蒸并回收溶剂1，4-二氧六环，得到淡黄色粘稠液体TCT-Si。
[0030] 实施例3
[0031] 室溫下，将2-氯-4, 6-二（3-S乙氧基硅烷-1-氨丙基）-1,3,5-S嗦〇).33mol) 溶于甲苯中，揽拌均匀后，升溫至100°C，滴加缚酸剂化晚化33mol)W及二乙締S胺 (0.Imol)，滴加完毕后保溫反应1比。反应完成后，室溫静置过夜，抽虑除去副产物，旋蒸并 回收溶剂甲苯，得到淡黄色粘稠液体TCT-Si。 阳0巧实施例4
[0033] 室溫下，将2-氯-4, 6-二（3-S乙氧基硅烷-1-氨丙基）-1,3,5-S嗦〇).32mol) 溶于甲苯中，揽拌均匀后，升溫至100°c，滴加缚酸剂S乙胺化32mol)W及二乙締S胺 (0.Imol)，滴加完毕后保溫反应lOh。反应完成后，室溫静置过夜，抽虑除去副产物，旋蒸并 回收溶剂甲苯，得到淡黄色粘稠液体TCT-Si。
[0034] 实施例5
[0035] 室溫下，将2-氯-4, 6-二（3-S乙氧基硅烷-1-氨丙基）-1,3,5-S嗦〇).33mol) 溶于1,4-二氧六环中，揽拌均匀后，升溫至100°C，滴加缚酸剂S乙胺化33mol)W及二乙 締S胺（0.Imol),滴加完毕后保溫反应1比。反应完成后，室溫静置过夜，抽虑除去副产物， 旋蒸并回收溶剂1，4-二氧六环，得到淡黄色粘稠液体TCT-Si。
[0036] 实施例6
[0037]将实施例1所制备阻燃剂TCT-Si溶于混合溶剂醇>:V<7^尸2:1)中，室溫下 揽拌均匀，然后加入棚酸，揽拌lOmin，得到溶胶状阻燃整理液，其中TCT-Si浓度为80g/l， 棚酸浓度为lOg/L。将棉织物浸溃于该整理液中，40°C保溫比，二浸二社，90°C预烘5min， 160°C赔烘3min，得到阻燃棉织物。 阳O測实施例7
[0039] 将实施例2所制备阻燃剂TCT-Si溶于混合溶剂（V^醇>:V<水尸4:1)中，室溫下 揽拌均匀，然后加入棚酸，揽拌40min，得到溶胶状阻燃整理液，其中TCT-Si浓度为lOOg/L， 棚酸浓度为lOg/L。将棉织物浸溃于该整理液中，40°C保溫比，二浸二社，70°C预烘5min， 170°C赔烘3min，得到阻燃棉织物。 W40] 实施例8
[0041] 将实施例3所制备阻燃剂TCT-Si溶于混合溶剂醇>:V<水尸4:1)中，室溫下 揽拌均匀，然后加入棚酸，揽拌60min，得到溶胶状阻燃整理液，其中TCT-Si浓度为1lOg/L， 棚酸浓度为30g/L。将棉织物浸溃于该整理液中，40°C保溫比，二浸二社，85°C预烘5min， 140°C赔烘3min，得到阻燃棉织物。 阳0创实施例9
[0043] 将实施例4所制备阻燃剂TCT-Si溶于混合溶剂醇>:V<水尸1:1)中，室溫下 揽拌均匀，然后加入棚酸，揽拌20min，得到溶胶状阻燃整理液，其中TCT-Si浓度为90g/l， 棚酸浓度为20g/L。将棉织物浸溃于该整理液中，40°C保溫比，二浸二社，85°C预烘5min， 150°C赔烘3min，得到阻燃棉织物。
[0044] 实施例10 W45] 将实施例5所制备阻燃剂TCT-Si溶于混合溶剂旨>:V< 尸4:1)中，室溫下 揽拌均匀，然后加入棚酸，揽拌60min，得到溶胶状阻燃整理液，其中TCT-Si浓度为lOOg/L， 棚酸浓度为40g/L。将棉织物浸溃于该整理液中，40°C保溫比，二浸二社，85°C预烘5min， 170°C赔烘3min，得到阻燃棉织物。
[0046] 分别对实施例6-10阻燃处理后，对其进行如下测试，测试结果见表1。
[0047] 表 1
[0048]
[0049] 由表1可知，经阻燃整理后棉织物的极限氧指数提高明显，炭损长度缩短，且阻燃 剂的添加量较低，说明该阻燃剂能够有效的阻燃棉织物。
【主权项】
1. 一种无卤无磷三嗪阻燃剂，其特征在于，其结构式为：2. 权利要求1所述无卤无磷三嗪阻燃剂的制备方法，其特征在于，其步骤为： 室温下，将氣_4, 6_二（3_二乙氧基硅烷-1-氛丙基）_1，3, 5_二嘆溶于溶剂A中， 搅拌均匀后，升温至100°c，滴加缚酸剂以及二乙烯三胺，滴加完毕后恒温反应9-12h;反 应完毕后，室温静置过夜，抽虑除去副产物，旋蒸并回收溶剂A，得到淡黄色粘稠液体，即为 无卤无磷三嗪阻燃剂。3. 根据权利要求2所述的无卤无磷三嗪阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述 2-氯-4, 6-二（3-三乙氧基硅烷-1-氨丙基）-1，3, 5-三嗪与二乙烯三胺的摩尔比为 3. 0~3. 3:1 〇4. 根据权利要求2或3所述的无卤无磷三嗪阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂 A为甲苯或1，4-二氧六环。5. 根据权利要求4所述的无卤无磷三嗪阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂 为三乙胺、二异丙基乙胺或吡啶。6. 权利要求1所述无卤无磷三嗪阻燃剂在棉织物中的应用。7. -种无卤无磷阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，其步骤为： 将权利要求1所述无卤无磷三嗪阻燃剂与硼酸溶解于溶剂B中，搅拌10~60min，得 到溶胶状阻燃整理液C，将棉织物浸泡于C中，40°C保温lh，二浸二乳，70~90°C预烘5min， 140~170°C焙烘3min，得到无卤无磷阻燃棉织物。8. 根据权利要求7所述的无卤无磷阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，所述溶剂B为 体积比为1~4:1的乙醇与水的混合溶剂。9. 根据权利要求7或8所述的无卤无磷阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，该阻燃整 理液C中无卤无磷三嗪阻燃剂的浓度为80~110g/L，硼酸浓度为10~40g/L。
【专利摘要】本发明涉及棉织物阻燃领域，具体是一种无卤无磷三嗪阻燃剂及其制备方法与在棉织物中的应用，本发明所述无卤无磷三嗪阻燃剂，具有低毒性及无甲醛释放的优势；具有多个三嗪环及多个活性基团，在阻燃整理过程中与棉织物发生接枝反应，提高阻燃耐久性。
【IPC分类】D06M101/06, C07F7/18, D06M13/513
【公开号】CN105386305
【申请号】CN201510916563
【发明人】刘亚青, 赵斌, 王文涛, 梁文俊, 李飞, 赵贵哲
【申请人】中北大学
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月11日...