专利名称：苦艾挥发油的制备方法
技术领域：
本发明涉及从苦艾中提取挥发油的两种方法，具体涉及水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法从苦艾中提取挥发油的两种方法。
背景技术：
苦艾(Artemisia absinthium L.)是菊科{Compositae)多年生草本植物，在我国主要分布于新疆维吾尔自治区，是维吾尔医学常用药材，维吾尔名称是“Achchiq emen”，在维吾尔医学、药学研究中占有重要位置。该药材主要用于治疗皮肤瘙痒、头痛头晕、瘫痪胃弱、虫积腹痛、月经不调、肿瘤、急性细菌性痢疾等疾病。
在苦艾的叶和茎中挥发油成分占O. 25-1. 32%，苦艾挥发油具有抗菌、抗病毒、清除自由基、保肝、驱虫、抗原虫和抗旋毛虫病等作用(L Martin, A M Mainara, AGonzalez-Coloma, et al. Supercritical fluid extraction of wormwood (Artemisiaabsinthium L.) [J]. J. Supercrit. Fluid. 2011, 56: 64 - 71·)。对苦艾中挥发油成分的提取工艺的研究国内尚未见文献报道，这与国家对中药、民族药研究现代化、标准化的要求还存在很大的差距。因此有必要对苦艾药用活性成分进行基础性研究。因此本发明以新疆特有药用植物苦艾为原料，对其挥发油进行提取，探讨苦艾挥发油化学成分。
发明内容
本发明提供两种苦艾中挥发油成分的提取方法，即水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法。能够其挥发油进行提取，探讨苦艾挥发油化学成分。本发明提供两种苦艾中挥发油成分的提取方法方法，水蒸气蒸馏法得到优化工艺包括以下步骤
1、精确称取苦艾60目药粉40g ；
2、步骤(I)中的料液比为1:20g/mL ；
3、浸泡时间为2h的条件下；
4、提取6h ；
5、流出液再经乙醚萃取，无水硫酸钠干燥后回收乙醚，收集到有特殊气味的淡黄色透明油状液体，密封保存，供GC-MS分析用。有机溶剂萃取法得到优化工艺包括以下步骤1、精确称取苦艾药粉40 g置于1000 mL圆底烧瓶中，在料液比为1:10 g/mL；
2、浸泡时间为2h的条件下；
3、用石油醚(30 60°C)提取4 h ;
4、收集挥发油为黄色透明油状液体，密封保存，供GC-MS分析用。本发明具有操作简单，设备要求低，两种方法所得挥发油成分不同的优点。上述所得苦艾挥发油具有抗菌、抗病毒、清除自由基、保肝、驱虫、抗原虫和抗旋毛虫病等作用
具体实施例方式下面的实施例可帮助本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。水蒸气蒸馏法提取苦艾中挥发油成分，包括以下步骤
将苦艾药材粉碎后，过筛，分别制成O 60目等不同目数的药粉。精确称取苦艾不同粉碎的药粉40 g，加入溶剂，将料液比调为1:15 l:20g/mL,经浸泡2 6 h，提取2 8h，完成挥发油的提取。下面通过单因素实验方法和正交实验法对药材粉碎度(A)、料液比(B)、浸泡时间(C)和提取时间(D)对提取得率的影响进行了实验。1、单因素实验包括药材粉碎度、料液比、浸泡时间和提取时间对提取的影响。具 体实施方法见表1:
表I水蒸气蒸馏法提取苦艾挥发油的单因素水平表
采_平|粉碎度A (目) I料液比B(g/mL) I浸泡时间C(h) I提取时间D(h)
1_CT40_1:10_O_2_
240— 1:1524—
.3 丨60|l:20K\&—
2、正交实验优化提取条件
采用正交实验研究药材粉碎度(A)、料液比(B)、浸泡时间(C)和提取时间(D)对
提取的影响。具体方法见表I进行4因素3水平的正交试验设计。试验结果
(I)粉碎度对挥发油提取率的影响
将苦艾药材粉碎后，过筛，分别制成O 40目、40目和60目等不同目数的药粉。精确称取苦艾不同粉碎的药粉40 g，加入溶剂，将料液比调为1:15 g/mL,经浸泡2 h，提取4 h，完成挥发油的提取。当苦艾粉碎程度为60目时，其挥发油的提取率最高。因此，选用60目为最佳粉碎粒度。(2)浸泡时间对挥发油提取率的影响
精确称取苦艾60目药粉40 g，经浸泡2 h，4 h, 6 h和没浸泡，在料液比1:15g/mL和提取时间4 h的条件下提取挥发油。结果2 h为最佳浸泡时间。(3)料液比对挥发油提取率的影响
精确称取苦艾60目药粉40 g，分别按料液比为1:10，1:15, 1:20和1:25 (g /mL)加入蒸馏水，浸泡2 h，提取4 h完成挥发油的提取。从提取效率和实验成本的角度来考虑，选择料液比1:20 g/mL为宜。(4)提取时间对苦艾挥发油提取率的影响
精确称取苦艾60目药粉40 g，在料液比为1:20 g/mL，浸泡时间2 h的条件下，分别提取2 h, 4 h, 6 h和8h。选择4 h为最佳提取时间。3、正交实验优化提取条件
精确称取苦艾60目药粉40 g，用水蒸汽蒸馏法在料液比为1:20 g/mL，浸泡时间为2 h的条件下提取6 h，流出液再经乙醚萃取，无水硫酸钠干燥后回收乙醚，收集到有特殊气味的淡黄色透明油状液体，密封保存，供GC-MS分析用。
石油醚提取法提取苦艾中挥发油成分，包括以下步骤
精确称取苦艾药粉40 g，浸泡时间分别为I 6 h，以石油醚(30 60 0C)为溶齐U，料液比1:7 1:20 g/mL，提取时间2 10 h，对药材进行提取，回收溶剂，称取挥发油量。下面通过单因素实验方法和正交实验法对浸泡时间(A)、料液比(B)和提取时间(C)对提取得率的影响进行了实验。1、单因素实验包括料液比、浸泡时间和提取时间对提取的影响。具体实施方法见表2:
表2石油醚提取苦艾挥发油的单因素水平表
权利要求
1.一种水蒸气蒸馏法提取苦艾挥发油方法，其特征在于，包括以下步骤(I)精确称取苦艾60目药粉40 g，用水蒸汽蒸馏法在料液比为1:20 g/mL，浸泡时间为2 h的条件下提取6 h，流出液再经乙醚萃取，无水硫酸钠干燥后回收乙醚，收集到有特殊气味的淡黄色透明油状液体，密封保存，供GC-MS分析用。
2.根据权利要求1所述的水蒸气蒸馏法提取苦艾挥发油方法，其特征在于所述步骤 (I)中的苦艾为60目药粉。
3.根据权利要求1所述的水蒸气蒸馏法提取苦艾挥发油方法，其特征在于所述步骤 (I)中的料液比为1:20 g/mL。
4.根据权利要求1所述的水蒸气蒸馏法提取苦艾挥发油方法，其特征在于所述步骤 (I)中的浸泡时间为2 h。
5.根据权利要求1所述的水蒸气蒸馏法提取苦艾挥发油方法，其特征在于所述步骤 (I)中的提取时间为6 h。
6.一种石油醚提取法提取苦艾挥发油方法，其特征在于，包括以下步骤(I)精确称取苦艾药粉40 g置于1000 mL圆底烧瓶中，在料液比为1:10 g/mL，浸泡时间为2 h的条件下用石油醚(30 60 0C)提取4 h，收集挥发油为黄色透明油状液体，密封保存，供GC-MS分析用。
7.根据权利要求6所述的石油醚提取法提取苦艾挥发油方法，其特征在于所述步骤 ⑴中的料液比为1:10 g/mL。
8.根据权利要求6所述的石油醚提取法提取苦艾挥发油方法，其特征在于所述步骤(I)中的浸泡时间为2 h。
9.根据权利要求6所述的石油醚提取法提取苦艾挥发油方法，其特征在于所述步骤(I)中的提取时间为4 h。
全文摘要
本发明涉及水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法从苦艾中提取挥发油的两种方法，通过单因素和正交实验法进行了提取工艺优化，且利用GC-MS法对所制备样品进行了化学成分分析。用水蒸气蒸馏法提取的挥发油中含量较多的成分为反式-乙酸菊烯酯、棕榈酸、α-姜黄烯、石竹素和薄荷脑等；以有机溶剂提取的挥发油中含量较多的成分为邻苯二甲酸二丁酯、十八碳-9,12,15-三烯酸、正四十四烷、抗坏血酸二棕榈酸酯、正-二十九烷、反式-乙酸菊烯酯和1,3-甘油二油酸酯等。本发明具有操作简单，设备要求低，两种方法所得挥发油成分不同的优点。本发明用不同溶剂、不同提取方法提取同一种植物中的挥发油，所得挥发油化学成分的类型与种类及其相对百分含量也有较大差异。因此，可以根据各自特点，选择性的采用某种提取溶剂和方法以分离得到相关成分。
文档编号C11B1/10GK103013655SQ20131000679
公开日2013年4月3日 申请日期2013年1月9日 优先权日2013年1月9日
发明者阿布拉江·克依木, 卢永婷, 阿娜姑·托合提 申请人:新疆大学