专利名称：一种脂肪酸酰乳酸盐制备方法
技术领域：
本发明涉及一种脂肪酸酰乳酸盐的制备方法。
申请号为85108098、公开号为CN1010931的发明专利申请公开了一种制备脂肪酸酰乳酸盐的方法，该方法在单一惰性气氛下，在温度为50-150℃条件下将乳酸加到融化的脂肪酸中，在温度为150-250℃条件下进行酯化反应，时间1.5-10小时，酯化反应完成后与碱金属或碱土金属氢氧化物或碳酸盐或二者的混合物进行中和反应生成脂肪酸酰乳酸盐，中和反应时间为0.5-2.5小时。在该制备方法中只使用N2进行气体保护，由于乳酸活性较高，单一保护气体无法有效抑制副反应如美拉德反应，造成最终产物达不到应有纯度，影响其性能及使用效果。使用单一保护气体还不利于反应中产生的水汽及时排出，影响反应效率。其二，由于脂肪酸与乳酸的内聚能密度差值较大反应接触面小，反应程度低，反应时间长，另外，上述方法得到的乳酸盐乳化性能较差，在水中溶解度较低，限制了其应用范围。
本发明的目的在于提供一种脂肪酸酰乳酸盐的制备方法，以期提高反应速度和反应效率。
本发明进一步的目的是通过对脂肪酸酰乳酸盐的进一步处理，增加其溶解度。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案一种脂肪酸酰乳酸盐制备方法，包括在惰性气氛下脂肪酸和乳酸加热进行酯化反应，生成的脂肪酸乳酰酸与碱金属或碱土金属的氢氧化物或碳酸盐或其混合物进行中和反应，在酯化反应中使用N2和CO2作为保护气体。
N2和CO2的摩尔比为1∶1-1∶4。
在酯化反应中使用硬化油作催化剂。
肪脂酸与硬化油的摩尔比为1∶0.05-1∶0.1。
中和反应结束后于100-140℃温度下，以环状糊精对脂肪酸酰乳酸盐进行包埋处理，反应时间20-40分钟。
环状糊精优先选用β-环状糊精，脂肪酸酰乳酸盐与β-环状糊精的摩尔比为1∶0.2-1∶0.6。
在本发明的酯化反应过程中使用了混合性保护气体，可以抑制反应过程中的副反应，提高了其反应效率，减少了反应的副产物。另外，使用混合性保护气体可使反应中产生的大量水汽及时排出，使反应顺利向正方向进行，提高了反应效率，增加反应程度，并可使反应时间缩短。在酯化反应过程中使用硬化油作为催化剂，可以降低脂肪酸与乳酸的内聚能密度差，降低两者的表面张力，增加反应面积，有利于反应顺利进行。使用环状糊精对脂肪酸酰乳酸盐进行空穴包埋，可有效增加脂肪酸酰乳酸盐的溶解度，使脂肪酸酰乳酸盐的乳化性能大大提高，拓展了其应用范围，使之不仅可作为面粉品质改良剂和营养强化剂，还可作为乳化剂应用于诸多行业，如食品及日化等，应用本方法制备出的脂肪酸酰化酸盐容易粉碎，在水中有一定溶解度，在使用过程中十分方便。
以下结合实施例进一步说明本发明实施例1，将2.5公斤硬脂酸(三压硬脂酸)、150g硬化油(工业一级品)装入5立升带有搅拌器的三颈瓶中，通入N2和CO2混合气体，二者摩尔1∶1，加热至150℃，搅拌条件下在30分钟内将1.58公斤乳酸(含量83％)滴加至其中，升温至220℃，在此温度下保持30分钟，同时排出生成的水。酯化反应完成后，在20分钟内均匀加入0.2公斤的碳酸钙、0.3公斤的碳酸钠，反应30分钟后将温度降至140℃，加入β-环状糊精200g进行包埋反应20分钟后，得到产物硬脂酸酰乳酸钙钠4.25公斤，产品的熔点49-51℃酸值68mgKOH/g，酯值169.5mgKOH/g，在水中溶解度2.1g/100g。
实施例2，将2.5公斤硬脂酸(三压硬酯酸)、200g硬化油(工业一级品)装入5立升带有搅拌器的三颈瓶中，通入N2和CO2混合气体保护，二者摩尔1∶3，加热至120℃，在搅拌条件下，在20分钟内将1.58公斤乳酸(含量85％)，滴加至其中升温至200℃，反应30分钟，同时排出生成的水。酯化反应完成后，加入0.25公斤的碳酸钠和0.18公斤的氢氧化钙的混合物反应，30分钟后将温度降至120℃，加入250g环状糊精反应30分钟后得到4.3公斤硬酯酸酰乳酸钙钠，产品的熔点52-54℃酸值65mgKOH/g，酯值162.7mgKOH/g，在水中溶解度2.5g/100g。
实施例3，将2.5公斤硬脂酸(三压硬脂酸)、200g硬化油(工业一级品)装入5立升带有搅拌器的三项瓶中，通入N2和CO2混合气体，二者摩尔比1∶2加热至190℃，在搅拌条件下30分钟内将1.17公斤乳酸(含量80％)滴加至其中，升温至200℃，反应40分钟，同时排出生成的水。酯化反应完成后，加入0.25公斤的碳酸钠和0.25公斤的碳酸钙，反应30分钟后将温度降至140℃，加入β-环状糊精100g进行包埋反应20分钟后，得到产物硬脂酸酰乳酸钙钠3.5公斤，产品的熔点50-52℃酸值80mgKOH/g，酯值147mgKOH/g，在水中溶解度2.2g/100g。
权利要求
1.一种脂肪酸酰乳酸盐制备方法，包括在惰性气氛下脂肪酸和乳酸加热进行酯化反应，生成的脂肪酸乳酰酸与碱金属或碱土金属的氢氧化物或碳酸盐或其混合物进行中和反应，其特征在于，在酯化反应中使用N2和CO2作为保护气体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，N2和CO2的摩尔比为1∶1-1∶4。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在酯化反应中使用硬化油作催化剂。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，肪脂酸与硬化油的摩尔比为1∶0.05-1∶0.1。
5.如权利要求1或2或4所述的方法，其特征在于，中和反应结束后于100-140℃温度下，以环状糊精对脂肪酸酰乳酸盐进行包埋处理，反应时间20-40分钟。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，环状糊精优先选用β-环状糊精，脂肪酸酰乳酸盐与β-环状糊精的摩尔比为1∶0.2-1∶0.6。
全文摘要
一种脂肪酸酰乳酸盐制备方法,包括在惰性气氛下脂肪酸和乳酸加热进行酯化反应,生成的脂肪酸酰乳酸与碱金属或碱土金属的氢氧化物或碳酸盐或其混合物进行中和反应步骤,在中和反应后用环状糊精进行包埋处理。酯化反应中使用混合惰性气体(N
文档编号C11C3/00GK1234388SQ9910688
公开日1999年11月10日 申请日期1999年5月21日 优先权日1999年5月21日
发明者刘晓真 申请人:河南兴泰精细化工有限公司