本发明涉及天然染料染色
技术领域：
，尤其涉及一种提升天然染料染色纤维素纤维上染率的方法。
背景技术：
：天然染料染色纤维素纤维普遍存在着染料上染率低等问题，主要是由于天然染料难以吸附和固着在纤维素纤维上。于是，为了提升天然染料在纤维素纤维上的上染率，可通过前媒，同媒或后媒的染色技术，即引入金属离子，提高染料的上染率以及染色物的耐水洗色牢度。天然染料一般难以上染纤维素纤维主要是由于其分子结构决定的。天然染料对纤维素纤维的亲和力较差，致使其在染色过程上，染料上染到纤维上的染料量较少，需要加入金属离子进行络合，使得较多的染料上染到纤维上，并具有较好的耐水洗色牢度。但是，金属离子的使用，如铬离子，镍离子等，会造成一定的环境污染。因此，需要寻找另外一种绿色的染色技术。为了提升天然染料染色纤维素纤维的上染率，则需要在染色阶段中，使天然染料尽可能多地被吸附到纤维上，然后对上染的天然染料进行固色处理，确保上染到纤维上的染料在后续的皂洗工序中不被洗除下来。为了使纤维素纤维尽可能多地吸附天然染料，可配制高浓度的天然染料溶液，并均匀分散在十甲基环五硅氧烷(d5)的介质中，对纤维素纤维进行染色。依据亲水性染料水溶液在纤维素纤维和十甲基环五硅氧烷两相间的分配极大地有利于纤维素纤维的规律，在十甲基环五硅氧烷染液中，染料以高浓度染液微滴分布在染色介质中，并随染色介质不断运行、反复和充分地接触纤维素纤维，使染液微滴中不断有单分子染料被棉纤维俘获而铺展在纤维表面。由于染料与水和纤维素纤维的亲和力远高于它与十甲基环五硅氧烷的亲和力，这一转移过程是单向的，因此在十甲基环五硅氧烷染液中随介质的不断循环而反复发生，直至所有染料全部转移到纤维表面为止，也即上染率可以达到100％。在完成天然染料吸附后，为了使得已上染的染料能够固着在纤维上，需要进行固色处理。现有的固色工序是将在完成纤维上染后，排空染液，再注入含有固色剂水溶液中进行固色处理。若采用传统的固色剂水溶液固色工序和工艺，则先前吸附在纤维上的天然染料会从染色纤维上转移并溶解在固色剂水溶液中，减少了染料的固着量。因此，经十甲基环五硅氧烷染液染色后，应采用含有高浓度固色剂微滴的十甲基环五硅氧烷固色体系进行固色，使得已吸附在纤维上的天然染料保留在纤维上，从而达到提高天然染料染色纤维素纤维的上染率。技术实现要素：本发明提供一种提升天然染料染色纤维素纤维上染率的方法。本发明的方案是：一种提升天然染料染色纤维素纤维上染率的方法，包括下列步骤：1)分别取表面活性剂和助表面活性剂，搅拌至均匀，配制成助剂溶液，取配制的助剂溶液，加入十甲基环五硅氧烷溶液，搅拌至均匀，配制成有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液；2)取1％o.m.f～6％o.m.f的染料，染料溶解在50％o.m.f～500％o.m.f水中，配制染色溶液；3)取步骤1)制得含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液加入步骤2)制得的染色溶液中，搅拌至均匀，完成十甲基环五硅氧烷染色液的制备；4)取纤维素纤维，浸入到步骤3)中配制的十甲基环五硅氧烷染色液中，所述纤维素纤维在60℃～100℃温度下，染色10min～60min，完成染色，得到染色物；5)取1％o.m.f～5％o.m.f的固色剂，固色剂溶解在100％o.m.f～500％o.m.f水中，配制固色溶液；6)将步骤1)制得含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液，加入到步骤5)制得的固色溶液中，搅拌至均匀，完成十甲基环五硅氧烷固色液的制备；7)取步骤4)中染色物，浸入到步骤6)中配制的十甲基环五硅氧烷固色液中，所述染色物在40℃～90℃温度下，固色10min～50min，随后取出，水洗、烘干、皂洗洗去浮色，完成固色。作为优选的技术方案，所述步骤1)中分别取5g表面活性剂和助表面活性剂，搅拌至均匀，配制成助剂溶液。作为优选的技术方案，所述染料为可可壳色素。作为优选的技术方案，所述步骤2)中取4％o.m.f的染料，染料溶解在100％o.m.f水中；所述步骤4)中所述纤维素纤维在100℃温度下，染色30min。作为优选的技术方案，所述步骤4)中所述纤维素纤维与所述十甲基环五硅氧烷染色液的浴比为1:20。作为优选的技术方案，所述步骤5)中取4％o.m.f的固色剂，固色剂溶解在100％o.m.f水中；所述步骤7)中所述染色物在80℃温度下，固色30min。作为优选的技术方案，所述表面活性剂为aeo-3。作为优选的技术方案，所述助表面活性剂为正辛醇。作为优选的技术方案，所述步骤7)中所述染色物与所述十甲基环五硅氧烷固色液的浴比为1:20。由于采用了上述技术方案，一种提升天然染料染色纤维素纤维上染率的方法，包括下列步骤：1)分别取表面活性剂和助表面活性剂，搅拌至均匀，配制成助剂溶液，取配制的助剂溶液，加入十甲基环五硅氧烷溶液，搅拌至均匀，配制成有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液；2)取1％o.m.f～6％o.m.f的染料，染料溶解在50％o.m.f～500％o.m.f水中，配制染色溶液；3)取步骤1)制得含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液加入步骤2)制得的染色溶液中，搅拌至均匀，完成十甲基环五硅氧烷染色液的制备；4)取纤维素纤维，浸入到步骤3)中配制的十甲基环五硅氧烷染色液中，所述纤维素纤维在60℃～100℃温度下，染色10min～60min，完成染色，得到染色物；5)取1％o.m.f～5％o.m.f的固色剂，固色剂溶解在100％o.m.f～500％o.m.f水中，配制固色溶液；6)将到步骤1)制得含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液加入步骤5)制得的固色溶液中，搅拌至均匀，完成十甲基环五硅氧烷固色液的制备；7)取步骤4)中染色物，浸入到步骤5)中配制的十甲基环五硅氧烷固色液中，所述染色物在40℃～90℃温度下，固色10min～50min，随后取出，水洗、烘干、皂洗洗去浮色，完成固色。本发明的优点：有效地提高天然染料染色纤维素纤维中染料上染量，提高了染料的利用率，并且提高其耐水洗色牢度，同时，十甲基环五硅氧烷为环保溶剂，且可回收循环利用，该发明的染色和固色方法所用水量极少，有效地减少染色工序中的用水量，节约资源，节省成本，提高产品价值。具体实施方式为了弥补以上不足，本发明提供了一种提升天然染料染色纤维素纤维上染率的方法以解决上述
背景技术：
中的问题。一种提升天然染料染色纤维素纤维上染率的方法，包括下列步骤：1)分别取表面活性剂和助表面活性剂，搅拌至均匀，配制成助剂溶液，取配制的助剂溶液，加入十甲基环五硅氧烷溶液，搅拌至均匀，配制成有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液；2)取1％o.m.f～6％o.m.f的染料，染料溶解在50％o.m.f～500％o.m.f水中，配制染色溶液；3)取步骤1)制得含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液加入步骤2)制得的染色溶液中，搅拌至均匀，完成十甲基环五硅氧烷染色液的制备；4)取纤维素纤维，浸入到步骤3)中配制的十甲基环五硅氧烷染色液中，所述纤维素纤维在60℃～100℃温度下，染色10min～60min，完成染色，得到染色物；5)取1％o.m.f～5％o.m.f的固色剂，固色剂溶解在100％o.m.f～500％o.m.f水中，配制固色溶液；6)将步骤1)制得含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液，加入到步骤5)制得的固色溶液中，搅拌至均匀，完成十甲基环五硅氧烷固色液的制备；7)取步骤4)中染色物，浸入到步骤6)中配制的十甲基环五硅氧烷固色液中，所述染色物在40℃～90℃温度下，固色10min～50min，随后取出，水洗、烘干、皂洗洗去浮色，完成固色。所述步骤1)中分别取5g表面活性剂和助表面活性剂，搅拌至均匀，配制成助剂溶液。所述染料为可可壳色素。所述的纤维素纤维为棉布。所述步骤2)中取4％o.m.f的染料，染料溶解在100％o.m.f水中；所述步骤4)中所述纤维素纤维在100℃温度下，染色30min。所述步骤4)中所述纤维素纤维与所述十甲基环五硅氧烷染色液的浴比为1:20。所述步骤5)中取4％o.m.f的固色剂，固色剂溶解在100％o.m.f水中；所述步骤7)中所述染色物在80℃温度下，固色30min。所述表面活性剂为aeo-3。所述助表面活性剂为正辛醇。所述步骤7)中所述染色物与所述十甲基环五硅氧烷固色液的浴比为1:20。为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。实施例1：十甲基环五硅氧烷染液对纤维素纤维进行染色。各取5g的表面活性剂aeo-3和助表面活性剂正辛醇，搅拌至均匀，配制成助剂溶液。取2.5g配制的助剂溶液，加入十甲基环五硅氧烷溶液至100ml，搅拌至均匀，配制成含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液。取0.06g(3％o.m.f)的可可壳色素，分别溶解在1ml(50％o.m.f)，2ml(100％o.m.f)，4ml(200％o.m.f)，6ml(300％o.m.f)，8ml(400％o.m.f)和10ml(500％o.m.f)水中，配制成含有不同水分含量的高浓度的可可壳色素天然染料溶液，随后加入配制好的含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液至40ml，搅拌至均匀，完成含有不同水分含量的十甲基环五硅氧烷染液的制备，并检测其吸光度，即染色前染液吸光度，记为a0。取2g的棉布，分别浸入到40ml(浴比1:20)含有不同水分含量的十甲基环五硅氧烷染液中，于80℃下染色60min，染色后测染色残液的吸光度，记为a1。依据吸附率的公式e％＝[(a0-a1)/a0]*100％，计算染料的吸附率并列于表1中。随着水分含量的增加，吸附率呈下降的趋势。当十甲基环五硅氧烷染液中含1ml的水分，即50％o.m.f时，其吸附率高达99.21％，但存在染色不均的现象，因此不考虑此吸附率。当水分含量为2ml时，其吸附率为98.85％，且染色均匀。所以，最佳的水分含量为2ml,即100％o.m.f。表1.水分含量对可可壳色素吸附率的影响水分含量(ml)1246810水分对应织物重的量(o.m.f，％)50100200300400500吸附率(％)99.2198.8592.9184.4184.6482.56实施例2：十甲基环五硅氧烷染液对纤维素纤维进行染色。各取5g的表面活性剂aeo-3和助表面活性剂正辛醇，搅拌至均匀，配制成助剂溶液。取2.5g配制的助剂溶液，加入十甲基环五硅氧烷溶液至100ml，搅拌至均匀，配制成含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液。取0.06g(3％o.m.f)的可可壳色素，溶解在2ml(100％o.m.f)的水中，配制成高浓度的可可壳色素天然染料溶液，随后加入配制好的含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液至40ml，搅拌至均匀，完成十甲基环五硅氧烷染液的制备，并检测其吸光度，即染色前染液吸光度，记为a0。取2g的棉布，分别浸入到40ml(浴比1:20)的十甲基环五硅氧烷染液中，于80℃下分别染色10min，15min，20min，30min，40min和50min，染色后测染色残液的吸光度，记为a1。依据吸附率的公式e％＝[(a0-a1)/a0]*100％，计算染料的吸附率并列于表2中。随着染色时间的延长，吸附率呈上升的趋势，并于30min时达到平衡，为94.57％。所以，最佳的染色时间为30min。表2.染色时间对可可壳色素吸附率的影响染色时间(min)101520304050吸附率(％)92.8393.8394.2994.9795.0195.08实施例3：十甲基环五硅氧烷染液对纤维素纤维进行染色。各取5g的表面活性剂aeo-3和助表面活性剂正辛醇，搅拌至均匀，配制成助剂溶液。取2.5g配制的助剂溶液，加入十甲基环五硅氧烷溶液至100ml，搅拌至均匀，配制成含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液。取0.06g(3％o.m.f)的可可壳色素，溶解在2ml(100％o.m.f)的水中，配制成高浓度的可可壳色素天然染料溶液，随后加入配制好的含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液至40ml，搅拌至均匀，完成十甲基环五硅氧烷染液的制备，并检测其吸光度，即染色前染液吸光度，记为a0。取2g的棉布，分别浸入到40ml(浴比1:20)的十甲基环五硅氧烷染液中，分别于60℃，70℃，80℃，90℃，100℃下染色30min，染色后测染色残液的吸光度，记为a1。依据吸附率的公式e％＝[(a0-a1)/a0]*100％，计算染料的吸附率并列于表3中。随着染色温度的升高，吸附率呈上升的趋势，并于100℃时达到最大值，为98.05％。所以，最佳的染色温度为100℃。表3.染色温度对可可壳色素吸附率的影响染色温度(℃)60708090100吸附率(％)84.5992.9794.7596.0598.05实施例4：十甲基环五硅氧烷染液对纤维素纤维进行染色。各取5g的表面活性剂aeo-3和助表面活性剂正辛醇，搅拌至均匀，配制成助剂溶液。取2.5g配制的助剂溶液，加入十甲基环五硅氧烷溶液至100ml，搅拌至均匀，配制成含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液。取0.02g(1％o.m.f)，0.04g(2％o.m.f)，0.06g(3％o.m.f)，0.08g(4％o.m.f)，0.10g(5％o.m.f)和0.12g(6％o.m.f)的可可壳色素，溶解在2ml(100％o.m.f)的水中，配制成含有不同染料质量的高浓度的可可壳色素天然染料溶液，随后加入配制好的含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液至40ml，搅拌至均匀，完成十甲基环五硅氧烷染液的制备，并检测其吸光度，即染色前染液吸光度，记为a0。取2g的棉布，分别浸入到40ml(浴比1:20)含有不同染料质量的十甲基环五硅氧烷染液中，于100℃下染色30min，染色后测染色残液的吸光度，记为a1。依据吸附率的公式e％＝[(a0-a1)/a0]*100％，计算染料的吸附率并列于表4中。随着染料用量的增加，吸附率先呈上升的趋势，在0.08g时达到最大值，为98.30％，随后下降。所以，最佳的染料用量为0.08g，即4％o.m.f。表4.染料用量对可可壳色素吸附率的影响染料用量(g)0.020.040.060.080.100.12染料对应织物重的量(o.m.f,％)123456吸附率(％)97.7497.7998.0598.3098.1097.94因此，十甲基环五硅氧烷的可可壳色素染液对棉纤维染色的最佳条件为含水量10％o.m.f，染色时间30min，染色温度100℃，染料用量4％o.m.f。实施例5：十甲基环五硅氧烷固色液对染色纤维素纤维进行固色。各取5g的表面活性剂aeo-3和助表面活性剂正辛醇，搅拌至均匀，配制成助剂溶液。取2.5g配制的助剂溶液，加入十甲基环五硅氧烷溶液至100ml，搅拌至均匀，配制成含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液。取0.08g(4％o.m.f)的固色剂，分别溶解在2ml(100％o.m.f)，4ml(200％o.m.f)，6ml(300％o.m.f)，8ml(400％o.m.f)和10ml(500％o.m.f)的水中，配制成不同含量的高浓度的固色溶液，随后加入配制好的含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液至40ml，搅拌至均匀，完成含有不同水分含量的十甲基环五硅氧烷固色液的制备。在十甲基环五硅氧烷的可可壳色素染液对棉纤维染色的最佳条件下进行染色，染色后取出染色物，水洗、烘干，并测染色物的k/s值，记为(k/s)0；其染料吸附率为98.30％。取2g的染色物，分别浸入到配制的40ml(浴比1:20)含有不同水分的十甲基环五硅氧烷固色液中，于40℃下固色30min，随后取出，水洗、烘干、皂洗洗去浮色，并测染色物的k/s值，记为(k/s)1。依据固色率公式f％＝[(k/s)1/(k/s)0]*100％，上染率公式t％＝e％*f％*100，计算染料的固色率和上染率，并列于表5中。染色后未经固色处理的染色物，其固色率和上染率分别为49.17％和48.33％，远低于固色处理的固色率和上染率，表明固色处理后染料的固色率和上染率提升明显。经固色处理后，染料的固色率和上染率随着水分含量的增加呈下降的趋势。当含2ml的水分时，其固色率和上染率为93.99％和92.39％，为最大值。所以，最佳的水分含量为2ml,即100％o.m.f。表5.水分含量对可可壳色素固色率和的影响实施例6：十甲基环五硅氧烷固色液对染色纤维素纤维进行固色。各取5g的表面活性剂aeo-3和助表面活性剂正辛醇，搅拌至均匀，配制成助剂溶液。取2.5g配制的助剂溶液，加入十甲基环五硅氧烷溶液至100ml，搅拌至均匀，配制成含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液。取0.08g(4％o.m.f)的固色剂，溶解在2ml(100％o.m.f)水中，配制成高浓度的固色溶液，随后加入配制好的含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液至40ml，搅拌至均匀，完成十甲基环五硅氧烷固色液的制备。在十甲基环五硅氧烷的可可壳色素染液对棉纤维染色的最佳条件下进行染色，染色后取出染色物，水洗、烘干，并测染色物的k/s值，记为(k/s)0。取2g的染色物，浸入到配制的40ml(浴比1:20)十甲基环五硅氧烷固色液中，于40℃下分别固色10min，20min，30min，40min和50min，随后取出，水洗、烘干、皂洗洗去浮色，并测染色物的k/s值，记为(k/s)1。依据固色率公式f％＝[(k/s)1/(k/s)0]*100％，上染率公式t％＝e％*f％*100，计算染料的固色率和上染率，并列于表6中。染色后未经固色处理的染色物，其固色率和上染率分别为49.17％和48.33％，远低于固色处理的固色率和上染率，表明固色处理后染料的固色率和上染率提升明显。经固色处理后，染料的固色率随着固色时间的延长先呈上升的趋势。当固色30min后，固色率和上染率达到最大值，分别为92.79％和91.21％，随后下降。所以，最佳的固色时间为30min。表6.固色时间对可可壳色素固色率和上染率的影响固色时间(min)未固色1020304050固色率(％)49.1792.1692.3192.7992.5092.37上染率(％)48.3390.5990.7491.2190.9390.80实施例7：十甲基环五硅氧烷固色液对染色纤维素纤维进行固色。各取5g的表面活性剂aeo-3和助表面活性剂正辛醇，搅拌至均匀，配制成助剂溶液。取2.5g配制的助剂溶液，加入十甲基环五硅氧烷溶液至100ml，搅拌至均匀，配制成含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液。取0.08g(4％o.m.f)的固色剂，溶解在2ml(100％o.m.f)水中，配制成高浓度的固色溶液，随后加入配制好的含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液至40ml，搅拌至均匀，完成十甲基环五硅氧烷固色液的制备。在十甲基环五硅氧烷的可可壳色素染液对棉纤维染色的最佳条件下进行染色，染色后取出染色物，水洗、烘干，并测染色物的k/s值，记为(k/s)0。取2g的染色物，浸入到配制的40ml(浴比1:20)十甲基环五硅氧烷固色液中，分别于40℃，50℃，60℃，70℃，80℃和90℃下固色30min，随后取出，水洗、烘干、皂洗洗去浮色，并测染色物的k/s值，记为(k/s)1。依据固色率公式f％＝[(k/s)1/(k/s)0]*100％，上染率公式t％＝e％*f％*100，计算染料的固色率和上染率，并列于表7中。染色后未经固色处理的染色物，其固色率和上染率分别为49.17％和48.33％，远低于固色处理的固色率和上染率，表明固色处理后染料的固色率和上染率提升明显。经固色处理后，染料的固色率和上染率随着固色温度的增高先呈上升的趋势。当固色温度为80℃时，固色率和上染率达到最大值，分别为93.79％和92.20％，随后下降。所以，最佳的固色温度为80℃。表7.固色温度对可可壳色素固色率和上染率的影响固色温度(℃)未固色405060708090固色率(％)49.1792.0092.5092.8493.4993.7993.68上染率(％)48.3390.4490.9391.2691.9092.2092.09实施例8：十甲基环五硅氧烷固色液对染色纤维素纤维进行固色。各取5g的表面活性剂aeo-3和助表面活性剂正辛醇，搅拌至均匀，配制成助剂溶液。取2.5g配制的助剂溶液，加入十甲基环五硅氧烷溶液至100ml，搅拌至均匀，配制成含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液。取0.02g(1％o.m.f)，0.04g(2％o.m.f)，0.06g(3％o.m.f)，0.08g(4％o.m.f)和0.10g(5％o.m.f)的固色剂，分别溶解在2ml(100％o.m.f)水中，配制成含有不同固色剂用量的高浓度的固色溶液，随后分别加入配制好的含有助剂的十甲基环五硅氧烷溶液至40ml，搅拌至均匀，完成十甲基环五硅氧烷固色液的制备。在十甲基环五硅氧烷的可可壳色素染液对棉纤维染色的最佳条件下进行染色，染色后取出染色物，水洗、烘干，并测染色物的k/s值，记为(k/s)0。取2g的染色物，浸入到配制的40ml(浴比1:20)十甲基环五硅氧烷固色液中，于80℃下固色30min，随后取出，水洗、烘干、皂洗洗去浮色，并测染色物的k/s值，记为(k/s)1。依据固色率公式f％＝[(k/s)1/(k/s)0]*100％，上染率公式t％＝e％*f％*100，计算染料的固色率和上染率，并列于表8中。染色后未经固色处理的染色物，其固色率和上染率分别为49.17％和48.33％，远低于固色处理的固色率和上染率，表明固色处理后染料的固色率和上染率提升明显。经固色处理后，染料的固色率和上染率随着固色剂用量的增高先呈上升的趋势。当固色剂用量为0.08g，即4％o.m.f时，固色率和上染率达到最大值，分别为94.75％和93.14，随后保持稳定。所以，最佳的固色剂用量为0.08g,即4％o.m.f。表8.固色剂用量对可可壳色素固色率和上染率的影响因此，十甲基环五硅氧烷固色液对染色棉纤维进行固色的最佳条件为含水量10％o.m.f，固色时间30min，固色温度80℃，固色剂用量4％o.m.f。所以，在最佳的十甲基环五硅氧烷的可可壳色素染液染色棉纤维的条件下进行染色和在最佳的十甲基环五硅氧烷的固色剂固色液固色染色棉纤维的条件下进行固色，可可壳色素染色棉纤维的上染率可达到最大值，为93.14％。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界。当前第1页12