一种复合酶-超临界流体法提取细辛挥发油的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种复合酶-超临界流体法提取细辛挥发油的工艺，其处理步骤包括：原料复合酶发酵，发酵后的原料再进行超临界CO2萃取得到细辛挥发油。本发明操作简单、萃取速度快、收率高，提取的挥发油得率高且质量好，是一种高效节能的细辛挥发油提取分离的方法。
【专利说明】一种复合酶-超临界流体法提取细辛挥发油的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种复合酶-超临界流体法提取细辛挥发油的工艺，属于天然植物提取产物【技术领域】。
【背景技术】
[0002]北细辛，属马兜铃科植物细辛属多年草本植物的干燥全草，习称辽细辛，是我国传统中药材。具有解热、祛风、发汗、镇痛作用，用于治疗感冒、咳嗽、哮喘等症，近代用于治疗鼻炎、喉炎、胃炎以及口腔糜烂等症，均有显著的疗效。北细辛含挥发油2.5%，其主要成分为甲基丁香酚、黄樟醚等，甲基丁香酚有抗过敏、抗组胺、麻醉、降血压、抗抑郁、镇咳、镇痛等多种生理活性，而黄樟醚则为较强的广谱抗菌成分。
[0003]目前，关于细辛挥发油的提取大多采用水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法等。这些方法的提取温度一般较高，所需时间长，工艺流程复杂，易导致有效成分的分解、变化和损失，且有机溶剂残留大。超临界流体萃取以液态CO2为溶剂进行提取，具有无毒、无溶剂残留、无污染、提取率高等优点，整个过程不产生“三废”，不会对环境造成污染。经文献检索，未见与本发明相同的的公开文献报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用复合酶发酵协同超临界流体法提取细辛挥发油的方法，具有工艺简单、提取时间短、得率高等优点。
[0005]本发明包括以下步骤:
a.细辛粉碎，过40~60目筛；
b.加入相当于原料重量广2%的复合酶，混合均匀，放于发酵桶中，加入蒸馏水至手握成团即可，密封，于4(T50°C发酵3飞天；
c.将发酵后的细辛粗粉加入到超临界CO2流体萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力2(T40MPa，温度4(T50°C，通入25~35L/h，萃取I~3h，分离釜的分离温度为2(T30°C，压力l(Tl5MPa，解析出的物质即为细辛挥发油。
[0006]本发明所述的生物酶由以下重量百分比的酶组成:纤维素酶40-50%、半纤维素酶30~40%、木聚糖酶10~30%，各种酶的重量百分比之和为100%。
[0007]本发明所述的酶的活力单位为6000U/g。
[0008]本发明的有益效果在于:(1)采用复合酶自然发酵法，能破坏植物的细胞壁，有利于有效成分的溶出，有效地提高了细辛挥发油的提取率；(2)本发明采用超临界CO2萃取方式，具有低温萃取和惰性保护的特点，防止了“敏感性”物质的氧化以及高温分解，集萃取、分离双重作用于一体，整个过程不产生“三废”，不会对环境造成污染，操作方便，工艺简单，且生产安全可靠。
[0009]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0010]【具体实施方式】:
实施例1:
细辛粉碎，过60目筛，取干燥粉末500g，加入相当于原料重量1%的复合酶(纤维素酶、半纤维素酶和木聚糖酶按重量比0.5:0.4:0.1的混合酶，酶的活力单位为6000U/g)，混合均匀，放于发酵桶中，加蒸馏水至手握成团即可，密封，于50°C发酵3天，将发酵后的细辛粗粉加入到超临界CO2流体萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力20MPa，温度50°C，通入35L/h，萃取lh，分离釜的分离温度为30°C，压力12MPa，解析出细辛挥发油16.2g，得率为3.24%。
[0011]实施例2:
细辛粉碎，过50目筛，取干燥粉末500g，加入相当于原料重量1.5%的复合酶(纤维素酶、半纤维素酶和木聚糖酶按重量比0.45:0.35:0.2的混合酶，酶的活力单位为6000U/g)，混合均匀，放于发酵桶中，加蒸馏水至手握成团即可，密封，于45°C发酵4天，将发酵后的细辛粗粉加入到超临界CO2流体萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力30MPa，温度40°C，通入25L/h，萃取2h，分离釜的分离温度为20°C，压力lOMPa，解析出细辛挥发油20.55g，得率为4.11%。
[0012]实施例3:
细辛粉碎，过40目筛，取干燥粉末500g，加入相当于原料重量2%的复合酶(纤维素酶、半纤维素酶和木聚糖酶按重量比0.4:0.3:0.3的混合酶，酶的活力单位为6000U/g)，混合均匀，放于发酵桶中，加蒸馏水至手握成团即可，密封，于40°C发酵5天，将发酵后的细辛粗粉加入到超临界CO2流体萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力40MPa，温度45°C，通入30L/h，萃取3h，分离釜的分离温度为25°C，压力15MPa，解析出细辛挥发油19.3g，得率为3.86%。
【权利要求】
1.一种复合酶-超临界流体法提取细辛挥发油的工艺，其特征在于，包括以下步骤: a.细辛粉碎，过40~60目筛； b.加入相当于原料重量广2%的复合酶，混合均匀，放于发酵桶中，加入蒸馏水至手握成团即可，密封，于4(T50°C发酵3飞天； c.将发酵后的细辛粗粉加入到超临界CO2流体萃取仪的萃取釜中，设置萃取压力20~40MPa，温度4(T50°C，通入25~35L/h，萃取I~3h，分离釜的分离温度为2(T30°C，压力l(Tl5MPa，解析出的物质即为细辛挥发油。
2.根据权利要求1所述的一种复合酶-超临界流体法提取细辛挥发油的工艺，其特征在于，所述的生物酶由以下重量百分比的酶组成:纤维素酶40-50%、半纤维素酶30~40%、木聚糖酶10~30%，各种酶的重量百分比之和为100%。
3.根据权利 要求1所述的一种复合酶-超临界流体法提取细辛挥发油的工艺，其特征在于，所述的酶的活力单位为6000U/g。
【文档编号】C11B9/02GK104073356SQ201410266487
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年6月16日 优先权日:2014年6月16日
【发明者】刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司