专利名称：一种弹性复合粘胶纤维及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种由粘胶溶液和弹性大分子溶液共混纺丝而成的弹性复合粘胶纤维及其制备方法，属于纺织技术领域。
背景技术：
目前，市场上具有良好回弹性的纤维主要为氨纶以及其他经过一系列改性的化学纤维，如弹性聚乙烯纤维、弹性丙纶纤维、弹性涤纶纤维、弹性腈纶纤维等等。然而，这些化学纤维的原料大多来自于石油，在石油日益匮乏并开始显现危机的当代社会，需要寻找一条将再生纤维制备成具有高回弹性纤维的途径，进而取代或部分取代氨纶及其他弹性纤维。可再生纤维主要为粘胶纤维，原料主要包括棉、竹、木浆等天然纤维素材料，而树木、野生植物和富含纤维素的农作物的生长，为粘胶纤维提供了广泛的原料基础。另外，粘胶纤维与天然棉纤维的某些性能及其相似，具有较好的吸湿性、可染性、抗静电，穿着舒适， 具有其他化学纤维所无法比拟的优点。100多年来，粘胶纤维的生产过程与工艺不断改善， 不同力学性能的粘胶纤维逐渐涌现，如高湿模量纤维、高卷曲纤维、强力纤维等等。进入上世纪80年代以来，功能纤维逐渐引起人们的强烈关注，因此各种功能粘胶纤维被开发出来，如医用粘胶纤维、阻燃粘胶纤维、中空粘胶纤维膜、导电粘胶纤维、防电磁波粘胶纤维等等。但是，弹性粘胶纤维的结构设计同样是一个潜在的研究方向，并具有非常广泛的市场前景。目前，在中外的研究文献以及专利中，未发现弹性粘胶纤维的相关报导，这是因为粘胶溶液的制备及其后期的纺丝过程条件苛刻，如在纺丝之前的工艺中，粘胶的温度不能过高，应在室温及以下，确保粘胶纺丝溶液不老化；粘胶溶液的碱性较大，5. 8%左右的碱性浓度限值了多种改性方法；在生产粘胶纤维的凝固浴中，H2SO4含量一般在50-120g/L的范围内，较大的酸度也严重影响着弹性粘胶的制备。这表明粘度纺丝工艺中的强碱、强酸以及工艺周期长等因素阻碍了其弹性纤维的制备。
发明内容
针对上述存在问题，本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种弹性复合粘胶纤维及其制备方法，为满足本发明目的的技术解决方案是一种弹性复合粘胶纤维，弹性复合粘胶纤维中粘胶为连续相，弹性大分子为分散相，弹性复合粘胶纤维中各组分的质量百分比为粘胶50 95%弹性大分子 5 50%。所述的粘胶为棉纤维素或竹纤维素或木纤维素中的一种，且纤维素的数均分子量为 200-1800。所述的弹性大分子为纤维用聚氨酯弹性体，且纤维用聚氨酯弹性体的数均分子量为 20000-350000。
一种弹性复合粘胶纤维的制备方法，弹性复合粘胶纤维由粘胶溶液和弹性大分子溶液共混纺丝而成，制备方法采用以下步骤A粘胶溶液与弹性大分子溶液的共混溶液制备将粘胶溶液和弹性大分子溶液按如下质量百分比，粘胶溶液40 99. 56%，弹性大分子溶液0. 44 60 %的比例，放入乳化机中进行乳化分散，乳化温度为20 40 T，乳化时间为10 30min，乳化机的转速为200-15000转/分，形成共混溶液，备用；B共混溶液的脱泡在经A步骤制备的共混溶液中添加占共混溶液质量比为0. 1-0. 5%的消泡剂，搅拌均勻，然后在4 38 T的温度下抽真空，真空度为-0. IMPa，静置3 Mi ；C共混溶液的纺丝将经B步骤脱泡后的共混溶液经过纺丝工艺后得到粘胶质量份数为50 95%， 弹性大分子质量份数为5 50%的弹性复合粘胶纤维，其中，纺丝工艺参数分别为温度 10-30 eC，拉伸率40-120%，拉伸温度30-150 SC，定型温度；35_155冗。所述的粘胶溶液的固含量为5 15%。所述的弹性大分子溶液为水溶性聚氨酯或油溶性聚氨酯中的一种，其中水溶性聚氨酯的固含量为10-60%，油溶性聚氨酯溶液的固含量为10-40%。所述的消泡剂为聚硅氧烷或聚醚改性硅或高碳醇或有机硅中的一种。由于采用了以上技术方案，本发明具有以下优点本发明的复合粘胶弹性纤维，以粘胶为基体材料，以弹性大分子为弹性恢复点。本发明弹性复合粘胶弹性纤维的制备方法采用乳化机将弹性大分子溶液和粘胶溶液进行共混，依靠乳化机的转速将弹性大分子溶液剪切成分散相，均勻的分散在粘胶溶液的连续相中。当弹性大分子溶液为水溶性聚氨酯时，由于水溶性聚氨酯本身即为聚氨酯的乳化溶液， 可以依靠不同粒径分散的水性聚氨酯和乳化机的共同作用，提高粘胶纤维的弹性；当弹性大分子溶液为油溶性聚氨酯时，由于粘胶溶液中水分的存在，油溶性聚氨酯溶液倒入粘胶溶液中后会发生固化反应，因此直接利用乳化机控制聚氨酯固化时的粒径分布，改善粘胶纤维的回弹性。共混溶液的制备过程中，因为水溶性聚氨酯溶液中存在表面活性剂，在乳化机的快搅拌下容易产生大量的气泡，影响弹性大分子在粘胶溶液中的分散尺度，而且油溶性聚氨酯溶液中的有机溶液在乳化机的搅拌下同样容易生成大量的气泡，因此，需要添加消泡剂，去除过多的气泡，使弹性大分子在粘胶溶液中的分散尺度在0. 01 μ m-200 μ m范围内，进而有效的制备不同弹性性能的弹性复合粘胶纤维。采用湿法纺丝的方法可以制备以弹性大分子为填充材料、粘胶为基材的弹性复合粘胶纤维，在纺丝过程中，凝固浴、拉伸、定型的参数变化可以调节弹性复合粘胶纤维的结晶度和取向度，调整结构，获得不同弹性的弹性复合粘胶纤维。由于水溶性聚氨酯和油溶性聚氨酯的固含量范围不同，因此水溶性聚氨酯与油溶性聚氨酯相对于粘胶溶液的质量比值不同，通过调整不同的比值，可以获得不同弹性性能的弹性粘胶纤维。当该纤维受到外力拉伸时，纤维轴向方向伸长，直径方向缩小。当外力去除时，由于弹性大分子本身的弹性以及与基体材料之间的相互作用力，弹性复合粘胶纤维具有回复弹性，另外，聚氨酯弹性大分子在粘胶溶液的碱液以及凝固浴中的酸浴中均不会受到破坏。本发明所述的一种弹性复合粘胶纤维的制备方法，工艺简单，设备要求低，操作控制方便，易于实现工业化生产，无需特殊设备，在常规的粘胶生产与纺丝加工设备上即可生产弹性复合粘胶纤维。由该方法制得的弹性复合粘胶纤维的弹性伸长率可达10% -140%, 弹性回复率可达80-95%，结构简单，产品多样，应用广泛。由于粘胶溶液的原材料可以为棉纤维、竹纤维或木纤维，因此采用不同原材料制备的弹性复合粘胶纤维的弹性是不同的。
具体实施例方式一种弹性复合粘胶纤维，弹性复合粘胶纤维中粘胶为连续相，弹性大分子为分散相，弹性复合粘胶纤维中各组分的质量百分比为粘胶50 95%弹性大分子 5 50%。所述的粘胶为棉纤维素或竹纤维素或木纤维素中的一种，且纤维素的数均分子量为 200-1800。所述的弹性大分子为纤维用聚氨酯弹性体，且纤维用聚氨酯弹性体的数均分子量为 20000-350000。一种弹性复合粘胶纤维的制备方法，弹性复合粘胶纤维由粘胶溶液和弹性大分子溶液共混纺丝而成，制备方法采用以下步骤A粘胶溶液与弹性大分子溶液的共混溶液制备将粘胶溶液和弹性大分子溶液按如下质量百分比，粘胶溶液40 99. 56%，弹性大分子溶液0. 44 60 %的比例，放入乳化机中进行乳化分散，乳化温度为20 40 2C,乳化时间为10 30min，乳化机的转速为200-15000转/分，形成共混溶液，备用。其中，所述的粘胶溶液的固含量为5 15%，所述的弹性大分子溶液为水溶性聚氨酯或油溶性聚氨酯中的一种，水溶性聚氨酯的固含量为10-60%，油溶性聚氨酯溶液的固含量为10-40%。B共混溶液的脱泡在经A步骤制备的共混溶液中添加占共混溶液质量比为0. 1-0. 5 %的消泡剂，搅拌均勻，然后在4 38 sC的温度下抽真空，真空度为-0. IMPa，静置3 他。其中，所述的消泡剂为聚硅氧烷或聚醚改性硅或高碳醇或有机硅中的一种。C共混溶液的纺丝将经B步骤脱泡后的共混溶液经过纺丝工艺后得到得到粘胶质量份数为50 95%，弹性大分子质量份数为5 50%的弹性复合粘胶纤维，纺丝工艺包括喷丝板、凝固浴、拉伸、定型、上油。纺丝工艺参数分别为温度10-30冗，拉伸率40-120%，拉伸温度 30-150 Τ，定型温度35-155 Τ。凝固浴为H2SO4, Na2SO4与SiSO4的共混溶液，其中=H2SO4的浓度为 25-50g/L，Na2SO4 的浓度为 280_400g/L，ZnSO4 的浓度为 8. 5_25g/L。下面结合具体实施例对本发明的复合弹性纤维的制备方法做进一步详细描述实施例1按照上述工艺，选用棉纤维素制备的粘胶溶液和水溶性聚氨酯溶液，其中，聚氨酯为纤维用聚氨酯弹性体。A粘胶溶液与弹性大分子溶液的共混溶液制备将数均分子量为200的棉纤维素粘胶溶液1900g和数均分子量为20000的水溶性聚氨酯溶液8. 34g放入乳化机中进行乳化分散，乳化温度为20冗，乳化时间为lOmin，乳化机的转速为200转/分，形成共混溶液，备用。其中，棉纤维素粘胶溶液固含量为5%，水溶性聚氨酯的固含量为60%。B共混溶液的脱泡在经A步骤制备的共混溶液中添加占共混溶液质量比为0. 的聚硅氧烷消泡剂，搅拌均勻，然后在4 $的温度下抽真空，真空度为-O. IMPa，静置池。C共混溶液的纺丝将经B步骤脱泡后的共混溶液经过纺丝工艺后得到粘胶质量份数为95%，弹性大分子质量份数为5%的弹性复合棉纤维素粘胶纤维，纺丝工艺包括喷丝板、凝固浴、拉伸、 定型、上油。纺丝工艺参数分别为纺丝温度为10 QC,拉伸率为40%，拉伸温度为30 sC，定型温度为35 SC。凝固浴为&S04，Na2SO4与SiSO4的共混溶液，其中=H2SO4的浓度为25g/L， Na2SO4 的浓度为 280g/L，ZnSO4 的浓度为 8. 5g/L。经测量，弹性复合棉纤维素粘胶纤维的弹性伸长率可达10%，弹性回复率可达 80%。实施例2按照上述工艺，选用竹纤维素制备的粘胶溶液和油溶性聚氨酯溶液，其中，聚氨酯为纤维用聚氨酯弹性体。A粘胶溶液与弹性大分子溶液的共混溶液制备将数均分子量为400的竹纤维素粘胶溶液1600g和数均分子量为50000的油溶性聚氨酯溶液50g放入乳化机中进行乳化分散，乳化温度为30 乳化时间为15min，乳化机的转速为1000转/分，形成共混溶液，备用。其中，竹纤维素粘胶溶液固含量为5%，油溶性聚氨酯的固含量为40%。B共混溶液的脱泡在经A步骤制备的共混溶液中添加占共混溶液质量比为0. 2%的聚醚改性硅消泡剂，搅拌均勻，然后在10 2C的温度下抽真空，真空度为-0. IMPa，静置4h。C共混溶液的纺丝将经B步骤脱泡后的共混溶液经过纺丝工艺后得到粘胶质量份数为80%，弹性大分子质量份数为20%的弹性复合竹纤维素粘胶纤维，纺丝工艺包括喷丝板、凝固浴、拉伸、定型、上油。纺丝工艺参数分别为纺丝温度为15《，拉伸率为50%，拉伸温度为40冗， 定型温度为45冗。凝固浴为H2SO4, Na2SO4与SiSO4的共混溶液，其中=H2SO4的浓度为30g/L， Na2SO4的浓度为300g/L，ZnSO4的浓度为10g/L。经测量，弹性复合竹纤维素粘胶纤维的弹性伸长率可达60%，弹性回复率可达 88%。实施例3按照上述工艺，选用木纤维素制备的粘胶溶液和水溶性聚氨酯溶液，其中，聚氨酯为纤维用聚氨酯弹性体。A粘胶溶液与弹性大分子溶液的共混溶液制备将数均分子量为800的木纤维素粘胶溶液900g和数均分子量为100000的水溶性聚氨酯溶液33. 34g放入乳化机中进行乳化分散，乳化温度为40冗，乳化时间为20min，乳化机的转速为5000转/分，形成共混溶液，备用。其中，木纤维素粘胶溶液固含量为10%，水溶性聚氨酯的固含量为30%。B共混溶液的脱泡在经A步骤制备的共混溶液中添加占共混溶液质量比为0. 3%的高碳醇消泡剂， 搅拌均勻，然后在15 sC的温度下抽真空，真空度为-0. IMPa，静置证。C共混溶液的纺丝将经B步骤脱泡后的共混溶液经过纺丝工艺后得到粘胶质量份数为90%，弹性大分子质量份数为10%的弹性复合木纤维素粘胶纤维，纺丝工艺包括喷丝板、凝固浴、拉伸、定型、上油。纺丝工艺参数分别为纺丝温度为20 拉伸率为60%，拉伸温度为60 定型温度为65 Τ。凝固浴为&S04，Na2SO4与SiSO4的共混溶液，其中=H2SO4的浓度为35g/L， Na2SO4的浓度为320g/L，ZnSO4的浓度为14g/L。经测量，弹性复合木纤维素粘胶纤维的弹性伸长率可达25%，弹性回复率可达 85%。实施例4按照上述工艺，选用棉纤维素制备的粘胶溶液和油溶性聚氨酯溶液，其中，聚氨酯为纤维用聚氨酯弹性体。A粘胶溶液与弹性大分子溶液的共混溶液制备将数均分子量为1200的棉纤维素粘胶溶液700g和数均分子量为180000的油溶性聚氨酯溶液120g放入乳化机中进行乳化分散，乳化温度为20冗，乳化时间为25min，乳化机的转速为8000转/分，形成共混溶液，备用。其中，棉纤维素粘胶溶液固含量为10%，油溶性聚氨酯的固含量为25%。B共混溶液的脱泡在经A步骤制备的共混溶液中添加占共混溶液质量比为0. 4%的有机硅消泡剂， 搅拌均勻，然后在20 的温度下抽真空，真空度为-0. IMPa，静置他。C共混溶液的纺丝将经B步骤脱泡后的共混溶液经过纺丝工艺后得到粘胶质量份数为70%，弹性大分子质量份数为30%的弹性复合棉纤维素粘胶纤维，纺丝工艺包括喷丝板、凝固浴、拉伸、定型、上油。纺丝工艺参数分别为纺丝温度为25 T，拉伸率为80%，拉伸温度为90 T， 定型温度为95 sC。凝固浴为&S04，Na2SO4与SiSO4的共混溶液，其中=H2SO4的浓度为40g/L， Na2SO4的浓度为340g/L，ZnSO4的浓度为18g/L。经测量，弹性复合棉纤维素粘胶纤维的弹性伸长率可达100%，弹性回复率可达 90%。实施例5按照上述工艺，选用竹纤维素制备的粘胶溶液和水溶性聚氨酯溶液，其中，聚氨酯为纤维用聚氨酯弹性体。A粘胶溶液与弹性大分子溶液的共混溶液制备将数均分子量为1600的竹纤维素粘胶溶液333. 34g和数均分子量为沈0000的水溶性聚氨酯溶液500g放入乳化机中进行乳化分散，乳化温度为30 eC，乳化时间为30min，乳化机的转速为120000转/分，形成共混溶液，备用。其中，竹纤维素粘胶溶液固含量为15%， 水溶性聚氨酯的固含量为10%。
B共混溶液的脱泡在经A步骤制备的共混溶液中添加占共混溶液质量比为0. 5%的聚氧硅烷消泡剂，搅拌均勻，然后在25 QC的温度下抽真空，真空度为-0. IMPa，静置池。C共混溶液的纺丝将经B步骤脱泡后的共混溶液经过纺丝工艺后得到粘胶质量份数为50%，弹性大分子质量份数为50%的弹性复合竹纤维素粘胶纤维，纺丝工艺包括喷丝板、凝固浴、 拉伸、定型、上油。纺丝工艺参数分别为纺丝温度为30冗，拉伸率为100%，拉伸温度为 120 T，定型温度为125 T。凝固浴为H2SO4, Na2SO4与SiSO4的共混溶液，其中=H2SO4的浓度为 45g/L，Na2SO4 的浓度为 380g/L，ZnSO4 的浓度为 22g/L。经测量，弹性复合竹纤维素粘胶纤维的弹性伸长率可达140%，弹性回复率可达 95%。实施例6按照上述工艺，选用木纤维素制备的粘胶溶液和油溶性聚氨酯溶液，其中，聚氨酯为纤维用聚氨酯弹性体。A粘胶溶液与弹性大分子溶液的共混溶液制备将数均分子量为1800的木纤维素粘胶溶液400g和数均分子量为350000的油溶性聚氨酯溶液400g放入乳化机中进行乳化分散，乳化温度为40冗，乳化时间为20min，乳化机的转速为150000转/分，形成共混溶液，备用。其中，木纤维素粘胶溶液固含量为15%， 油溶性聚氨酯的固含量为10%。B共混溶液的脱泡在经A步骤制备的共混溶液中添加占共混溶液质量比为0. 3%的高碳醇消泡剂， 搅拌均勻，然后在38冗的温度下抽真空，真空度为-0. IMPa，静置4h。C共混溶液的纺丝将经B步骤脱泡后的共混溶液经过纺丝工艺后得到粘胶质量份数为60%，弹性大分子质量份数为40%的弹性复合木纤维素粘胶纤维，纺丝工艺包括喷丝板、凝固浴、 拉伸、定型、上油。纺丝工艺参数分别为纺丝温度为20冗，拉伸率为120%，拉伸温度为 150 SC，定型温度为155 sC。凝固浴为H2SO4, Na2SO4与SiSO4的共混溶液，其中=H2SO4的浓度为 50g/L，Na2SO4 的浓度为 400g/L，ZnSO4 的浓度为 25g/L。经测量，弹性复合木纤维素粘胶纤维的弹性伸长率可达120%，弹性回复率可达 93%。
权利要求
1.一种弹性复合粘胶纤维，其特征在于弹性复合粘胶纤维中粘胶为连续相，弹性大分子为分散相，弹性复合粘胶纤维中各组分的质量百分比为粘胶50 95%弹性大分子 5 50%。
2.如权利要求1所述的弹性复合粘胶纤维，其特征在于所述的粘胶为棉纤维素或竹纤维素或木纤维素中的一种，且纤维素的数均分子量为200-1800。
3.如权利要求1所述的弹性复合粘胶纤维，其特征在于所述的弹性大分子为纤维用聚氨酯弹性体，且纤维用聚氨酯弹性体的数均分子量为20000-350000。
4.一种弹性复合粘胶纤维的制备方法，其特征在于弹性复合粘胶纤维由粘胶溶液和弹性大分子溶液共混纺丝而成，制备方法采用以下步骤A粘胶溶液与弹性大分子溶液的共混溶液制备将粘胶溶液和弹性大分子溶液按如下质量百分比，粘胶溶液40 99. 56%，弹性大分子溶液0. 44 60%的比例，放入乳化机中进行乳化分散，乳化温度为20 40 SC，乳化时间为10 30min，乳化机的转速为200-15000转/分，形成共混溶液，备用；B共混溶液的脱泡在经A步骤制备的共混溶液中添加占共混溶液质量比为0. 1-0. 5%的消泡剂，搅拌均勻，然后在4 38 2C的温度下抽真空，真空度为-0. IMPa，静置3 Mi ；C共混溶液的纺丝将经B步骤脱泡后的共混溶液经过纺丝工艺后得到得到粘胶质量份数为50 95%， 弹性大分子质量份数为5 50%的弹性复合粘胶纤维，其中，纺丝工艺参数分别为温度 10-30 SC，拉伸率 40-120%，拉伸温度 30-150 sC,定型温度；35_155 Τ。
5.如权利要求4所述的一种弹性复合粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述的粘胶溶液的固含量为5 15%。
6.如权利要求4所述的一种弹性复合粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述的弹性大分子溶液为水溶性聚氨酯或油溶性聚氨酯中的一种，其中水溶性聚氨酯的固含量为 10-60%，油溶性聚氨酯溶液的固含量为10-40%。
7.如权利要求4所述的一种弹性复合粘胶纤维的制备方法，其特征在于所述的消泡剂为聚硅氧烷或聚醚改性硅或高碳醇或有机硅中的一种。
全文摘要
本发明涉及一种弹性复合粘胶纤维及其制备方法，属于纺织技术领域。弹性复合粘胶纤维中粘胶为连续相，弹性大分子为分散相，弹性复合粘胶纤维中各组分的质量百分比为粘胶50～95％，弹性大分子5～50％。本发明所述的弹性复合粘胶纤维由粘胶溶液和弹性大分子溶液共混纺丝而成，本发明的制备方法工艺简单，无需特殊设备，操作控制方便，易于实现工业化生产，且粘胶溶液原材料来源广泛，可以为棉纤维、竹纤维或木纤维。由该方法制得的弹性复合粘胶纤维的弹性伸长率可达10％-140％，弹性回复率可达80-95％，结构简单，产品多样，应用广泛。
文档编号D01F2/08GK102154722SQ20111012531
公开日2011年8月17日 申请日期2011年5月16日 优先权日2011年5月16日
发明者刘欣, 徐卫林, 李文斌 申请人:武汉纺织大学