取4 一 5次,每次均按体积比为1: 3 — 5的比例加入该碱水。风干沉淀即得含量为75 - 77%的厚朴酚初级产品;本发明利用筛选出来的提取溶剂以热回流提取方式在优化提取条件下将厚朴酚最大限度地从厚朴中提取到溶剂中来;使厚朴酚无损耗地被浓缩到稠膏中,本发明制备成本低、产品纯度高。
[0020]中国发明专利申请(申请号:CN03115690,公开(公告)号:CN1446785A)公开了一种厚朴酚与和厚朴酚的制造方法,其特征是以木兰科植物厚朴为原料,首先将厚朴经粉碎后所得之粉末用乙醇在室温下浸提三次,将所得浸提液进行真空减压,回收溶剂,得乙醇提取物;将该乙醇提取物加硅胶并搅拌均匀;然后在低温下烘干、研细,分批上色谱柱分离提取;以不同比例的石油醚一乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱,将洗脱液在旋转蒸发器上真空蒸馏到十分之一;静置一段时间,结晶而得两种化合物厚朴酚与和厚朴酚。该物质经研究并通过实验证实具有抑制胃癌细胞的作用,可用于制造防治胃癌的药物。

【发明内容】

[0021]本发明的目的是提供一种从厚朴皮中制备高纯度厚朴总酚提取利率高、品质纯度高、生产过程简单、适用于工业化生产的方法。
[0022]为了实现上述目的,本发明采用了以下的工艺和步骤:
一种从厚朴皮中制备高纯度厚朴总酚的方法,该方法包括以下工艺步骤:
1)将厚朴皮烘干,将厚朴皮粉碎,备用; 2)将上述粉碎好的厚朴皮,萃取得到油状浸膏即厚朴总酚粗提物A,备用;
3)称取厚朴总酚粗提物A重量20%~50%的硅胶,与厚朴总酚粗提物A搅拌均匀,再加入厚朴总酚硅胶搅拌物重量比是3~6倍量正己烷,加热至温度60~80°C提取,过滤正己烷提取液,滤渣进行重复1~3次提取,合并正己烷提取液,得到正己烷提取液B,备用;
4)将正己烷提取液B真空浓缩,放置冷藏结晶,控制结晶温度2°C-5°C,再将厚朴总酚正己烷结晶抽滤,得到白色厚朴总酚结晶体C ;
5)将厚朴总酚结晶体C再加入沸点为60~90°C石油醚,按石油醚与厚朴总酚结晶体C重量比是10~30倍量,水浴加热至温度60~90°C,保持圆底烧瓶石油醚微沸,完全溶解厚朴总酚结晶体C,倒出石油醚溶解上清液,将倒出的石油醚溶解液冷藏结晶,控制结晶温度2°C_5°C,完成后将结晶好的厚朴总酚抽滤,得到厚朴总酚晶体D,得到精品厚朴总酚。
[0023]作为优选,所述的步骤1)中厚朴皮烘干至厚朴皮中厚朴总酚含量大于5.0%,厚朴皮粉碎成20目-40目。
[0024]作为优选,所述的步骤2)中厚朴总酚粗提物A中厚朴总酚含量多60%。
[0025]作为优选,所述的步骤2)中采用C02超临界流体萃取;作为再优选,所述的C02超临界流体萃取控制萃取压力20Mpa,萃取温度40°C,分离I压力5Mpa,分离II压力5Mpa,分离I温度40 °C,分离II温度40 °C,萃取时间彡180min。
[0026]作为优选,所述的步骤3)中提取的时间多30min ;并滤渣进行重复2~3次提取。
[0027]作为优选,所述的步骤4)中白色厚朴总酚结晶体C中厚朴总酚含量多93%。
[0028]作为优选,所述的步骤4)中将正己烷提取液B真空浓缩至原体积约25±0.3%。
[0029]作为优选,所述的步骤4)中结晶时间为多24h0
[0030]作为优选,所述的步骤5)中油醚与厚朴总酚结晶体C重量比是20倍量,水浴加热至温度60 °C,结晶时间彡24h。
[0031]作为优选,该方法包括以下工艺步骤:
1)将厚朴皮烘干至厚朴皮中厚朴总酚含量大于5.0%后,用中药粉碎机将厚朴皮
当前第2页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1