一种织物浴中柔软剂及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于织物柔软剂领域，设及一种织物浴中柔软剂及其制备方法和应用，尤 其设及一种用于织物煮练工艺中的浴中柔软剂及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 在当前小浴比加工方式中，由于布速高、浴比小，使得纤维与机械部件的相互摩擦 增强，纤维与纤维之间的缠结更多，在水流冲击、高溫蒸汽作用下，易产生灰伤、皱印或鸡爪 痕，运种皱痕一旦发生就难W修复。例如，当前一些新型织法的面料(如16S棉、20S棉等)在 一般的溢流缸中煮的练漂工艺上就很容易发生皱痕，而且一旦发生就很难修复，目前运些 面料只能用在气流缸中进行整理，非常不利于车间的安排生产。目前主要是利用柔软剂来 解决上述问题。
[0003] -般的浴中柔软剂主要为脂肪醇聚氧乙締酸的醋化物，不仅柔软性能有限，而且 仅适用于染色工艺中，在煮练工艺中很少被提及使用。例如CN 102704268A所制备的浴中柔 软剂为脂肪醇聚氧乙締酸憐酸醋的化合物，不仅柔软性能有限，而且仅用于染色工艺中。
[0004] 由于棉及其混纺织物的煮练工艺非常苛刻，而且对产品的柔软性能、亲水性能等 方面的要求更高，因此，期待能够开发一种可用于煮练工艺的织物柔软剂。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种织物浴中柔软剂及其制备 方法和应用，尤其是提供一种用于织物煮练工艺中的浴中柔软剂及其制备方法和应用。
[0006] 为达此目的，本发明采用W下技术方案：
[0007] -方面，本发明提供一种织物浴中柔软剂，所述柔软剂主要包含季锭化聚硅氧烷 乳液和硬脂酸醇胺醋硫酸盐乳液。
[000引在本发明中，将季锭化聚硅氧烷乳液和硬脂酸醇胺醋硫酸盐乳液W任意比例混 合，揽拌均匀，均可得到能用于棉及其混纺织物煮练工艺中的浴中柔软剂，为得到极佳的柔 软效果和稳定性，组分A与组分B的重量比优选为1:4~4:1，例如1:4、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1 或 4:1。
[0009] 另一方面，本发明提供了一种织物浴中柔软剂的制备方法，所述方法为:分别制备 得到季锭化聚硅氧烷乳液和硬脂酸醇胺醋硫酸盐乳液，将季锭化聚硅氧烷乳液与硬脂酸醇 胺醋硫酸盐乳液混合均匀得到所述织物浴中柔软剂。
[0010] 在本发明中，所述季锭化聚硅氧烷乳液，由W下方法制备得到：
[0011] (1)使环氧硅油、环氧基季锭改性剂和二元脂肪胺进行反应，得到硅油液体；
[0012] (2)向步骤（1)所得硅油液体中加入乳化剂和水制备得到所述季锭化聚硅氧烷乳 液。
[0013] 优选地，在季锭化聚硅氧烷乳液的制备过程中，步骤(1)所述端环氧硅油为分子量 2000~13000的締丙基缩水甘油酸封端的聚端氨二甲基硅氧烷或端环氧封端的聚酸嵌段的 聚端氨二甲基硅氧烷。
[0014] 优选地，步骤（1)所述締丙基缩水甘油酸封端的聚端氨二甲基硅氧烷结构通式为
其中X为20~130的正 整数，例如 22、24、25、27、29、30、35、40、45、50、55、60、65、70、80、90、100、110、120、125或 130。
[0015] 优选地，所述端环氧封端的聚酸嵌段的聚端氨二甲基硅氧烷的结构式为：
其中 P 为 20 ~130 的正整数，例如 22、24、25、27、29、30、35、40、45、50、55、60、65、70、80、90、100、 110、120、125或130,9为1~20的正整数，例如2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、 17、18、19或20^为1~10的正整数，例如1、2、3、4、5、6、7、8、9或10。该结构式中0)和0(：表示 幾基。
[0016] 优选地，步骤（1)所述环氧基季锭改性剂为2，3-环氧丙基Ξ甲基氯化锭、2，3-环氧 丙基Ξ甲基漠化锭、2，3-环氧丙基Ξ乙基氯化锭或2，3-环氧丙基Ξ乙基漠化锭中的任意一 种或至少两种的组合。
[0017] 优选地，步骤（1)所述二元脂肪胺为N，N，N'，N'-四甲基乙二胺、N，N，N'，N'-四甲基 下二胺、N，N，N'，N'-四甲基己二胺中的任意一种或至少两种的组合。
[0018] 优选地，步骤(1)所述端环氧硅油、环氧基季锭改性剂和二元脂肪胺的摩尔比为m: 化：（m+n)，且m:化=1~9，例如 1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5或9。
[0019] 优选地，步骤(1)所述反应在催化剂存在下进行。
[0020] 优选地，所述催化剂为Ξ甲基氯化锭、Ξ甲基漠化锭、Ξ甲基舰化锭中的任意一种 或至少两种的组合；
[0021] 优选地，所述催化剂的用量为端环氧硅油、环氧基季锭改性剂和二元脂肪胺总质 量的 0 ~0.6%，例如 0.01%、0.03%、0.05%、0.08%、0.1%、0.13%、0.15%、0.18%、 0.2%、0.25%、0.28%、0.3%、0.35%、0.38%、0.4%、0.45%、0.48%、0.5%、0.53%、 0.55% 或 0.58%。
[0022] 优选地，步骤(1)所述反应在有机酸存在下进行。
[0023] 优选地，所述有机酸为甲酸、乙酸或丙酸中的任意一种或至少两种的组合；
[0024] 优选地，所述有机酸的与二元脂肪胺的摩尔比为2~4:1，例如2:1、2.2:1、2.4:1、 2.6:1、2.8:1、3:1、3.3:1、3.5:1、3.8:1或4:1。
[0025] 优选地，步骤（1)所述反应的溶剂为异丙醇、乙二醇单下酸、1,3-丙二醇或己二醇 中的任意一种或至少两种的组合。
[00%] 优选地，步骤（1)所述反应的溫度为80~130°C，例如80°C、85°C、90°C、95°C、100 。[、105。[、110。[、115。[、120。[、125。(：或130。(：。
[0027] 优选地，步骤（1)所述反应的时间为12~48小时，例如12小时、15小时、18小时、20 小时、22小时、24小时、26小时、28小时、30小时、32小时、36小时、38小时、40小时、42小时、45 小时或48小时。
[0028] 优选地，所述溶剂的用量为端环氧硅油、环氧基季锭改性剂和二元脂肪胺总质量 的 5~30 %，例如6 %、8 %、10 %、12 %、14 %、16 %、18 %、20 %、22 %、24%、26 %、28 % 或 29%。
[0029] 优选地，步骤（2)所述乳化剂为直链脂肪醇聚氧乙締酸、异构十Ξ醇聚氧乙締酸、 仲烷基醇聚氧乙締酸或烷基糖巧乳化剂中的任意一种或至少两种的组合，为得到极佳的稳 定效果，所述乳化剂优选为仲烷基醇聚氧乙締酸和/或烷基糖巧乳化剂。
[0030] 优选地，步骤(2)所述乳化剂的用量为硅油液体质量的30% W上，例如30%、33%、 35%、38%、40%、43%、45%、48% 或 50% 等。
[003。 优选地，步骤(2)所述水的用量为硅油液体质量的3-4倍，例如3倍、3.2倍、3.4倍、 3.5倍、3.6倍、3.7倍、3.8倍、3.9倍或4倍。
[0032] 在本发明中，组分B，即硬脂酸醇胺醋硫酸盐乳液，由W下方法制备得到：
[0033] a、将硬脂酸加热至烙化，将脂肪醇胺和催化剂加入所述硬脂酸的烙融液中，升溫 进行酷胺化缩合反应；
[0034] b、向步骤a的反应产物中加入焦亚硫酸盐和碱性催化剂，升溫反应，反应结束后加 入乳化剂和分散剂，得到固体产物；
[0035] C、向步骤b得到的固体产物中加入水，加热揽拌，即可稀释制得所述硬脂酸醇胺醋 硫酸盐乳液。
[0036] 优选地，步骤a和步骤b所述反应在保护性气体保护下进行；
[0037] 优选地，所述保护性气体为氮气。
[0038] 优选地，步骤a所述脂肪醇胺为二乙醇胺、Ξ乙醇胺或N-甲基二乙醇胺中的任意一 种或至少两种的组合.
[0039] 优选地，步骤a所述脂肪醇胺与硬脂酸的摩尔比为1~1.8:1，例如 1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1或1.8:1，为得到极佳的稳定效果，脂肪醇胺与硬脂酸 的摩尔比优选为1~1.4:1。
[0040] 优选地，步骤a所述催化剂为亚憐酸，其加入量为硬脂酸和脂肪醇胺总质量的0.05 ~0.2%，例如0.05%'0.08%'0.1%'0.12%'0.14%'0.16%'0.18%'0.19%或0.2%。 [0041 ] 优选地，步骤a所述反应的溫度为100~120°C，例如100°C、102°C、105°C、107°C、 109°C、11(TC、112°C、115°C、118°C 或 12(TC。
[00创优选地，步骤a所述反应的时间为1~4小时，例如1小时、1.2小时、1.5小时、1.8小 时、2小时、2.3小时、2.5小时、2.8小时、3小时、3.3小时、3.5小时、3.8小时或4小时。
[0043] 优选地，步骤b所述焦亚硫酸盐为焦亚硫酸钢和/或焦亚硫酸钟。
[0044] 优选地，步骤b所述焦亚硫酸盐的