方法
【专利摘要】用于制备调理凝胶相的方法，所述方法包括：i)形成脂肪醇和酰胺基胺的水分散体；ii)向所述水分散体添加阳离子型表面活性剂并混合；和iii)中和所述酰胺基胺，其中阳离子型表面活性剂在所述水分散体中的混合物的温度保持在56℃至67℃。
【专利说明】方法
[0001] 本发明涉及用于制备改进的调理组合物的方法。
[0002] WO 99/62467 (P&G)和WO 99/62492 (P&G)公开了用于制备调理组合物的方法，所 述方法通过熔融脂肪醇与叔酰胺基胺和阳离子型表面活性剂形成调理凝胶相。
[0003] WO 2007/019160 (Alberto Culver)公开了用于制备调理凝胶相的方法，所述方法 包括将脂肪醇添加到硬脂酰胺丙基二甲胺和阳离子型表面活性剂。
[0004] 尽管有现有技术，但对于改进的调理组合物仍有需求。
[0005] 因此，并且在第一方面，提供了制备权利要求1所述的调理凝胶相的方法。
[0006] 用本发明的调理凝胶相制成的调理组合物具有改进的调理性能。更具体地说，利 用本发明的调理凝胶相制成的调理组合物较粘稠，即使当使用较低的固体水平时，并且在 第二天提供改进的清洁感。这是令人惊讶的，因为人们通常将调理改进与固体沉积增加联 系起来，增加固体沉积导致在次日产生油腻和厚重。提供相反面是未满足的消费者的需求。
[0007] 优选地，保持所述水分散体的温度超过所述脂肪醇的熔融温度，优选高于所述脂 肪醇的熔点至少5°C。
[0008] 优选地，所述水分散体通过向加热的水中添加脂肪醇而形成，并保持在至少所述 脂肪醇的熔点和优选超过所述脂肪醇熔点至少5°c。优选地，所述水分散体保持在足以保持 所述脂肪醇为液相的熔点下。
[0009]优选地，控制所述水分散体的混合物的温度，使它保持在56-67°C，优选58-65°C， 更优选63°C。
[0010] 优选地，所述水分散体和所述阳离子型表面活性剂的混合物的温度保持在56°C至 67°C。更优选地，所述水分散体和所述阳离子型表面活性剂的混合物的温度保持在58°C至 65°C;最优选 63°C。
[0011] 控制脂肪醇和阳离子型表面活性剂的混合物的温度意味着控制凝胶结构的形成。 在这种方法中，共熔体（comelt)和水的混合物的温度通过改变所述阳离子型表面活性剂 与所述脂肪醇和酰胺基胺表面活性剂水混合物的温度/速率来控制。如果过冷或过热，那 么产生具有混合结构的体系，这具有较差的调理能力。
[0012] 所述凝胶相形成之后，可以一次性添加其它的水和另外的成分，或者它可以分阶 段添加。
[0013] 优选地，所述方法是分批方法。
[0014] 优选通过测量粘度来监测所述阳离子型表面活性剂与所述水分散体的混合，使得 当粘度变化达到稳定时，已经发生所需程度的缔合，然后中和所述酰胺基胺。通常，所述阳 离子型表面活性剂和水分散体的这种混合耗时20至60分钟。
[0015] 与用利用标准方法制成的相同制剂制成的相同调理组合物相比，利用这样的调理 凝胶相最终制成的调理组合物具有改进的调理性能。
[0016] 优选地，所述方法包括将所述混合物容器的内容物通过转子叶尖速度为10-34、优 选21-27并特别优选ZAms 4的混合器。
[0017] 优选所述水分散体包含总分散体25wt%至50wt%、更优选35至45wt%的水。
[0018] 优选所述水分散体包含总分散体4至20wt% %的脂肪醇。
[0019] 优选所述水分散体包含总分散体1至的酰胺基胺。
[0020] 优选添加到所述水分散体和阳离子型表面活性剂中的中和剂包含足够的中和剂 以中和至少 90wt%的阳离子型表面活性剂，更优选至少95%的阳离子型表面活性剂，最优 选至少99%的阳离子型表面活性剂。
[0021] 优选地，所述脂肪醇包含8至22个碳原子，更优选16至22个。脂肪醇通常是含 有直链烷基的化合物。合适的脂肪醇的例子包括鲸蜡醇、硬脂醇及其混合物。特别优选使 用这些材料。
[0022] 本发明的调理剂（不只是所述调理凝胶相）中的脂肪醇水平通常为所述组合物的 〇. 01重量％至10重量％、优选〇. 1重量％至8重量％、更优选0. 2重量％至7重量％、最优 选〇. 3重量％至6重量％。阳离子型表面活性剂与脂肪醇的重量比适合地为1:1至1:10， 优选1:1. 5至1:8,最佳1:2至1: 5。如果阳离子型表面活性剂与脂肪醇的重量比过高，这 可导致组合物对眼睛的刺激。如果它过低，可导致一些消费者感觉头发发涩（squeaky)。
[0023] 合适的调理表面活性剂包括选自阳离子型表面活性剂的那些，单独或以混合物使 用。优选地，所述阳离子型表面活性剂具有式NVRfR 4,其中Ri、R2、R3和R4独立地是 至C3(l)烷基或苄基。优选地，R1、R2、R 3和R4中的一个、两个或三个独立地是化4至(：3(|)烷 基并且其它R1、R2、R3和R4基团中的一个或多个是（C烷基或苄基。更优选地，R 1、R2、 R3和R4中的一个或两个独立地是（(：6至(：3(|)烷基并且其它Ri、R2、R3和R4基团是（CrC 6)烷 基或苄基。任选地，所述烷基在烷基链内可以包含一个或多个酯（-OCO-或-COO-)和/或 醚（-〇-)键。烷基可以任选被一个或多个羟基取代。烷基可以是直链或支链的，并且对于 具有3个或更多个碳原子的烷基而言，可以是环状的。所述烷基可以是饱和的或可以含有 一个或多个碳-碳双键（例如油烯基）。烷基任选在烷基链上被一个或多个乙烯氧基团乙 氧基化。
[0024] 用于本发明的合适的阳离子型表面活性剂包括鲸蜡基三甲基氯化铵、山嵛基三甲 基氯化铵、鲸蜡基氯化吡啶鑰、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、辛基三甲基氯化铵、十二烷基 三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、辛基二甲基苄基氯化铵、癸基二甲基苄基氯化铵、 硬脂基二甲基苄基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、牛油三甲 基氯化铵、二氢化牛油二甲基氯化铵（例如Arquad 2HT/75,出自Akzo Nobel)、椰油基三甲 基氯化铵、PEG-2-油基甲基氯化铵及其相应的氢氧化物。其它合适的阳离子型表面活性剂 包括CTFA名称为季铵盐（Quaternium)-5、季铵盐-31和季铵盐-18的那些材料。任何上 述材料的混合物也可以是合适的。用于本发明调理剂中的特别有用的阳离子型表面活性剂 是鲸蜡基三甲基氯化铵，可例如作为GENAMIN CTAC从Hoechst Celanese商购。用于本发 明调理剂中的另一种特别有用的阳离子型表面活性剂是山嵛基三甲基氯化铵，可例如作为 GENAMINKDMP 从 Clariant 商购。
[0025] 优选地，所述共熔体的阳离子型表面活性剂组分包含0-70%阳离子组分，阳离子 型表面活性剂具有如上所述的式N+RiR2!?3!? 4,更优选30-60wt%阳离子型表面活性剂组分。
[0026] 合适的酰胺基胺表面活性剂（当被质子化时是阳离子型的）优选具有通式（I):
[0027] (I)RlC0NH(CH2)mN(R2)R3
[0028] 其中R1是具有10或更多个碳原子的烃基链，R2和R3独立地选自1至10个碳原子 的烃基链，并且m是1至约10的整数；并且
[0029] 在本文中使用时，术语烃基链是指烷基或烯基链。
[0030] 优选的酰胺基胺化合物是对应于式（I)的那些，其中
[0031] R1是具有约11至约24个碳原子的烃基残基，
[0032] R2和R 3各自独立地是烃基残基，优选烷基，其具有1至约4个碳原子，并且m是1 至约4的整数。
[0033] 优选地，R2和R3是甲基或乙基。
[0034] 优选地，m是2或3,即亚乙基或亚丙基。
[0035] 在此有用的优选的酰胺基胺包括硬脂酰胺丙基二甲胺、硬脂酰胺丙基二乙胺、硬 脂酰胺乙基二乙胺、硬脂酰胺乙基二甲胺、棕榈酰胺丙基二甲胺、棕榈酰胺丙基二乙胺、棕 榈酰胺乙基二乙胺、棕榈酰胺乙基二甲胺、山嵛酰胺丙基二甲胺、山嵛酰胺丙基二乙胺、山 嵛酰胺乙基二乙胺、山嵛酰胺乙基二甲胺、花生酰胺丙基二甲胺、花生酰胺丙基二乙胺、花 生酰胺乙基二乙胺、花生酰胺乙基二甲胺、及其混合物。在此有用的特别优选的酰胺基胺是 硬脂酰胺丙基二甲胺、硬脂酰胺乙基二乙胺、及其混合物。
[0036] 在此有用的可商购酰胺基胺包括：硬脂酰胺丙基二甲胺，商品名LEXAMINES-13， 可得自Inolex(美国宾夕法尼亚州费城），和AMIDOAMINEMSP，可得自Nikko(日本东京）； 硬脂酰胺乙基二乙胺，商品名AMIDOAMINES，可得自Nikko;山嵛酰胺丙基二甲胺，商品名 INCROMINEBB，可得自Croda(英国NorthHumberside);以及商品名为SCHERCODINE系列 的各种酰胺基胺，可得自Scher(美国新泽西州Clifton)。
[0037] 酸可以是能够将所述调理剂组合物中的酰胺基胺质子化的任何有机或无机酸。在 此有用的合适的酸包括盐酸、乙酸、酒石酸、富马酸、乳酸、苹果酸、琥珀酸、及其混合物。优 选地，所述酸选自乙酸、酒石酸、盐酸、富马酸、乳酸、及其混合物。特别优选的是乳酸。
[0038] 所述酸的主要作用是将头发处理组合物中的酰胺基胺质子化，从而在所述头发处 理组合物中原位形成叔胺盐（TAS)。所述TAS实际上是非永久季铵或假季铵阳离子型表面 活性剂。
[0039] 合适地，包含足量的所述酸以质子化超过95摩尔％ (293K)的存在的酰胺基胺。
[0040] 如果存在本文中描述的类型的酰胺基胺，那么在所述共熔体中将不存在相应的酸 组分。它而是将存在于所述水中。优选地，所述水包含0.01至3wt%的质子化组分。
[0041] 在本发明的调理组合物中（不仅是所述调理凝胶相），阳离子型表面活性剂的水 平通常为所述组合物的0. 01重量％至10重量％、更优选0. 05重量％至7. 5重量％、最优 选0. 1重量％至5重量％的范围。
[0042] 在第二方面，提供了用于制备调理组合物的方法，其通过形成由所述第一方面获 得的调理凝胶相并然后添加任何其余成分。通常的其余成分包括香精、硅氧烷、纤维活性剂 或其他有益剂。
[0043] 优选地，在已添加所述其余成分之后，所述调理组合物再一次通过转子叶尖速度 为10-34、优选21-27并特别优选ZAms 4的混合器。
[0044] 用于本发明的合适的混合器具有的kw/kg数值优选在2至30kw/kg范围内，更优 选10 - 25并且甚至更优选15-25。
[0045] 本发明的调理组合物或利用本发明的调理凝胶相的调理组合物沉积硅氧烷也好 于常规制成的调理组合物。
[0046] 因此，本发明的组合物可包含硅氧烷调理剂的乳化微滴以提高调理性能。
[0047] 合适的硅氧烷包括聚二有机硅氧烷，特别是CTFA名称为二甲基聚硅氧烷 (dimethicone)的聚二甲基硅氧烷。同样适合用于本发明组合物（特别是洗发剂和调理剂） 的是具有轻基端基的聚^甲基娃氧烧，其CTFA名称为^甲基娃氧烧醇（dimethiconol)。还 适合用于本发明组合物中的是具有轻度交联的硅胶，如例如W0 96/31188中所述。
[0048] 所述乳化硅氧烷本身（不是乳液或最终的头发调理组合物）的粘度在25°C时通常 是至少10, OOOcst，所述娃氧烧本身的粘度优选至少60, OOOcst，最优选至少500, OOOcst， 理想地至少1，000, OOOcst。为了易于配制，优选所述粘度不超过109cst。
[0049] 用于本发明的洗发剂组合物中的乳化硅氧烷在所述组合物中的平均硅氧烷微滴 尺寸通常小于30、优选小于20、更优选小于10微米，理想地为0. 01至1微米。平均硅氧烷 微滴尺寸为〇. 15微米的娃氧烧乳液一般被称为微乳液。
[0050] 用于本发明的调理组合物中的乳化硅氧烷在所述组合物中的尺寸通常小于30、优 选小于20、更优选小于15。优选地，所述平均硅氧烷微滴大于0. 5微米，更优选大于1微米， 理想地为2至8微米。
[0051] 娃氧烧粒度可通过激光散射技术、例如使用来自Malvernlnstruments的2600D粒 度仪来测量。
[0052] 合适的预形成乳液的例子包括Xiameter MEM 1785和微乳液DC2-1865,可得自 Dow Corning。这些是二甲基硅氧烷醇的乳液/微乳液。交联硅胶也可以以预乳化的形式 获得，其对易于配制是有利的。
[0053] 包含在本发明的洗发剂和调理剂中的另一优选种类的硅氧烷是氨基官能的硅氧 烷。"氨基官能的硅氧烷"是指含有至少一个伯、仲或叔胺基团、或季铵基团的硅氧烷。合适 的氨基官能娃氧烧的例子包括：CTFA名称为"氨端聚二甲基娃氧烧（amodimethicone) "的 聚硅氧烷。
[0054] 适合用于本发明的氨基官能硅氧烷的具体例子是氨基硅油DC2-8220、DC2-8177 和 DC2-8566 (全部出自 Dow Corning)。
[0055] 合适的季铵硅氧烷聚合物在EP-A-0530974中描述。优选的季铵硅氧烷聚合物是 K3474,出自 Goldschmidt。
[0056] 具有非离子和/或阳离子型表面活性剂的氨基官能硅油的乳液也是合适的。
[0057] 氨基官能娃氧烧的预形成乳液也可得自娃油供应商，例如Dow Corning和General Electric。具体的例子包括DC 939阳离子乳液和非离子乳液DC2-7224、DC2-8467、 DC2-8177 和 DC2-8154(全部出自 Dow Corning)。
[0058]娃氧烧的总量优选是总组合物的0.Olwt%至10wt%，更优选0.lwt%至5wt%，最 优选地，〇. 5wt%至3wt%是合适的水平。 实施例
[0059]
【权利要求】
1. 用于制备调理凝胶相的方法，所述方法包括： i) 形成脂肪醇和酰胺基胺的水分散体； ii) 向所述水分散体添加阳离子型表面活性剂并混合；和 iii) 中和所述酰胺基胺， 其中阳离子型表面活性剂在所述水分散体中的混合物的温度保持在56°C至67°C。
2. 任一前述权利要求所述的方法，其中所述水分散体包含分散体4wt%至20wt%的脂 肪醇。
3. 任一前述权利要求所述的方法，其中所述水分散体包含分散体1至5wt %的酰胺基 胺表面活性剂。
4. 任一前述权利要求所述的方法，其中所述阳离子型表面活性剂和脂肪醇和酰胺基胺 的混合物包含0. 5至5wt%的阳离子型表面活性剂。
5. 任一前述权利要求所述的方法，其中所述阳离子型表面活性剂是山嵛基三甲基氯化 铵。
6. 任一前述权利要求所述的方法，其中所述酰胺基胺表面活性剂是硬脂酰胺丙基二甲 胺。
7. 任一前述权利要求所述的方法，其中所述脂肪醇是C16至C22脂肪醇。
8. 任一前述权利要求所述的方法，其中中和所述酰胺基胺包括添加酸。
9. 任一前述权利要求所述的方法，其包括将所生成的调理凝胶相通过转子叶尖速度为 l〇-34ms4的混合器。
10. 用于制备调理组合物的方法，所述方法包括形成权利要求1至9任一项的调理凝胶 相，并然后添加任何其余成分。
11. 权利要求10所述的方法，其包括将所述调理组合物通过转子叶尖速度为KKBOmjr1的混合器。
【文档编号】A61Q5/12GK104507449SQ201380039962
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2013年7月24日 优先权日:2012年7月27日
【发明者】C·卡萨格伯, M·弗拉纳甘, J·A·霍夫, J·M·诺顿, D·瑟里吉 申请人:荷兰联合利华有限公司