专利名称：二氧化碳超临界萃取家蚕鲜蛹油的方法
技术领域：
本发明涉及家蚕茧缫丝工程及蚕蛹深加工领域，具体地说明应用二氧化碳超临界 萃取家蚕鲜蛹蛹油的方法。
背景技术：
家蚕鲜茧收购后，用煤灶烘干(100°C 105°C，6h 8h)以杀死蚕蛹并烘成干茧。 在常温下贮存，供作缫制生丝的原料。由于蚕茧经高温烘焙导致丝胶变性，蚕蛹的蛋白质及 脂肪受热变性、氧化、分解并产生臭味，导致蚕蛹深加工的困难。本发明应用鲜茧经干冰(_79°C )杀蛹，二氧化碳在厌氧条件下贮存鲜茧。通过鲜 茧煮茧及缫丝而得到鲜蛹作为原料。采用二氧化碳超临界技术萃取蛹油，代替汽油等溶剂， 能提高蛹油的得率及品质。萃取后的蛹油渣可作为制备蛹蛋白的原料。
发明内容
本发明的目的在于提供二氧化碳超临界萃取鲜蛹蛹油的方法。同时，提供获得鲜 蛹的方法，进一步提供鲜蛹蛹油及蛹渣深加工的应用技术。1、鲜蛹获取的方法(1)干冰速冻杀蛹及鲜茧贮存根据发明专利20081002877. 6及200810029512. 5，
收购的鲜茧用干冰速冻杀蛹设备处理，获得杀蛹鲜茧，在厌氧条件下，常温贮存鲜茧，供鲜 茧煮茧及缫丝后，转入脱滞头工序而获得鲜蛹。主要流程见图1。2、二氧化碳超临界萃取蛹油的方法二氧化碳超临界萃取蛹油的工艺流程，见图2。(1)鲜蛹勻浆鲜蛹加入等量的95%酒精，用3000转/min勻浆器，将鲜蛹搅拌捣 碎成勻浆。同时利用酒精处理达到脱水的目的。(2)蛹浆沉淀，回收酒精制成勻浆后，让酒精浸泡lh，使蛹浆凝固而沉淀。3000 转/min再离心，沉淀物为蛹浆，上层为酒精。经蒸馏塔回收酒精，残留物中含有少量蛹油， 可加入成品油中。(3) 二氧化碳萃取蛹油按图2的工序进行，将蛹勻浆输入萃取器中，将贮于钢瓶 中的二氧化碳通过高压泵输出，进入热交换器及流速控制器，将50°C的二氧化碳输入萃取 器中萃取蛹油。萃取条件是气压20MPa，流速30kg/h，连续萃取6h。二氧化碳蛹油混合物输入分离器，将蛹油及二氧化碳分离。分离的蛹油进入蛹油 收集器进一步纯化。分离的二氧化碳经过冷却到常温后，经高压泵输入除杂器处理后，重复 再用。(4)蛹油的净化收集器中的粗蛹油，经离心除杂而得到鲜蛹油，回收酒精后尚有 少量蛹油加以合并。鲜蛹蛹油的萃取率按干物计为21. 2%，按鲜物计为7. 2%。本发明相对于现有技术有如下的优点及有益效果。1、干冰速冻杀蛹代替传统煤灶高温杀蛹，使茧层及蛹体保持天然状态，有利于深加工提供优质原料。2、缩短杀蛹烘茧生产周期，提高劳动效率，不污染环境。干冰速冻杀蛹的过程约 20min，代替传统工艺烘焙6 8h，加以头冲、二冲等生产周期达48h，生产周期大为缩短。工 人在高温环境下操作劳动强度大。煤灶燃烧产生的废气会污染环境。3、鲜蛹保持天然状态，不会产生蛋白质及脂肪变性及蛹臭等异味，是深加工的良 好原料。4、二氧化碳萃取鲜蛹蛹油技术代替传统的有机溶剂萃取工艺，能提高得率及蛹油 的品质。5、二氧化碳萃取鲜蛹蛹油，较烘干蛹萃取的蛹油有以下的优点，烘干蛹经过两次 热烘，势必引起脂肪变性，导致不饱和脂肪酸氧化而破坏；其次是鲜蛹萃取蛹油的得率为 21% 士2%，而干蛹萃取得率为18% 士2%;鲜蛹萃取的蛹油碘值130士 10，而干蛹蛹油的碘 值低于130 ；鲜蛹萃取的蛹油极少蛹臭的异味，干蛹萃取的蛹油残留蛹臭异味。
图1是本发明获取鲜蛹的工艺流程示意图。图2是二氧化碳超临界萃取蛹油的工艺流程示意图。
具体实施例方式本发明二氧化碳超临界萃取鲜蛹蛹油方法的具体工艺流程如图1、图2。具体包括 下述的步骤。实施例1 鲜蛹的获得方法，见图1。1、干冰速冻杀蛹取两广二号蚕品种的鲜茧10kg，去除次茧。在干冰速冻杀蛹机 中，使蚕茧在-40°C运行20min，达到杀蛹的目的。由杀蛹机出口处，筛除残余的干冰，装入 茧袋中。2、鲜茧贮存杀蛹后的鲜茧装入茧袋中(每袋2. 5kg)，用抽气机抽除袋内的空气， 密封。残留在茧中的干冰在常温下气化成二氧化碳，使茧袋内呈厌氧状态，避免微生物的滋 生，在常温下可贮存1 2个月。3、鲜茧煮茧、缫丝煮茧工艺不同于烘干茧，将鲜茧投入真空煮茧机内通入热水及 蒸汽，保持40°C。用抽气机抽除机内空气，达0. 096MPa，输入0. 01%氢氧化钠液，加温到 40°C，IOmin (或适当时间)，即完成煮茧工艺。煮熟的鲜茧用自动缫丝机缫丝，按常规工艺 进行，缫得的生丝进行质量鉴定。缫丝后的蚕茧进入滞头车间。4、脱除滞头缫丝后的蚕茧，用0.05%氢氧化钠液浸泡，加热到50°C，10min。用滞 头机脱除滞头，即得到鲜蛹。用水冲洗除去余碱，供萃取蛹油之用。IOkg鲜茧能取得6kg鲜蛹。实施例2 二氧化碳超临界萃取鲜蛹蛹油，见图2。1、鲜蛹制备勻浆鲜蛹10kg，加入95%酒精10kg，用勻浆器搅拌捣碎，3000转/ min，勻浆时间视设备大小而定。2、鲜蛹脱水勻浆在酒精中浸泡lh，达到脱水的目的，此时蛹浆呈絮状沉淀。用离 心机3000转/min离心，残留的蛹浆沉淀供萃取蛹油之用。上清为酒精，由酒精蒸馏塔回收，残留物中含有少量蛹油，加入蛹油产品之中，进行净化。3、二氧化碳萃取蛹油脱水后的蛹浆约8kg(鲜重)加入萃取器的钢筒中。二氧化碳由钢筒贮存，常温压力20MPa。用高压泵将液体二氧化碳输入热交换器 中，加热到50°C，由流速控制器的控制阀，将加热后的二氧化碳输入萃取器萃取蛹油，二氧 化碳流速控制25L/h 30L/h，连续萃取6h 7h(或适当时间)。萃取过程中二氧化碳蛹油混合物输入分离器，调整压力使蛹油与二氧化碳分离， 分离器的压力15MPa 12MPa，温度40°C以下。分离的蛹油进入蛹油收集器中，分离的二氧 化碳经过冷却器，再由高压泵进入除杂器后，回收再用。4、蛹油净化从蛹油收集器中取出蛹油，取油时将残留的气体排除。粗蛹油用 3000转/min离心机离心，除去水分及酒精等杂质，上清即为鲜蛹油产品。5、鲜蛹蛹油的质量评价，见表1。表1鲜蛹蛹油的理化指标 实施例3 蛹油制备亚油酸及亚麻酸。1、蛹油前处理蛹油5kg，加入酸性白土 0. 25kg，IOO0C，强力搅拌30min，趁热注入 油毛毡滤器中，用1. 25kg/cm2的压缩空气压滤，得到澄清的蛹油4. 5kg。2、真空蒸馏净化后的蛹油，加入真空蒸馏器中，用54号锭子油加热，精馏条件 真空度0. 09MPa(相当0. 2mmHg)，收集196°C 205°C馏分，冷却，即得亚麻油酸(ω-3)及亚 油酸(ω-6)的混合物，约得2. 5kg，可供制药原料。3、蛹油制备不饱和脂肪酸的质量指标折光率(η) 1. 4550 ；酸值160 ；碘值大 于160 ；含水量少于0. 15% ；亚麻油酸亚油酸为3 1。
权利要求
二氧化碳超临界萃取鲜蛹蛹油的方法，所述的方法见图1及图2所示。
2.根据权利要求1所述的鲜蚕蛹，其特征是以收购的鲜蚕茧为原料，用干冰速冻杀蛹， 鲜蛹保存，鲜茧煮茧、缫丝后，脱除滞头获得的鲜蛹。
3.根据权利要求1所述的鲜蛹作原料，加入等量的95%酒精，3000转/min搅拌捣碎为 勻浆。浸渍lh，3000转/min离心机离心，取沉淀物为原料。脱水后的蛹勻浆沉淀装入萃取器。将加热到50°C，压力20MPa的二氧化碳输入萃取器， 以30L/h的流速连续萃取6h，二氧化碳-蛹油混合物输入分离器中，减压降温使二氧化碳分 离。粗蛹油输入蛹油容器中，减压降温后放料，经离心纯化即为鲜蛹蛹油制品。
全文摘要
本发明应用干冰(-79℃)速冻处理蚕茧，使蚕蛹保持天然状态。应用二氧化碳超临界技术萃取鲜蛹蛹油，代替常规的汽油等溶剂，提取蛹油后的蛹渣作为深加工的原料。传统的蚕茧缫丝技术是收购鲜茧后，用煤灶烘焙(100℃～105℃，6h～8h)以杀死蚕蛹并烘成干茧，在常温下贮存供缫丝的原料。由于高温烘焙引起蚕茧丝胶变性，蚕蛹的蛋白及脂肪被分解、氧化并产生臭味，造成深加工的困难。本发明根据“一种家蚕鲜茧的贮存保鲜方法”20081002877.6、“一种家蚕鲜茧速冻杀蛹方法及设备”200810029512.5及实用新型“一种家蚕鲜茧速冻杀蛹设备”ZL200820050763.7的基础上获得鲜蛹，应用二氧化碳超临界技术萃取鲜蛹蛹油的新方法。
文档编号C11B1/10GK101892122SQ201010232959
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月21日 优先权日2010年7月21日
发明者庞华兴, 李惠华, 林忠芬, 王先燕, 胡智明, 袁永杨, 邱国祥, 陈芳艳, 黄自然 申请人:广东省蚕业技术推广中心;华南农业大学;广州市世源气体有限公司;湛江市赤坎可利实业有限公司(原湛江市电工设备厂)