专利名称：：一种钼酸钴铵络合物高效清塔剂及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种新型高效清塔剂，具体的说是一种钼酸钴铵络合物高效清塔剂及其制备方法，它可广泛应用于焦化及化肥企业脱硫系统的脱硫塔及填料塔的清洗，属于精细化工材料制备
技术领域：
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背景技术：
：湿式氧化法脱硫是目前国内焦化及化肥行业普遍使用的一种脱硫技术，已广泛应用于合成氨原料气、焦炉气、煤气等各种含硫气体的脱硫净化。由于原料气中含有各种杂质，湿式氧化法脱硫受各企业工艺条件的限制，以及硫磺回收不充分，致使一部分硫磺及原料气中杂质累积在脱硫塔填料中，增加脱硫塔阻力，增加消耗，影响企业正常生产。原有的清洗方法是停车扒塔清理洗涤填料，周期长，污染周边环境，既给环境造成二次污染又影响企业的经济效益，现已成为各化肥及焦化企业一大难题。
发明内容本发明的目的是为了解决焦化及化肥企业脱硫系统的脱硫塔及填料塔清洗过程中存在的扒塔清理洗涤填料，周期长，污染周边环境，影响企业的经济效益等问题，提供一种钼酸钴铵络合物高效清塔剂，本发明还公开上述钼酸钴铵络合物高效清塔剂的制备方法。本发明的原料组成及其配比如下(以下比例为重量份数比)钼酸铵56份、酞箐钴1014份、草酸2836份；制备方法如下首先在带有搅拌装置的反应釜中将草酸(分析醇)和四钼酸铵加入混合并搅拌均匀，均匀加热至556(TC，然后加入酞箐钴混合均匀，保持温度进行反应，持续时间为34小时，得到钼酸钴铵络合物粘稠状中间产物，取出放入电加热箱中进行加热，加热温度控制在100300°C，保持温度在100150°C，保持时间1.52小时，得到目的产物钼酸钴铵络合物，经粉碎研磨后得到粒度为20#的灰白色粉末。上述清塔剂的结构中存在钼钻络合物，所用的钼为四钼酸铵；钴为酞箐钴。钼和钴的质量比为l:(2.53)。本发明钼酸钻铵络合物高效清塔剂具有以下特点1、效率高，降低脱硫塔阻力时间短，效果明显；2、用量少，针对日产合成氨能力600吨的化肥企业，清一次用量只需清塔剂200千克左右；3、操作简便，在原有设备基础上直接投加；4、不停车，不影响正常生产；5、不增加消耗，不额外增加催化剂及纯碱的消耗；6、无污染，对周边环境无污染，不腐蚀设备及管道；7、它具有清塔效率高，可在不停车同时不影响正常生产的情况下清洗脱硫塔填料并降低脱硫系统阻力，提高了企业的经济效益和社会效益。本发明的积极效果在于以钼酸铵、酞箐钴作为主要原材料，同时采用固相合成法，避免了在反应过程中使用有机溶剂对环境造成的污染，使清塔剂的制备过程对环境没有污染。本品具有清塔效果好，降低脱硫塔阻力速度快，生产工艺稳定等优点。具体实施例方式下面结合实施例进一步阐述本发明，并不以任何方式限制本发明，在不背离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。实施例1:取草酸(分析醇)1500g、四钼酸铵280g放入反应釜中不断搅拌均匀，并加热升温至6(TC时，停止加热，然后加入酞箐钴580g混合均匀，保持温度进行反应，保持反应3-4小时后进行抽样检测，若其在水中溶解度很大，则反应结束。得到钼酸钴铵络合物粘稠状中间产物，取出放入电加热箱中进行加热，加热温度控制在10030(TC，保持温度在10015(TC，保持时间1.52小时，得到目的产物钼酸钴铵络合物，经粉碎研磨后得到粒度为2(f的灰白色粉末(清塔剂A)。实施例2:取草酸(分析醇)1200g、四钼酸铵280g放入反应釜中不断搅拌均匀，并加热升温至6(TC时，停止加热，然后加入酞箐钴600g混合均匀，保持温度进行反应，保持反应3-4小时后进行抽样检测，若其在水中溶解度很大，则反应结束。得到钼酸钴铵络合物粘稠状中间产物，取出放入电加热箱中进行加热，加热温度控制在10030(TC，保持温度在10015(TC，保持时间1.52小时，得到目的产物钼酸钴铵络合物，经粉碎研磨后得到粒度为2(f的灰白色粉末(清塔剂B)。实施例3:取草酸(分析醇)1200g、四钼酸铵280g放入反应釜中不断搅拌均匀，并加热升温至6(TC时，停止加热，然后加入酞箐钴620g混合均匀，保持温度进行反应，保持反应3-4小时后进行抽样检测，若其在水中溶解度很大，则反应结束。得到钼酸钴铵络合物粘稠状中间产物，取出放入电加热箱中进行加热，加热温度控制在10030(TC，保持温度在10015(TC，保持时间1.52小时，得到目的产物钼酸钻铵络合物，经粉碎研磨后得到粒度为2(f的灰白色粉末(清塔剂C)。本发明在使用时要采用ra>8.2的氨水或碱水制备清塔剂溶液，实验中(常温下、以氨水为例)具体配制过程如下(1)取清塔剂A、清塔剂B、清塔剂C各100g分别置于1000ml的容量瓶中(A、B、C三瓶)。(2)量取800ml、ra>8.2的氨水分别加入各容量瓶中溶解清塔剂。(3)缓慢滴加ra>8.2的氨水于各容量瓶中标定至1000ml。(4)制得浓度为0.lg/ml的清塔剂溶液(A、B、C)。在清塔剂溶液温度4(TC条件下，单质硫在溶液中的溶解度及溶解速率的比较。具体数据见下表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由上述数据可以看出，本发明的清塔剂A清塔效果明显，在不影响正常生产的情况下能快速降低塔阻，延长设备的检修周期，降低动力损耗，给企业带来明显的经济效益和社会效益。权利要求一种钼酸钴铵络合物高效清塔剂，其特征在于它是通过以下重量配比的原料制备而成的，四钼酸铵5～6份、酞箐钴10～14份、草酸(分析醇)28～36份；制备方法如下首先将草酸和四钼酸铵加入反应釜中混合并搅拌均匀，加热至55～60℃，然后加入酞箐钴混合均匀，保持温度进行反应，持续时间为3～4小时，得到钼酸钴铵络合物粘稠状中间产物，取出中间产物放入电加热箱中进行加热，加热温度控制在100～300℃，保持温度在100～150℃，保持时间1.5～2小时，得到目的产物钼酸钴铵络合物，经粉碎研磨后得到粒度为20#的灰白色粉末。全文摘要本发明属于精细化工材料制备
技术领域：
，具体的说是一种钼酸钴铵络合物高效清塔剂及其制备方法，它采用四钼酸铵、酞箐钴、草酸(分析醇)为原料，经过混合、加热反应、烘干粉碎等工艺步骤制备而成，可广泛应用于焦化及化肥企业脱硫系统的脱硫塔及填料塔的清洗。它具有清塔效率高，可在不停车同时不影响正常生产的情况下清洗脱硫塔填料并降低脱硫系统阻力，提高了企业的经济效益和社会效益。文档编号C11D7/08GK101760351SQ20081005165公开日2010年6月30日申请日期2008年12月23日优先权日2008年12月23日发明者李宝利申请人:李宝利