纳米银三防抗菌整理剂的制备方法
【专利说明】纳米银Ξ防抗菌整理剂的制备方法
[0001 ] 本申请是申请号:201410606498.6，申请日：2014.10.31、名称"纳米银Ξ防抗菌整 理剂及其制备方法"的分案申请。
技术领域
[0002] 本发明设及一种纳米银Ξ防抗菌整理剂的制备方法。
【背景技术】
[0003] 随着人们生活质量的提高，单一功能的纺织品越来越不能满足人们的需求，在一 些特殊场合中，有更多的要求（比如，防水防油防污，抗紫外，抗静电，抗菌性能等），运就使 得多功能纺织品的发展越来越得到人们的关注。目前Ξ防抗菌整理一般采用Ξ防抗菌分浴 整理，即先Ξ防后抗菌整理或先抗菌后Ξ防整理。该整理工艺流程长、复杂而且Ξ防和抗菌 效果不理想。而Ξ防抗菌同浴整理工艺流程短，Ξ防抗菌效果好，但Ξ防抗菌同浴整理复合 助剂稳定性差，纳米材料易团聚，因此，同浴整理关键之一是Ξ防抗菌同浴整理剂的制备。
[0004] 纳米银因为小尺寸效应、量子效应W及具有极大的比表面积，作为一种新型抗菌 材料，越来越受到人们的关注。它具有效率高、安全性好、抑菌范围广、不易产生抗药性和耐 热性好等优点，在工业、医学等方面具有广阔的应用空间。纳米银的制备方法多种多样，有 超声波辅助还原法、电化学法、液相还原法、光诱导法等。其中，液相还原法的工艺较为简 单，对设备要求低，环境要求也不算高，更容易操作，易于批量生产，是目前最具有使用价值 的方法之一。但纳米银目前也存在一定的问题:分散性、稳定相对较差，容易团聚。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种工艺简单，稳定性好的纳米银Ξ防抗菌整理剂及其制 备方法。
[0006] 本发明的技术解决方案是：
[0007] 一种纳米银Ξ防抗菌整理剂，其特征是：由用变性淀粉包覆的纳米银抗菌溶胶、Ξ 防整理剂HS1100、抗菌整理剂ΑΤΒ9800、抗菌整理剂ΤΡΜ9007组成，各组分质量浓度百分比 为：纳米银溶胶:HS1100:ATB9800:TPM9007 = 0.1 ~0.4%:5 ~9%:2 ~5%:2 ~4%。
[000引所述用变性淀粉包覆的纳米银抗菌溶胶的制备方法：
[0009] (1)配制0.05mol/L的硝酸银溶液及浓度为1 %的巧樣酸钢溶液备用；
[0010] (2)将50~100ml水加入立口烧瓶中，然后加入0.25~0.5g变性淀粉，开启集热式 恒溫加热磁力揽拌器，将W上Ξ 口烧瓶放入，揽拌升溫至95Γ，约30min，使淀粉糊化；
[0011] (3)将溫度降至60~70°C，滴加10~20ml配制好的硝酸银溶液至Ξ口烧瓶中，连续 揽拌反应lOmin;
[0012] (4) 滴/S的速度滴加2~5ml配制好的巧樣酸钢溶液，揽拌使其充分反应；
[0013] (5)待反应体系颜色不再变化，即反应充分后，将制得的溶胶从反应烧瓶中取出， 自然冷却。
[0014] 一种纳米银Ξ防抗菌整理剂的制备方法，其特征是:先将HSllOOS防整理剂放置 带揽拌的Ξ口烧瓶中，而后逐渐加入用变性淀粉包覆的纳米银抗菌溶胶、ATB9800抗菌整理 剂、TPM9007抗菌整理剂；然后在常溫常压下加水揽拌直至均匀即可。上HS1100、 ATB9800、TPM9007均由上海赫特化工提供）。
[0015] 与现在技术相比，本发明的优点如下：
[0016] 用天然可降解高分子一一淀粉做保护剂及分散剂，并采用简单的液相化学还原法 制备淀粉包覆的纳米银溶胶，工艺简单，绿色环保，分散性好，不易团聚。不通过化学复合， 而是将Ξ防助剂和几种抗菌助剂进行复配，优化各组分比例，W达到较好Ξ防和抗菌的多 功能效果。所制得的纳米银Ξ防抗菌整理剂可用于同浴整理，相对于分浴整理，工艺简单， 操作方便。
[0017] 表；
[001 引
[0019] 1、纳米银浓度0.05 %，HS1100浓度为2 %，ATB9800浓度为1 %，TPM9007浓度为2 % 时，抗菌率达75%，拒水接触角达110度，拒油等级6级。
[0020] 2、纳米银浓度0.2 %，HS1100浓度为6 %，ATB9800浓度为3 %，TPM9007浓度为4 % 时，抗菌率达98%，拒水接触角达132度，拒油等级7级。
[0021] 3、纳米银浓度0.6 %，HS1100浓度为10 %，ATB9800浓度为5 %，TPM9007浓度为6 % 时，抗菌率达98%，拒水接触角达133度，拒油等级8级。
[0022] 4、单独使用纳米银0.2%，抗菌率65%，无 Ξ防效果。
[0023] 5、单独使用服1100 6%，拒水接触角达128度，拒油等级7级，无抗菌性。
[0024] 6、单独使用ATP9800 3%，抗菌率85%，无 Ξ防效果。
[00巧]7、单独使用TPM9700 4%，抗菌率88%，无 Ξ防效果。
【具体实施方式】：
[00%]通过下述实施例将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。
[0027] 实施例1:
[0028] 第一步变性淀粉包覆的纳米银制备，方法如下：
[0029] (1)配审化.05mol/L的硝酸银溶液及浓度为1 %的巧樣酸钢溶液备用；
[0030] (2)将50ml水加入Ξ口烧瓶中，然后加入0.25g变性淀粉，开启集热式恒溫加热磁 力揽拌器，将W上Ξ 口烧瓶放入，揽拌升溫至95 Γ，约30min，使淀粉糊化；
[0031] (3)将溫度降至70°C，滴加10ml配制好的硝酸银溶液至Ξ 口烧瓶中，连续揽拌反应 lOmin；
[0032] (4) 滴/S的速度滴加2ml配制好的巧樣酸钢溶液，揽拌使其充分反应；
[0033] (5)待反应体系颜色不再变化，即反应充分后，将制得的溶胶从反应烧瓶中取出， 自然冷却。
[0034] 第二步根据各组分优化结果，配制纳米银Ξ防抗菌整理剂，具体如下：（1)按照纳 米银溶胶:HS1100: ATB9800: TPM9007 = 0.2:6:3: 2，称取纳米银溶胶2g，HS1100Ξ防整理剂 60g，ATB9800抗菌整理剂30g，TPM9007抗菌整理剂20g (总液重1 OOOg)
[00巧](2)先将60g HS1100S防整理剂放置带揽拌的Ξ口烧瓶中，而后逐渐加入2g的纳 米银溶胶，30g的ATB9800抗菌整理剂，20g的TPM9007抗菌整理剂，加水至总液重lOOOg。
[0036] (3)将复配好的Ξ防抗菌剂在常溫常压下揽拌lOmin直至均匀即可。
[0037] 实施例2:
[003引第一步变性淀粉包覆的纳米银制备，其制备步骤、工艺与实施例1相同。
[0039] 第二步根据各组分优化结果，配制纳米银Ξ防抗菌整理剂，具体如下：（1)按照纳 米银溶胶:HS1100: ATB9800: TPM9007 = 0.3:7: 2: 3，称取纳米银溶胶3g，HS1100Ξ防整理剂 70g，ATB9800抗菌整理剂20g，TPM9007抗菌整理剂30g (总液重1 OOOg)
[0040] (2)先将70g HS1100S防整理剂放置带揽拌的Ξ口烧瓶中，而后逐渐加入3g的纳 米银溶胶，20g的ATB9800抗菌整理剂，30g的TPM9007抗菌整理剂，加水至总液重lOOOg。
[0041] (3)将复配好的Ξ防抗菌剂在常溫常压下揽拌lOmin直至均匀即可。
[0042] 实施例3:
[0043] 第一步变性淀粉包覆的纳米银制备，其制备步骤、工艺与实施例1相同。
[0044] 第二步根据各组分优化结果，配制纳米银Ξ防抗菌整理剂，具体如下：（1)按照纳 米银溶胶:HS1100: ATB9800: TPM9007 = 0.4:8:3: 3，称取纳米银溶胶4g，HS1100Ξ防整理剂 80g，ATB9800抗菌整理剂30g，TPM9007抗菌整理剂30g (总液重1 OOOg)
[0045] (2)先将80g HSllOOS防整理剂放置带揽拌的Ξ口烧瓶中，而后逐渐加入4g的纳 米银溶胶，30g的ATB9800抗菌整理剂，30g的TPM9007抗菌整理剂，加水至总液重lOOOg。
[0046] (3)将复配好的Ξ防抗菌剂在常溫常压下揽拌lOmin直至均匀即可。
【主权项】
1. 一种纳米银三防抗菌整理剂的制备方法，其特征是：先将HS1100三防整理剂放置带 搅拌的三口烧瓶中，而后逐渐加入用变性淀粉包覆的纳米银抗菌溶胶、ATB9800抗菌整理 剂、TPM9007抗菌整理剂;然后在常温常压下加水搅拌直至均匀即可。2. 根据权利要求1所述的纳米银三防抗菌整理剂的制备方法，其特征是：各组分质量 浓度百分比为：纳米银溶胶：HS1100 : ATB9800 : ΤΡΜ9007=0·1~0.4% : 5~9% : 2~5% : 2-4% 〇
【专利摘要】本发明公开了一种纳米银三防抗菌整理剂及其制备方法，由用变性淀粉包覆的纳米银抗菌溶胶、三防整理剂HS1100、抗菌整理剂ATB9800、抗菌整理剂TPM9007组成，各组分重量比：为纳米银溶胶？:？HS1100？:？ATB9800？:？TPM9007=0.1~0.4？:？5~9？:？2~5？:？2~4。本发明用天然可降解高分子——淀粉做保护剂及分散剂，并采用简单的液相化学还原法制备淀粉包覆的纳米银溶胶，工艺简单，绿色环保，分散性好，不易团聚。所制得的纳米银三防抗菌整理剂可用于同浴整理，相对于分浴整理，工艺简单，操作方便。
【IPC分类】D06M15/00, D06M11/83, D06M23/00
【公开号】CN105568696
【申请号】CN201510964680
【发明人】崔建伟, 陈凤, 卞晨霞, 张华 , 陈春升
【申请人】南通大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年10月31日
【公告号】CN104389181A