一种用于锦纶织物的柔软剂、制备方法及其应用与流程

本发明涉及一种用于锦纶织物的柔软剂、制备方法及其应用，属纺织染整
技术领域：
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背景技术：
：锦纶，俗称尼龙，是世界上较早出现的合成纤维。锦纶纤维具有耐磨性好、回弹性高、染色性能优良等特点，一直在服装行业中占据重要地位，主要用来制作内衣、运动外套、各种袜类等。但是，锦纶纤维上的亲水基团较少，吸湿性差，织物的柔软性较差，使得锦纶织物的手感较差，限制了锦纶织物的使用范围。虽然，工厂使用一般柔软剂对锦纶织物进行整理来获得柔软的效果，但较难获得持久的柔软效果。氨基硅油和三元嵌段硅油作为柔软剂应用的较多，不仅柔软效果较好，而且还有较好的蓬松、滑糯效果，可用作棉、涤纶、锦纶等纤维的柔软剂，但是锦纶纤维表面反应性基团较少，柔软剂仅仅只是吸附在纤维的表面，在水洗的条件下易从织物上脱落，故其耐久性较差。因此，开发一种用于锦纶织物的柔软整理剂，能使得锦纶织物具有持久的柔软性能和亲水性能，对扩大锦纶的使用范围具有一定的推动作用。技术实现要素：本发明针对现有的锦纶织物柔软处理技术存在的不足，提供一种既能满足优良耐久性要求，同时可以获得一定亲水性能的用于锦纶织物的柔软剂、制备方法及其应用。为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是提供一种用于锦纶织物的柔软剂，它的结构通式为：；其中，n，m为整数，且132≤n≤267，5≤m≤9，M为：；其中，y，x，z，a为整数，且8≤y≤15，4≤x＋z≤8，8≤a≤10。本发明技术方案还包括如上所述的用于锦纶织物的柔软剂的制备方法，步骤如下：(1)将己二酸和聚醚胺按物质的量比1:1混合后溶于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌条件下加入占己二酸和聚醚胺总质量0.2%～0.4%的缩合促进剂，升温至90～100℃，保温反应10～12小时；升温至120～130℃，加入占己二酸质量8%～10%的己二胺，保温反应3～4小时，反应过程中通入氮气以除去生成的水；冷却降温后，除去并回收溶剂，得到双端氨基聚酰胺聚醚共聚物；(2)将步骤（1）得到的双端氨基聚酰胺聚醚共聚物与端环氧基硅油按质量比1:4～5混合后溶于异丙醇，搅拌条件下加入到反应容器中，在温度为75～85℃的条件下保温反应22～24小时后，冷却至室温，除去并回收溶剂，得到淡黄色粘稠状产物，即为用于锦纶织物的柔软剂。本发明所述的聚醚胺为ED-600、ED-900及ED-1200中的一种。所述的缩合促进剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐（EDC）或N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)。所述的端环氧基硅油为平均分子量10000、13000及20000的端环氧基硅油中的一种。本发明的一个优选方案是：按中按质量计，N,N-二甲基甲酰胺的用量为己二酸和聚醚胺总质量的1～1.5倍；异丙醇用量为端环氧基硅油质量的1～1.5倍。本发明技术方案还涉及一种用于锦纶织物的柔软剂在对锦纶织物进行柔软整理中的应用。本发明技术方案制备双端氨基聚酰胺聚醚共聚物包括2个步骤；第1步的化学反应式为：；第2步的化学反应式为：；反应式中，x，y，z，a为整数，且8≤y≤15，4≤x＋z≤8，8≤a≤10。本发明技术方案制备用于锦纶织物的柔软剂步骤的化学反应式为：；其中，M为；n，m，x，y，z，a为整数，且132≤n≤267，5≤m≤9，8≤y≤15，4≤x＋z≤8，8≤a≤10。本发明的原理是：以己二酸与聚醚胺为原料，在缩合促进剂作用下发生酰胺化反应，将所得产物与己二胺反应，使链末端羧基发生酰胺化反应，得到双端氨基聚酰胺聚醚共聚物，将所得双端氨基聚酰胺聚醚共聚物与端环氧基硅油发生反应，得到用于锦纶织物的柔软整理剂，其中，通过控制端环氧基硅油与双端氨基聚酰胺聚醚共聚物的质量比，使得整理后的锦纶纺织品具有较耐久的柔软效果。由于上述技术方案的运用，本发明具有如下优点：1、本发明所合成的柔软剂拥有聚酰胺链段，与锦纶纤维具有相似的分子结构链段，整理锦纶织物焙烘时可以与锦纶纤维发生共融与共结晶作用，从而增加柔软剂在纤维上的耐洗性能。2、本发明使用的聚醚胺具有较好亲水性，使合成柔软剂具有一定的亲水性能，改善了整理后锦纶织物的亲水性。3、本发明工艺比较简单，反应过程便于控制，适合工业化生产。附图说明图1为本发明实施例1制备得到的聚酰胺聚醚共聚物和聚酰胺聚醚有机硅柔软剂的红外谱图；图2为本发明实施例2制备得到的聚酰胺聚醚共聚物和聚酰胺聚醚有机硅柔软剂的红外谱图；图3为本发明实施例3制备得到的聚酰胺聚醚共聚物和聚酰胺聚醚有机硅柔软剂的红外谱图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。实施例1本实施例提供一种用于锦纶织物的柔软剂，具体制备方法如下：1、将2.92g己二酸和18g聚醚胺ED-900溶解在24gN,N-二甲基甲酰胺中，并加入到反应容器中，开启电动搅拌器和冷凝回流装置，加入0.10gN,N'-二环己基碳二亚胺，反应过程中需不断通入N2除去产物水，将温度控制在90℃，保温反应12小时后，加入0.17g己二胺，升温至120℃，回流反应4小时，降温冷却，在70℃下抽真空到0.09Mpa，处理2小时，脱去并回收N,N-二甲基甲酰胺，得到双端含氨基聚酰胺聚醚共聚物。2、将5.0g双端含氨基聚酰胺聚醚共聚物和20g平均分子量为10000的端环氧基硅油溶解在25.0g异丙醇中，开启搅拌器和冷凝回流装置，将温度控制在75℃，回流反应24小时，降温冷却，在50℃下抽真空到0.09Mpa，处理1小时，脱去并回收异丙醇，得到聚酰胺聚醚改性有机硅柔软剂。参见附图1，它是本实施例中聚酰胺聚醚共聚物和改性有机硅柔软剂的红外图；图中，曲线1为聚酰胺聚醚共聚物，曲线2为改性有机硅柔软剂；曲线1中1730cm-1处为C=O的特征吸收峰，在1667cm-1和1536cm-1处为C—N伸缩振动的特征吸收峰，在1108cm-1和948cm-1处为C—O—C中的C—O的特征吸收峰，在1600cm-1处本应该有的—COOH的吸收振动峰消失，说明己二酸、聚醚胺和己二胺发生了反应；曲线2中1261cm-1处为Si—CH3和Si—CH2中C—H弯曲振动的特征吸收峰，在1098cm-1和1017cm-1处为Si—O—Si的特征吸收峰，在867cm-1和800cm-1处为Si—CH3中Si—C弯曲振动的特征吸收峰，与曲线1相比，在3281cm-1和3050cm-1处—NH2的N—H的特征吸收峰消失，在3456cm-1处的吸收峰位移到3411cm-1处变为仲酰胺N—H的特征吸收峰，均表明各单体间反应比较完全。所得的柔软剂即为产品。该产品呈淡黄色黏稠状，将该产品加入到蒸馏水和乳化剂组成的混合溶液中，在高速搅拌的条件下配制成有机硅柔软剂乳液。取该柔软剂乳液配成30g/L的水溶液，对锦纶织物进行整理，将柔软整理后的样品与未处理织物原布进行测试比较。按照ZBW04003-87《织物挺度测试方法斜面悬臂法》测试锦纶织物整理前后的硬挺度，硬挺度越小，织物的柔软性越好；手感评定：以5名专业人士为一组，对整理织物进行触摸评分，将原布手感定为5分，手感评定分最高为10分，最低为0分，取5个评分的平均值，数值越大表示手感越好；按照GB/T8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》洗涤标准对整理的锦纶织物进行洗涤。按上述标准与方法测试样品，所得测试结果如表1所示。表1锦纶织物整理后的柔软性能和耐洗性能锦纶织物原布柔软整理后样品水洗15次后硬挺度/cm4.221.582.55手感/分598实施例21、将4.38g己二酸和27g聚醚胺ED-900溶解在40gN,N-二甲基甲酰胺中，并加入到反应容器中，开启电动搅拌器和冷凝回流装置，加入0.20gN,N'-二环己基碳二亚胺，反应过程中需不断通入N2除去产物水。将温度控制在95℃，保温反应11小时，加入0.28g己二胺，升温至125℃，保温反应3小时，降温冷却，在70℃下抽真空到0.09Mpa，处理2小时，脱去并回收N,N-二甲基甲酰胺，得到双端含氨基聚酰胺聚醚共聚物。2、将7.0g双端含氨基聚酰胺聚醚共聚物和31.5g平均分子量为10000的端环氧基硅油溶解在46.2g异丙醇中，开启搅拌器和冷凝回流装置，将温度控制在80℃，回流反应23小时，降温冷却，在50℃下抽真空到0.09Mpa，处理1小时，脱去并回收异丙醇，得到聚酰胺聚醚改性有机硅柔软剂。参见附图1，它是本实施例中聚酰胺聚醚共聚物和改性有机硅柔软剂的红外图；图中，曲线1为聚酰胺聚醚共聚物，曲线2为改性有机硅柔软剂；曲线1中1724cm-1处为C=O的特征吸收峰，在1667cm-1和1537cm-1处为C—N伸缩振动的特征吸收峰，在1105cm-1和954cm-1处为C—O—C中的C—O的特征吸收峰，在1600cm-1处本应该有的—COOH的吸收振动峰消失，说明己二酸、聚醚胺和己二胺发生了反应；曲线2中1261cm-1处为Si—CH3和Si—CH2中C—H弯曲振动的特征吸收峰，在1098cm-1和1024cm-1处为Si—O—Si的特征吸收峰，在861cm-1和800cm-1处为Si—CH3中Si—C弯曲振动的特征吸收峰，与曲线1相比，在3243cm-1和3056cm-1处—NH2的N—H的特征吸收峰消失，在3437cm-1处的吸收峰位移到3406cm-1处变为仲酰胺N—H的特征吸收峰，均表明各单体间反应比较完全。所得的柔软剂即为产品。该产品呈淡黄色黏稠状，将该产品加入到蒸馏水和乳化剂组成的混合溶液中，在高速搅拌的条件下配制成有机硅柔软剂乳液。取该柔软剂乳液配成30g/L的水溶液，对锦纶织物进行整理，按照前述标准与方法测试，所得测试结果如表2所示。表2锦纶织物整理后的柔软性能和耐洗性能锦纶织物原布柔软整理后水洗15次后硬挺度/cm4.351.342.76手感/分598实施例31、将5.84g己二酸和36g聚醚胺ED-900溶解在62gN,N-二甲基甲酰胺中，并加入到反应容器中，开启电动搅拌器和冷凝回流装置，加入0.18gN,N'-二环己基碳二亚胺，反应过程中需不断通入N2除去生成的水，将温度控制在100℃，保温反应10小时，加入0.41g己二胺，升温至130℃，保温反应3小时，降温冷却，在70℃下抽真空到0.09Mpa，处理2小时，脱去并回收N,N-二甲基甲酰胺，得到双端含氨基聚酰胺聚醚共聚物。2、将9.0g双端含氨基聚酰胺聚醚共聚物和45g平均分子量为10000的端环氧基硅油溶解在81g异丙醇中，开启搅拌器和冷凝回流装置,将温度控制在83℃，回流反应22小时，降温冷却，在50℃下抽真空到0.09Mpa，处理1小时，脱去并回收异丙醇，得到聚酰胺聚醚改性有机硅柔软剂。参见附图1，它是本实施例中聚酰胺聚醚共聚物和改性有机硅柔软剂的红外图；图中，曲线1为聚酰胺聚醚共聚物，曲线2为改性有机硅柔软剂；曲线1中1730cm-1处为C=O的特征吸收峰，在1667cm-1和1537cm-1处为C—N伸缩振动的特征吸收峰，在1105cm-1和948cm-1处为C—O—C中的C—O的特征吸收峰，在1600cm-1处本应该有的—COOH的吸收振动峰消失，说明己二酸、聚醚胺和己二胺发生了反应；曲线2中1267cm-1处为Si—CH3和Si—CH2中C—H弯曲振动的特征吸收峰，在1098cm-1和1024cm-1处为Si—O—Si的特征吸收峰，在867cm-1和800cm-1处为Si—CH3中Si—C弯曲振动的特征吸收峰，与曲线1相比，在3250cm-1和3050cm-1处—NH2的N—H的特征吸收峰消失，在3450cm-1处的吸收峰位移到3406cm-1处变为仲酰胺N—H的特征吸收峰，均表明各单体间反应比较完全。所得的柔软剂即为产品。该产品呈淡黄色黏稠状，将该产品加入到蒸馏水和乳化剂组成的混合溶液中，在高速搅拌的条件下配制成有机硅柔软剂乳液。取该柔软剂乳液配成30g/L的水溶液，对锦纶织物进行整理，按照前述标准与方法测试，所得测试结果如表3所示。表3锦纶织物整理后的柔软性能和耐洗性能锦纶织物原布柔软整理后水洗15次后硬挺度/cm4.101.402.63手感/分598当前第1页1 2 3