一种反应型卤胺类抗菌剂及其合成方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种反应型卤胺类抗菌剂及其合成方法和应用。该抗菌剂为式（Ⅰ）所示结构的化合物；合成方法为：将对氨基苯磺酸溶液滴加到三聚氯氰或三聚氟氰溶液中，于0～20℃反应1～4h，再加入2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇溶液，于20～60℃反应2～6h，过滤，提纯，烘干，得卤胺类抗菌剂前驱体，经卤化得卤胺类抗菌剂成品；在纺织品抗菌整理中的应用：将卤胺类抗菌剂前驱体和金属盐催化剂溶于水中制成整理液，将纺织品浸渍于该整理液中，加入碱剂，于40～60℃浸渍2～6h，取出纺织品，水洗并烘干，经卤化得抗菌纺织品。本发明抗菌剂抗菌性能优越，前驱体具有良好水溶性；经整理的纺织品具备优越的抑菌杀菌功能，杀菌速率快、效率高；工艺简单，无毒无污染，符合生态纺织品加工要求。
【专利说明】一种反应型卤胺类抗菌剂及其合成方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明属于抗菌【技术领域】，具体涉及ー种反应型卤胺类抗菌剂的合成方法和应用。
【背景技术】
[0002]自然界中存在着多种致病性细菌和霉菌，对人类正常生活和健康造成严重威胁。纺织品尤其是棉纤维是人体接触最多的材料，纤维中的糖类，以及在穿着过程中黏上的汗液、皮脂等人体分泌物，都会为这些有害微生物的生长和繁殖提供必需的营养，且纺织品本身的多孔式结构也有利于微生物的附着，对穿着者来说，不仅容易造成交叉感染，成为疾病的重要成为传播源，还会在一定程度上影响纺织品的服用性能，导致其产生不良气味，甚至褪色变质，机械强度降低。因此，研究开发具有杀菌和抗菌功能的纺织品具有极其重要的意义。
[0003]目前，抗菌纺织品的整理加工方法包括:(I)在纺丝过程中共混、添加抗菌剂，或在原丝加工时将抗菌防臭剂附着或渗入纤维内部；(2)与抗菌纤维进行混纺交织；(3)后处理抗菌加工，通过物理吸附或化学反应(共价交联、接枝、聚合或配位结合)的方法，将抗菌剂吸附或固着在纺织品上。常用于纺织品抗菌整理的抗菌剂包括无机金属及其氧化物、有机金属、季铵盐、季鱗盐、双胍类、壳聚糖及其衍生物等，但上述抗菌剂均存在一些缺点或弱点，例如有的产生副产物，有的在自然界中不易降解，有的对环境污染较大，有的抗菌速率慢，杀菌效率低等。齒胺类抗菌剂是ー种新型緑色有机抗菌剂，很大程度上弥补了上述缺陷，具有杀菌速率快、效率高、稳定、长效、抗菌功能可再生等优点，不产生有毒副产物，安全零汚染。可以预见，该类抗菌剂必将在医疗、卫生、服装面料、功能性纤维、水处理等领域得到广泛应用。
[0004]申请号201210293286.8的专利“ー种卤胺类抗菌剂及其制备方法和应用”利用三聚氯氰或三聚氟氰与2，2，6，6-`四甲基-4-哌啶醇中的羟基反应生成具有反应活性的卤胺类抗菌剂前驱体，但是该抗菌前驱体水溶性不佳，较大程度上影响了其应用和抗菌性能，杀菌效率尚有待提闻。
【发明内容】
[0005]针对现有技术存在的上述缺陷，本 申请人:经过研究改进，主要目的是提供ー种抗菌性能优越、前驱体具有良好水溶性的反应型卤胺类抗菌剂。该反应型卤胺类抗菌剂为式(I )所示结构的化合物:
[0006]
【权利要求】
1.一种反应型卤胺类抗菌剂，其特征在于为式(I)所示结构的化合物:
2.ー种合成权利要求1所述反应型卤胺类抗菌剂的方法，其特征在于步骤如下:将对氨基苯磺酸溶液滴加到三聚氯氰或三聚氟氰溶液中，于O~20°C反应I~4h，再加入2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇溶液，于20~60°C反应2~6h，整个反应过程中用缚酸剂调节pH值为5.0~8.0，反应结束，过滤，提纯，烘干，得到卤胺类抗菌剂前驱体；将其置于次氯酸钠溶液中，于室温静止反应，过滤，烘干，得到卤胺类抗菌剂成品；所述三聚氯氰或三聚氟氰、对氨基苯磺酸、2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇三者的摩尔比为1:1:1。
3.根据权利要求2所述反应型卤胺类抗菌剂的方法，其特征在于:所述对氨基苯磺溶液的溶剂选自水，所述溶液浓度为I~10% (w/v)0
4.根据权利要求2所述反应型卤胺类抗菌剂的方法，其特征在于:所述三聚氯氰或三聚氟氰溶液的溶剂选自水、氯仿、丙酮、四氯化碳、こ醇、こ醚或二恶烷，所述溶液浓度为I ~20% (w/v)0
5.根据权利要求2所述反应型卤胺类抗菌剂的方法，其特征在于:所述2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇溶液的溶剂选自水、こ醇、丙酮或N，N- 二甲基甲酰胺，所述溶液浓度为I~10% (w/v)0
6.根据权利要求2所述反应型卤胺类抗菌剂的方法，其特征在于:所述缚酸剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的ー种或几种的任意混合物。
7.根据权利要求2所述反应型卤胺类抗菌剂的方法，其特征在于:所述卤胺类抗菌剂前驱体为式(II )所示结构的化合物:
8.权利要求1所述反应型卤胺类抗菌剂作为抗菌整理剂在纺织品抗菌整理中的应用，其特征在于:先将所述齒胺类抗菌剂前驱体和金属盐催化剂溶于水中制成整理液，将待处理纺织品浸溃于该整理液中，于室温处理10~60min，所述卤胺类抗菌剂前驱体终浓度为0.1~5% (w/v)，所述金属盐催化剂选自硫酸钠、硫酸钙、硫酸镁、硫酸锌、氯化钠、氯化镁、氯化钙中的一种或几种的任意混合物，终浓度为50~200g/L ;再加入碱剂，于40~60°C浸溃2~6h，取出纺织品，水洗并烘干，所述碱剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种 的任意混合物，终浓度为I~5g/L ;最后将该织物浸溃于浓度0.01~lwt%的次氯酸钠溶液中进行卤化反应，取出并烘干，制得抗菌纺织品。
9.根据权利要求8所述在纺织品抗菌整理中的应用，其特征在于:所述卤胺类抗菌剂前驱体终浓度为0.5~1% (w/v)。
10.根据权利要求8所述在纺织品抗菌整理中的应用，其特征在于:所述待处理纺织品为含纤维素纤维或蛋白质纤维的纺织品。
【文档编号】D06M101/06GK103554085SQ201310475978
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月12日 优先权日:2013年10月12日
【发明者】任学宏, 蒋之铭, 黄建军 申请人:江南大学