专利名称：陶瓷接合体、陶瓷接合体的接合方法和陶瓷结构体的制作方法
技术领域：
本发明涉及陶瓷接合体和陶瓷接合体的接合方法以及陶瓷结构体，特别涉及用于光-通讯领域的温度控制元件、电热板(陶瓷加热器)或静电吸盘、接受器等半导体制造-检查装置的基板例如内部装有电导体的陶瓷基板，以及在此基板的底面上接合陶瓷制筒形部件的陶瓷结构体。
背景技术：
在具有蚀刻装置或化学蒸镀装置等的半导体制造-检查装置中，目前一直使用不锈钢或铝合金等的金属制基板的加热器或静电吸盘等。
例如金属制基板的加热器存在以下问题。该问题在于基板是金属的，所以该基板的厚度必须在15mm左右。这是因为，用薄的金属板时，加热产生的热膨胀会造成翘曲、畸变等，装载在金属板上的硅片会产生破损或倾斜。另一方面，对于所述基板，增加其厚度，则加热器的重量增加，体积变大。再者，金属制基板的加热器通过改变加在电阻发热体上的电压或电流量控制硅片等被加热物的被加热一侧的面的(以下称加热面)温度时，由于厚度厚，基板的温度不能迅速随电压或电流量的改变而改变，存在难以进行温度控制的问题。
对于这个问题，现已在特开平4-324276号公报等中提出用导热率高、强度大的如氮化铝等非氧化物陶瓷构成的电热板(陶瓷加热器)取代所述金属制基板的方案。该电热板的陶瓷基板中具有由电阻发热体和钨构成的通孔，钎焊镍铬电热丝作为外部接头。
由于在这样的陶瓷制电热板中，使用了高温下机械强度大的陶瓷基板，所以基板的厚度可以变薄，同时可以减小热容，从而具有可以使基板温度迅速随电压或电流量变化而改变的优点。
此外，如特开平2000-114355号公报所述，这样的电热板中，可以采用使圆筒形陶瓷和圆板形陶瓷通过耐热性粘接剂或陶瓷接合层等进行接合，或者在接合面涂敷含有接合辅助剂的溶液进行接合，采取保护外部接头等接线的方法，避免在制造半导体工序中使用的活性气体和卤素气体等造成的损害。此外作为陶瓷的接合方法还有特许第2783980号公报公开的方法。
可是，在通过耐热性粘接剂或陶瓷接合层等接合陶瓷制圆筒和圆板形陶瓷板的方法中，将该接合体用于电热板的情况下，由于耐蚀性不够，如果长时间一直暴露在活性气体和卤素气体等中，则导致接合部分被腐蚀而不能使用，此外有时陶瓷颗粒脱落后附着在硅片上，成为产生微粒的原因。此外由于热冲击使圆板形陶瓷裂开的话，存在裂纹扩展到陶瓷筒，直至接线或连接接线的装置部分被腐蚀的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种能有效用于光-通讯领域的温度控制元件、具有电热板等的半导体制造-检查装置的陶瓷接合体和陶瓷结构体。
本发明的另外一个目的是提供一种在半导体制造-检查时，即使长时间暴露在腐蚀性气体中，陶瓷之间的接合部分也不被腐蚀、微粒也不会产生的陶瓷接合体和陶瓷结构体。
本发明的另外一个目的是提供一种热冲击造成的一个陶瓷裂纹不进展成要接合的其它陶瓷的裂纹的陶瓷接合体和陶瓷结构体。
本发明的另外一个目的是提供一种可以使陶瓷接合体之间接合实现上述目的的方法。
鉴于现有技术中存在的上述问题，发明者对解决此问题进行了认真研究，结果对这些问题点有如下发现，与在陶瓷接合界面形成致密的结构(特许第2783980号)相比，相反地，积极地在陶瓷界面引入大量粗气孔，形成空隙度的情况下，可以有效防止活性气体造成的接合界面的侵蚀，而且可以有效地防止热冲击造成一个陶瓷体产生的裂纹进展到与其接合的其它陶瓷体上。此外还发现这样的接合结构不仅可以应用于半导体制造-检查装置，也可以应用于各种陶瓷制品，从而完成了本发明。
通过本发明还发现抑制从一个陶瓷体向其它陶瓷体的热传导，具有可以使一个陶瓷体温度降低止于最小的限度的效果。
也就是本发明第1方案提供了陶瓷接合体，其特征是，在陶瓷体之间接合形成的接合体中，在一个陶瓷体和其它陶瓷体的接合界面上形成气孔。
具体地说，本发明优选在一个陶瓷体上接合其它陶瓷体形成的陶瓷接合体中，在所述的一个陶瓷接合体和所述的其它陶瓷接合体的接合界面上，设置有接合辅助剂层，同时在此接合辅助剂层上形成气孔的方式；或在一个陶瓷体上接合其它陶瓷体形成的陶瓷接合体中，构成各陶瓷体的陶瓷颗粒中，存在于接合界面的陶瓷颗粒中至少部分由跨越该接合界面并侵入到对方陶瓷体中的生长颗粒构成，同时在该接合界面上形成气孔的方式。
本发明中，优选所述气孔的断面形状是扁平的。此外，优选所述气孔是大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
本发明提供的第2方案的陶瓷接合体的特征是，陶瓷体之间接合形成的接合体中，在一个陶瓷体和其它陶瓷体的接合界面上，形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒的平均颗粒直径的1/2大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
具体地说，本发明优选在一个陶瓷体上接合其它陶瓷体形成的陶瓷接合体中，在这些陶瓷体的接合界面上设有接合辅助剂层，同时在所述接合辅助剂层上，形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径的1/2大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔的方式，或在一个陶瓷体上接合其它陶瓷体形成的陶瓷接合体中，构成各陶瓷体的陶瓷颗粒中，存在于接合界面的陶瓷颗粒中至少部分由跨越该接合界面并相互侵入到对方陶瓷体中的生长颗粒构成，同时在该接合界面上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径的1/2大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔的方式。
本发明提供的第3方案的陶瓷接合体的特征是，在陶瓷体之间接合形成的接合体中，在一个陶瓷体和其它陶瓷体的接合界面上，形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
具体地说，本发明优选在一个陶瓷体上接合其它陶瓷体形成的陶瓷接合体中，在所述的一个陶瓷体和所述的其它陶瓷体的接合界面上，设有接合辅助剂层，同时在该接合辅助剂层上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔的方式，或在一个陶瓷体上接合其它陶瓷体形成的陶瓷接合体中，构成各陶瓷体的陶瓷颗粒中，存在于接合界面的陶瓷颗粒中至少部分由跨越此接合界面并相互侵入到对方陶瓷体中的生长颗粒构成，同时在该接合界面上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔的方式。
本发明中，在接合界面形成的所述粗气孔与陶瓷体中的开气孔或闭气孔不同，优选在一个陶瓷体表面和其它陶瓷体表面及因颗粒长大生成的陶瓷生长颗粒之间形成可以进入气体的空隙，为了在接合界面上形成这样的粗气孔，优选使该陶瓷体的各接合面的面粗糙度在JIS B0601Rmax＝0.1μm或0.1μm以上，本发明适用于光-通讯领域的温度控制元件、半导体制造-检查装置、特别是电热板(陶瓷加热器)、静电吸盘、接受器等，优选为装入等离子CVD、溅射装置等使用的结构体。
本发明提供的第4方案的陶瓷结构体的特征是在内部形成电导体的陶瓷基板与陶瓷体接合形成的陶瓷结构体中，所述陶瓷基板和所述陶瓷体的接合界面上形成气孔。
具体地说，本发明优选在内部形成电导体的陶瓷基板与陶瓷体接合形成的陶瓷结构体中，在陶瓷基板和陶瓷体的接合界面上，设置有接合辅助剂，同时在所述接合辅助剂层上形成气孔的方式，或在内部形成电导体的陶瓷基板与陶瓷体接合形成的陶瓷结构体中，构成陶瓷基板和陶瓷体的陶瓷颗粒中的陶瓷颗粒中至少部分由跨越所述接合界面并相互侵入到对方陶瓷基板和陶瓷体中的生长颗粒构成，同时在所述接合界面上形成气孔的方式。
本发明中，优选所述气孔的断面形状是扁平的。此外，优选所述气孔是大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
本发明提供的第5方案的陶瓷结构体的特征是在内部形成电导体的陶瓷基板与陶瓷体接合形成的陶瓷结构体中，在所述陶瓷基板与所述陶瓷体的接合界面上，形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径的1/2大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
具体地说，本发明优选内部形成电导体的陶瓷基板与陶瓷体接合形成的陶瓷结构体中，在陶瓷基板和陶瓷体的接合界面上设有接合辅助剂层，同时在所述接合辅助剂层上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径的1/2大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔的方式，或内部形成电导体的陶瓷基板与陶瓷体接合形成的陶瓷结构体中，构成陶瓷基板和陶瓷体的陶瓷颗粒至少部分由跨越所述接合界面并相互侵入到对方陶瓷基板和陶瓷体中的生长颗粒构成，同时在所述接合界面上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径的1/2大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔的方式。
本发明提供的第6方案的陶瓷结构体的特征是内部形成电导体的陶瓷基板与陶瓷体接合形成的陶瓷结构体中，所述陶瓷基板和所述陶瓷体的接合界面上，形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
具体地说，本发明优选内部形成电导体的陶瓷基板与陶瓷体接合形成的陶瓷结构体中，在陶瓷基板和陶瓷体的接合界面上设有接合辅助剂层，同时在所述接合辅助剂层上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔的方式，或内部形成电导体的陶瓷基板与陶瓷体接合形成的陶瓷结构体中，构成陶瓷基板和陶瓷体的陶瓷颗粒至少部分由跨越所述接合界面并相互侵入到对方陶瓷基板和陶瓷体中的生长颗粒构成，同时在所述接合界面上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔的方式。
此外，上述各发明中，接合界面形成的所述粗气孔与陶瓷基板和陶瓷体中通常生成的开气孔或闭气孔不同，区别在于，其存在于接合辅助剂层中，由接合辅助剂层、陶瓷基板表面和陶瓷体表面构成，或在陶瓷基板表面和陶瓷体表面以及因颗粒长大生成的陶瓷生长颗粒之间形成，优选其断面形状为扁平的(参照图10、11)。
实施方式分别优选所述粗气孔是进入气体的空隙，所述陶瓷体是将与陶瓷基板内的电导体电连接的导体埋设在该陶瓷体内或装置在筒形陶瓷体的筒内，所述陶瓷颗粒由氮化铝或氮化硅构成，而所述结合辅助剂从钇化合物和镱化合物中选择的一种或多种物质。
本发明的所述陶瓷接合体在一个陶瓷体接合其它陶瓷体的时候，首先至少对其中任意一个陶瓷体的接合面进行镜面研磨，使其达到Rmax小于0.1μm，然后对该镜面进行喷砂处理，使粗糙度为Rmax大于等于0.1μm，Ra大于0.1μm，直接或在接合面涂敷钇化合物和(或)镱化合物的接合辅助剂后，在1800℃或1800℃以下的温度烧成进行接合。
从上述可以看出，本发明的特征是使陶瓷体接合界面的面粗糙度(Rmax)增加，这样容易在接合界面形成填充空气等气体的气孔，由于这些气孔的存在，即使卤素或CF4等腐蚀性的等离子气体进入，这些进入的气体也会因为与该粗气孔中的氧、氮、氩碰撞而失去活性，所以可以防止腐蚀的进行。而且通过本发明，即使热冲击在一个陶瓷体等上产生裂纹，所述裂纹的发展被接合界面的所述气孔部分阻止，所以能起到不易波及到另一个陶瓷体等的作用。
再有，因为沿陶瓷体间(陶瓷基板和陶瓷体之间)的界面设有断面为扁平形状的空隙，其成为阻碍从一个陶瓷体(陶瓷基板)向另一个陶瓷体热传导的热阻。因此本发明具有陶瓷体(陶瓷基板)不降低温度均匀性的优点。如果气孔形状不是扁平的话，热阻的功能降低，在接合部分背面，陶瓷体(陶瓷基板)温度降低。
沿接合界面形成的断面扁平形状的气孔的深宽比(气孔的界面方向长度L、垂直界面方向的厚度1)为L/1＞1。
增大面粗糙度的原因是具有如下优点，由于接合界面面积仅增大这些，意味着可以一定程度上抑制接合强度的降低，因此即使大量引入气孔也不会直接造成接合强度降低。
本发明中，在接合界面形成接合辅助剂层的情况下，优选在所述接合辅助剂层中形成所述气孔。这样的接合辅助剂层以接合辅助剂为主要成分形成，此外也指接合辅助剂浓度相对较高的层状区域。例如，在图10的AlN之间接合界面的电子显微镜照片中，中间接合界面上的黑色部分为所述气孔，另外白色不连续部分表示钇化合物的接合辅助剂层。
优选这些气孔是平均直径比构成陶瓷体的各陶瓷颗粒单体的平均直径大，而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。优选所述接合辅助剂层的厚度在0.1～100μm左右。这是因为该接合辅助剂层的存在，使陶瓷体之间粘接，所以优选这样的厚度。优选为1～50μm左右。所述气孔的平均直径是指用电子显微镜在10个部位拍摄接合界面的断面，测定各拍摄图像的气孔断面直径，其平均值为平均气孔直径。
图11是Rmax为0.1μm或0.1μm以上的表面粗糙度的一个陶瓷体中的陶瓷颗粒因颗粒长大而越过接合界面进入到另一个陶瓷体的接合界面结构的电子显微镜照片。此情况下在接合界面也形成所述粗气孔。也就是一方陶瓷体(AlN)的陶瓷颗粒因颗粒长大而越过接合界面，进入到另一方陶瓷体中，与之同时，另一方陶瓷体的陶瓷颗粒因颗粒长大而越过接合界面，进入到所述一方陶瓷体中。在该示例中，在一个陶瓷体和另一个陶瓷体的接合界面不存在接合辅助剂层，因颗粒生长的陶瓷颗粒长大，相互进入到对方陶瓷体中，形成一体，从而成为界面消失的状态，两者牢固地接合。而且在这样的接合过程中生成的粗气孔遍及陶瓷体表面和生长颗粒的各界面。
可是，在所述接合界面生成的所述气孔不是在陶瓷体表面形成的开气孔和闭气孔，其与它们有明显区别，其是热处理时在一个陶瓷体表面和另一个陶瓷体表面及颗粒长大的陶瓷颗粒间新形成的气孔。
所述陶瓷适合使用氮化铝或氮化硅，所述接合辅助剂优选使用钇化合物或镱化合物等。钇化合物或镱化合物是氮化铝或氮化硅的助烧结剂，具有颗粒容易长大的优点。
所述粗气孔平均直径的上限为2000μm。如果粗气孔中存在平均直径超过2000μm的气孔，则结合强度降低，而且，裂纹会进一步扩展。此外直径是断面上的直径，通过用电子显微镜拍摄接合界面的断面，测定气孔长度来确定。这样的拍摄在任意10个位置进行，将得到的断面上的直径平均。
另外，因为该粗气孔的平均直径小于等于各陶瓷颗粒的平均直径，不能阻止腐蚀的进行，也不能阻止裂纹扩展。由于裂纹沿颗粒边界扩展，所以粗气孔的平均气孔直径比颗粒直径小的情况下，不能阻止裂纹扩展。
陶瓷颗粒平均直径的测定通过用电子显微镜对局部剖面或研磨面拍摄10张照片来进行。由于陶瓷颗粒不仅仅是球形，所以测定最大直径和最小直径，进行平均。以各拍摄图像中的颗粒直径的平均值作为陶瓷颗粒的平均直径。一般陶瓷颗粒的直径比粉末原料的直径大。这是由于经过烧结颗粒长大的缘故。优选所述陶瓷颗粒平均直径为0.5～50μm，最好是1～20μm。其原因是在0.5μm或0.5μm以下，颗粒边界的存在使导热率和强度降低，而超过50μm时，颗粒长大时产生晶格缺陷，使导热率和强度降低。
此外，粗气孔平均直径超过各陶瓷颗粒平均直径的1/2，同时为2000μm或2000μm以下，最适合于防止陶瓷体之间的热传导。气孔的平均直径小于各陶瓷颗粒平均直径的1/2时，通过陶瓷晶格进行热传导，而超过2000μm时，通过辐射进行热传导，所以仍然不能阻止热传导。从热传导的观点看优选所述范围。
本发明中制造所述陶瓷接合体时优选采用下述接合方法。
方法1首先把陶瓷体的表面进行镜面研磨，使其成为JIS R0601Rmax小于0.1μm的镜面，然后进行喷砂处理，使其成为JIS R0601Rmax大于等于0.1μm的粗糙面。此时优选Ra也超过0.1μm。然后从钇化合物和镱化合物中选一种或一种以上的接合辅助剂溶液，以大于等于0.30mol/l的浓度涂敷在所述的一个陶瓷体和(或)所述的另一个陶瓷体的接合界面的部分，随后在1800℃或1800℃以下进行烧成。在这种情况下，如果提高接合辅助剂浓度超过所述的数值，或降低烧成温度，会导致接合辅助剂难以进行扩散，引起颗粒的凝聚。
也就是说，本发明中，利用这样的接合方法，可以在接合辅助剂层中生成粗气孔。另一方面，此时由于陶瓷体中的颗粒长大而进入该接合辅助剂层中，可以使陶瓷体之间通过接合辅助剂层更牢固地接合。
方法2首先把陶瓷体的表面进行研磨，使其成为JIS B0601 Rmax小于0.1μm的镜面，然后进行喷砂处理，使其成为JIS B0601 Rmax大于等于0.1μm的粗糙面。然后用0.20mol/l或0.20mol/l以下浓度的钇化合物和镱化合物等接合辅助剂溶液，涂敷在所述的一个陶瓷体和(或)所述的另一个陶瓷体接合界面的表面上，随后在1800℃或1800℃以下烧成。在降低接合辅助剂浓度，也降低烧成温度的情况下，部分陶瓷颗粒长大，生成气孔。所以长大的颗粒自身越过接合界面，相互进入对方的陶瓷体中，直到结合成一体，看不到边界。
特许第2783980号中，面粗糙度着眼于平均粗糙度Ra，定为0.1μm或0.1μm以下。本发明中，着眼于最大粗糙度。Ra为平均面粗糙度，Rmax为最大的高点和低点的高低差，两者是不同的。本发明中，为了容易形成所述的粗气孔，采用Rmax表示，要调整该Rmax超过0.1μm。陶瓷体表面的表面粗糙度在Ra0.1μm左右几乎完全的镜面，这样的情况下不能形成本发明需要的气孔。
特许第2783980号中，该接合辅助剂浓度定为0.26mol/l，此外烧结温度也高达1850℃或1850℃以上，而本发明中，烧结温度在1800℃或1800℃以下，优选低至1750℃或1750℃以下，而且接合辅助剂浓度也大幅度提高到0.30mol/l或0.30mol/l以上，或相反降低到0.20mol/l或0.20mol/l以下，在接合界面生成所需大小的气孔，达到了耐蚀性和防止裂纹扩展。
接合辅助剂浓度在0.20～0.30mol/l范围的话，接合辅助剂迅速扩散，而且构成陶瓷的颗粒充分长大，所以在接合界面不生成气孔，可以进行接合，所以是优选的，在此意义上，本发明与上述专利技术明显不同。
在接合时，也可以仅靠自身重量使陶瓷体之间烧结，也可以施加5～100g/cm2(0.49～9.8KPa/cm2)左右的压力进行接合。
图1a～图1d为示意表示的本发明陶瓷复合体一个示例的电热板制造方法之一的断面图。
图2为示意表示的本发明陶瓷复合体一个示例的电热板的底面图。
图3为图2所示的电热板的断面图。
图4为示意表示的构成图2所示电热板的陶瓷基板的局部放大的断面图。
图5为示意表示的构成本发明陶瓷复合体一个示例的静电吸盘的陶瓷基板的纵断面图。
图6为示意表示的构成图5所示静电吸盘的陶瓷基板的局部放大的断面图。
图7为示意表示的埋设在陶瓷基板中的静电电极的一个示例的水平断面图。
图8为示意表示的埋设在陶瓷基板中的静电电极的另一个示例的水平断面图。
图9为示意表示的埋设在陶瓷基板中的静电电极的另一个示例的水平断面图。
图10a～图10d为在接合剂层生成气孔的情况下，接合界面的电子显微镜照片。
图11a～图11c为在接合界面生成气孔的情况下，接合界面的电子显微镜照片。
图12为不生成气孔情况下的接合界面电子显微镜照片。
图13为表示气孔的深宽比与陶瓷基板的最高温度和最低温度的温度差之间关系的曲线图。
图14为表示粗气孔的平均直径与陶瓷基板的最高温度和最低温度的温度差之间关系的曲线图。
图15a和图15b为在有气孔的情况下和没有气孔的情况下，陶瓷基板加热面的热分布图。
具体实施例方式
下面对本发明的一个实施示例进行说明，但本发明并不只限于此示例。
首先，对于陶瓷复合体，以在内部设有电导体的陶瓷基板底面上接合陶瓷制筒形件(下面用“接头保护筒”进行说明)的示例进行说明。
首先，把陶瓷基板或接头保护筒的至少任意一方的表面进行镜面研磨，使JIS B0601 Rmax小于0.1μm，然后进行喷砂处理，成为JISB0601 Rmax大于等于0.1μm的粗糙面。另外要使Ra超过0.1μm。所述研磨使用金刚石砂轮或金刚石磨浆进行抛光形成镜面。另外喷砂使用SiC、氧化锆、氧化铝等进行喷吹。
在本发明中，在成型成粗糙面之前要进行研磨的原因是不进行镜面研磨，即使进行喷砂处理，在原有粗糙表面的凹凸上进一步形成凹凸，就难以重现性好地控制粗糙表面，得到要求的Rmax值。也就是，做成镜面后使表面粗糙化的话，就可以重现性好地正确控制Rmax。
然后，在所述陶瓷基板和(或)所述接头保护筒的接合界面上涂敷接合辅助剂溶液(浓度大于等于0.3mol/l或小于等于0.2mol/l)，在完成所述涂敷工序的所述陶瓷基板上放置所述接头保护筒后，通过把所述陶瓷基板和所述接头保护筒在1800℃或1800℃以下加热，使两者接合。
图1a～图1d为用于说明本发明一个实施示例的图示，是示意表示的在陶瓷基板内部有电阻发热体的电热板制造方法的部分断面图。
(1)生片的制作工序首先把氮化铝等的陶瓷粉末与粘合剂、溶剂等混合，调制成糊状，把该糊状物用刮刀法制作生片50。
所述粘合剂优选从丙烯酸类粘合剂、乙基纤维素、丁基溶纤剂、聚乙烯醇中至少选择1种。所述溶媒优选使用α-松油醇或乙二醇等。另外，根据需要还可以加入氧化钇等助烧结剂。
所述生片50的厚度优选为0.1～5mm。在制作该生片50时，还要制作具有用于连接电阻发热体端部和导体电路的辅助孔部分630的生片50和具有用于连接导体电路和外部接头的通孔部分63、63的生片50。
另外，在制作生片时，根据需要，还要做出插入用于运送硅片的升降支杆的贯通孔部分、安装用于支撑硅片的支杆的凹陷部分、用于埋设热电偶等测温元件的有底孔部分等。也可以在作成后面介绍的生片层叠体之后或所述层叠体成型烧结后进行贯通孔、凹陷、有底孔的加工。
此外在辅助孔部分630和通孔部分63、63中也可以填充预先加入碳的所述糊状物。填充在通孔中的钨或钼与生片中的碳反应，可以生成它们的碳化物。
(2)在生片上印刷导电糊状物的工序在具有辅助孔部分630的生片50的上面，印刷金属糊状物或含有导电性陶瓷的导电糊状物(含有金属颗粒或导电性陶瓷颗粒)，形成导电糊状物层62。
钨颗粒和钼颗粒等的所述金属颗粒优选使用平均颗粒直径为0.5～5μm的颗粒。平均颗粒直径小于0.1μm或大于5μm的话，难以进行导电糊状物的印刷。
作为这样的导电糊状物，例如可以举出金属颗粒或导电性陶瓷颗粒85～87重量份、从丙烯酸类粘合剂、乙基纤维素、丁基溶纤剂、聚乙烯醇中至少选择1种的粘合剂1.5～10重量份、从α-松油醇和乙二醇中至少选择1种的溶剂1.5～10重量份混合形成的组合物(糊状物)。
另外，在具有通孔部分63、63的生片50的上面，印刷形成静电电极等时通常使用的导电糊状物，形成导电糊状物层68。
也可以在所述生片50的上面粘接金属、导电性陶瓷的金属丝、箔等来代替所述导电糊状物。
(3)生片的叠层工序在印刷了导电糊状物层62的生片50的上面，叠放上多张没有印刷导电糊状物的生片50，在印刷了导电糊状物层62的生片50下面，叠放上具有导电糊状物层68的生片。然后，在具有导电糊状物层68的生片的下面，再叠放上多张什么也没有印刷的生片50(图1a)。
此时，使叠放在印刷了导电糊状物层62的生片上侧的生片50的张数比叠放在下侧的生片50的张数多，制作的电阻发热体的位置偏向底面一侧。具体地说，优选上侧的生片50的叠放张数为20～50张，下侧的生片50的叠放张数为5～20张。
(4)生片层叠体的烧结工序进行生片层叠体的加热、加压，使生片50和内部的导电糊状物层62、68等烧结，制作陶瓷基板11、电阻发热体12和导体电路18等。所述加热温度优选为1000～2000℃，此外所述加压的压力优选为10～20MPa左右。所述加热可以在氩气、氮气等惰性气体介质中进行。
然后，在陶瓷基板11的底面11b上打出用于插入测温元件的有底孔(图中没有表示)。该有底孔可以在表面研磨后，通过钻孔或喷砂等表面处理等方法制作。所述有底孔和凹陷也可以在后面介绍的陶瓷基板11和接头保护筒17接合后制作，也可以在生片50上预先设置有底孔部分，在叠放和烧结生片50的同时形成。
为了使用于连接内部电阻发热体12的通孔13、13露出，作成口袋形孔19。该口袋形孔19也可以在陶瓷基板11和接头保护筒17接合后制作。
(5)接头保护筒的制作把氮化铝等陶瓷粉末装入筒形成型模具中成型，根据需要进行切断。把它在1000～2000℃的加热温度、常压下烧结，制作陶瓷的接头保护筒17。烧结在惰性气体介质中进行。惰性气体可以使用例如氩气、氮气等。其中优选在所述陶瓷粉末中含有氧化钇等助烧结剂。此外接头保护筒17的大小作成陶瓷基板11内的通孔13、13能放入它的内侧。
然后把所述接头保护筒17接合的端面研磨平。例如把陶瓷体表面研磨成镜面，使JIS B0601 Rmax小于0.1μm，然后进行喷砂处理，使JIS B0601 Rmax大于等于0.1μm。研磨使用金刚石砂轮或金刚石磨浆进行抛光形成镜面。喷砂用SiC、氧化锆、氧化铝等进行。使陶瓷基板11和筒形体17的接合面最大面粗糙度(JIS B0601 Rmax)大于等于0.1μm。这是因为超过0.1μm的话，容易在接合面生成气孔。
(6)涂敷接合辅助剂的工序接合辅助剂可以使用水溶性的氯化钇、硫酸钇、醋酸钇、硝酸钇。溶液的浓度可以在0.3mol/l或0.3mol/l以上，或相反在0.2mol/l或0.2mol/l以下。如前面所说的那样，这是为了使粗气孔容易生成。
然后在所述(5)的工序制造的陶瓷基板11和(或)接头保护筒17的接合面上，涂敷液态物210(图1b)。
所述液态物的溶剂优选为水、酒精等。因为氯化钇可以溶解在这些溶剂中。
(7)陶瓷基板和接头保护筒的接合工序把接头保护筒17放置在完成所述工序(6)的涂敷工序的陶瓷基板11上，通过对陶瓷基板11和接头保护筒17进行加热，使液态物成为陶瓷接合层21，通过该陶瓷接合层21把陶瓷基板11和接头保护筒17接合。此时把接头保护筒17接合在陶瓷基板11底面11b上，使基板11内的通孔13、13放在接头保护筒17内径的内侧(图1c)。
此外在陶瓷基板11和接头保护筒17的接合中，用0.49～9.8KPa/cm2的压力把该接头保护筒17压紧在陶瓷基板11上，优选通过在该状态下加热进行接合。这是因为在这样加压状态下进行接合，可以使两者接合得更牢固。
在陶瓷基板11和接头保护筒17接合时，优选在1800℃或1800℃以下比较低的温度加热。使接合辅助剂的浓度高达0.3mol/l或0.3mol/l以上，或相反在0.2mol/l或0.2mol/l以下。其原因是在0.2～0.3mol/l范围接合辅助剂迅速扩散，而且构成陶瓷的颗粒充分长大，不在接合界面生成气孔，为了可以接合所以优选所述范围。
在本发明中特意调整Rmax，调整该Rmax超过0.1μm，将接合时的加热温度调整到1800℃或1800℃以下，调整气孔的直径、形状。
(8)接头等的安装把外部接头23和焊锡或焊料一起填到上述接头保护筒17内侧的口袋形孔19中，利用加热后软溶，把外部接头23连接在通孔13、13上(图1d)。上述加热温度在焊锡处理的情况下适于在90～450℃，在焊料处理的情况下适于在900～1100℃。
然后通过插座25将该外部接头23连接在连接电源的导线230上(参照图3)，再将测温元件热电偶180等插入有底孔14内，用耐热性树脂等密封。这样来制造底面装备有氮化铝制的接头保护筒的电热板。
该电热板的上面装载硅片等半导体晶片或者用升降支杆和支杆等支撑硅片等，然后可以用于进行硅片等的加热和冷却的同时进行清洗等操作。
在制造所述电热板时，陶瓷基板内设置静电电极的情况下，可以作为静电吸盘。此时，连接静电电极和外部接头的通孔是必须的，而没有必要形成插入支杆的贯通孔。
所述陶瓷基板内设置电极的情况，与作成电阻发热体的情况相同，可以在生片表面形成作为静电电极的导电糊状物层。
所述接合体用于半导体制造-检查装置的情况下，内部设置有导体的陶瓷基板被固定在有底板的支撑容器上部，并且优选从所述导体接出的配线配置在所述陶瓷基板底面上接合的接头保护筒内。其原因是为了防止所述配线因暴露在腐蚀性气体等中而被腐蚀。
本发明接合体的陶瓷基板内的导体是电阻发热体和导体电路的情况下，所述接合体具有电热板的功能。
下面对用上述方法制造的本发明的陶瓷接合体结构进行说明。
图2为示意表示的作为构成本发明的陶瓷复合体的陶瓷基板一个示例的电热板的平面图。图3为其断面图，图4为图3所示的接头保护筒附近局部放大的断面图。
如图3所示，在该电热板10上，接头保护筒17直接接合固定在圆板形陶瓷基板11底面11b中心附近。在所述陶瓷基板11和接头保护筒17的接合部分形成含有氮化铝的陶瓷接合界面21。此外由于接头保护筒17与支撑容器底板(图中没有表示)形成紧密连接，从图中虽然不能清楚地看出来，实际上该接头保护筒17的内侧和外侧是完全隔开的。
在所述一个陶瓷基板11和所述其它陶瓷筒(接头保护筒)的接合界面21上形成接合辅助剂层21，而且必须在所述接合辅助剂层21中形成所述粗气孔。所以所述接合辅助剂层是以接合辅助剂为主要成分的区域，或指接合辅助剂浓度相对较高的层状区域。图10所示接合界面电子显微镜照片清楚地显示了该接合辅助剂层的结构，可以观察到中间接合界面黑色的气孔和白色不连续的接合辅助剂层。白色部分是钇化合物，看到的黑色部分是气孔。图10c、图10d为钇化合物放大的照片。钇化合物和AlN接触的部分形成YAG(钇-铝的回丝)，照片上为灰色。
所述粗气孔平均直径为2000μm或2000μm以下，优选为2～1000μm。接合辅助剂层厚度为0.1～100μm。接合辅助剂层使陶瓷体之间牢固地粘接。
在图11中陶瓷体和另一个陶瓷体的接合界面上不存在接合辅助剂层，看不到陶瓷颗粒长大相互进入、组合形成一体的情况。并且粗气孔由陶瓷体表面以及粗气孔与生长颗粒的各边界构成。该粗气孔的大小为平均直径在15μm左右，接合辅助剂层的厚度为5μm左右。也就是从图11a、图11b可以看出，接合界面存在连续的粗气孔。此外从图11c可以看出接合界面上接合辅助剂相对较多的层不明显。这是因为如果钇多的层存在的话，X射线反射为白色。
如图2所示，在陶瓷基板11内有由同心圆形电路构成的电阻发热体12，这些电阻发热体12相互靠近的两个同心圆之间作为1组电路，连接成1根线。
如图3所示，在电阻发热体12和底面11b之间，形成向陶瓷基板11中心方向延伸的导体电路18，电阻发热体端部12a和导体电路18的一端通过辅助孔130连接。
该导体电路18的形成是为了在中央部埋设电阻发热体端部12a，在陶瓷基板11内部，在延伸到接头保护筒17内侧附近的导体电路18的另一端的正下方形成通孔13和使此通孔13露出的口袋形孔19，此通孔13通过焊锡层(图中没有表示)与前端为T字形的外部接头23连接。
电阻发热体端部12a存在于接头保护筒17内侧的情况下，由于无须辅助孔或导体电路，可以直接在电阻发热体端部形成通孔13，通过焊锡层与外部接头23连接。
在这些外部接头23上安装具有导线230的插座25，此导线230从底板(图中没有表示)上的贯通孔引到外部，与电源等(图中没有表示)连接。
另一方面，在陶瓷基板11的底面11b形成的有底孔14，插入具有引线290的热电偶等测温元件180，用耐热树脂、陶瓷等(硅胶等)密封。该引线290穿过绝缘子(图中没有表示)内，通过在支撑容器底板形成的贯通孔(图中没有表示)引到外部，绝缘子内部也与外部隔开。在靠近陶瓷基板11中央的部分，设置用于插入升降支杆(图中没有表示)的贯通孔15。
所述升降支杆的上面放置硅片等被处理物，可以上下移动，这样，硅片可以转交给图中没有表示的输送器，输送器得到硅片的同时把硅片放到陶瓷基板11的加热面11a上进行加热，把硅片支撑在距加热面11a50～2000μm的状态，进行加热。
也可以是在陶瓷基板11上设置贯通孔或凹陷部位，该贯通孔或凹陷部位插入前端为尖塔形或半球形的支杆，将支杆在比陶瓷基板11稍稍突出的状态固定，通过用上述支杆支撑硅片，保持硅片距加热面11a50～2000μm的状态下进行加热。
图中虽然没有表示，也可以在支撑容器的底板设置冷却介质导入管等。此时，通过配管把冷却介质导入该冷却介质导入管，可以控制陶瓷基板11的温度或冷却速度等。
关于上述加热板10，通过陶瓷接合层21把接头保护筒17接合在陶瓷基板11的底面11b，此接头保护筒17安装在图中没有表示的支撑容器的底板(容器壁)上，所以此接头保护筒17的内侧和它的外侧处于完全隔离的状态。
因此通过用管状部件保护从底板贯通孔引出的导线230，在加热板10周围形成含活性气体或卤素气体的环境时，即使这些活性气体等容易进入支撑容器内部，接头保护筒17内的配线等也不会被腐蚀。因为从测温元件180出来的分线290用绝缘子等保护，所以也不会被腐蚀。
并且通过使惰性气体等慢慢流进接头保护筒17内，活性气体或卤素气体等则不流入接头保护筒17内部，可以进一步防止导线230的腐蚀。
由于所述接头保护筒17还具有牢固支撑陶瓷基板11的作用，所以即使陶瓷基板11被加热到高温时，也可以防止因自重造成的翘曲，其结果可以防止硅片等被处理物的破损，同时也可以使该被处理物在加热时处于均匀的温度。
下面对本发明的陶瓷接合体本身进行说明。制成陶瓷基板11的陶瓷可以举出氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、氧化物陶瓷等。由于氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、氧化物陶瓷等热膨胀系数比金属小，机械强度比金属高得多，所以即使陶瓷基板厚度薄，也不会因加热造成翘曲或畸变。因此可以把陶瓷基板做得薄而轻。此外由于陶瓷基板的导热率高，陶瓷基板本身薄，因而陶瓷基板表面温度可以迅速随电阻发热体温度的变化而改变。也就是通过改变电压、电流值，使电阻发热体的温度变化，从而可以控制陶瓷基板的表面温度。
作为所述氮化物陶瓷，可以举出例如氮化铝、氮化硅、氮化硼、氮化钛等。它们可以单独使用，也可以同时使用2种或2种以上。
作为碳化物陶瓷，可以举出例如碳化硅、碳化锆、碳化钛、碳化钽、碳化钨等。它们可以单独使用，也可以同时使用2种或2种以上。
作为氧化物陶瓷，可以举出例如氧化铝、堇青石、莫来石、二氧化硅、氧化铍等。它们可以单独使用，也可以同时使用2种或2种以上。
其中最优选氮化铝。由于通过使陶瓷基板11和陶瓷接合层21采用相同的材质，而使两者之间热膨胀率的差变小，所以接合后的残余应力变小，在接合部分就不会产生裂纹等。此外由于氮化铝具有优良的耐蚀性，即使是在腐蚀性气体的环境下，陶瓷基板11也不会腐蚀。由于导热率高达180W/mK，随温度的变化性能也好。
陶瓷基板11的亮度基于JIS Z 8721标准的值优选为N6或N6以下。具有这样亮度的基板的辐射热量和隐蔽性优良。此外这样的加热板可以用红外线测温仪正确地测定表面温度。
其中亮度N的定义方法如下，将理论的黑的亮度设为0，将理论的白的亮度设为10，在黑亮度和白亮度之间根据其颜色亮度的感觉把各种颜色等分为10份，用标号N0～N10表示。实际测定是与N0～N10对应的比色表进行比较。此时小数点后为1位是0或5。
具有这样特性的陶瓷基板11可以在基板中含有100～5000ppm左右的碳得到。碳有无定形的和结晶态的，由于无定形碳可以抑制基板在高温时体积电阻率降低，结晶态的碳则可以抑制基板在高温时导热率降低，所以根据制造基板的目的等可以适当选择碳的种类。
无定形的碳例如可以通过将仅由C、H、O组成的烃类化合物优选糖类在空气中烧成得到，作为结晶态的碳，可以使用石墨粉等。此外把丙烯酸类树脂在惰性气体环境下热分解后加热加压，可以得到碳，通过改变此丙烯酸类树脂的酸值还可以调整结晶性(非结晶性)的程度。
陶瓷基板11的形状优选为如图2所示的圆板形，其直径优选为200mm或200mm以上，最优选为250mm或250mm以上。圆板形的陶瓷基板11要求温度的均匀性，而直径越大的基板温度越容易不均匀。
陶瓷基板11的厚度优选为50mm或50mm以下，更优选为20mm或20mm以下。此外最优选为1～5mm。其厚度过薄，则在高温加热时容易发生翘曲，另一方面厚度过厚时，热容过大，升降温特性降低。
另外，陶瓷基板11本身的气孔率优选为0或5％或5％以下。该气孔率通过用阿基米德法测定。因为在此气孔率范围的话，能有效地抑制高温的导热率降低、发生翘曲。
作为构成接头保护筒17的陶瓷，可以举出氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、氧化物陶瓷等，其中最优选氮化铝的氮化物陶瓷。
接头保护筒17和陶瓷接合层21采用相同材质的话，由于两者之间热膨胀率的差别小，所以接合后的残余应力小，在接合部分不会产生裂纹等。另外，由于氮化铝具有优良的耐蚀性，即使是在腐蚀性气体的环境下，陶瓷基板11也不会被腐蚀。由于导热率高达180W/m·K，随温度的变化性能也好。
作为电阻发热体12的图形，除图2所示的同心圆形以外，还可以举出旋涡形、椭圆形、同心圆形和曲线形组合等形式。此外，电阻发热体12的厚度优选为1～50μm，其宽度优选为5～20μm。
通过改变电阻发热体12的厚度和宽度可以改变其电阻值，但所述范围是最实用的。电阻发热体12的厚度越薄或其宽度越窄，其电阻值越大。
电阻发热体12的断面可以是方形、椭圆形、纺锤形、拱形中的任一种，优选是扁平的形状。扁平形容易向加热面11a放热，可以较多地向加热面11a传送热量，加热面11a的温度不会不同。此外，电阻发热体12也可以是螺旋形的。
在加热板10中，对电阻发热体构成的电路数没有特别的限定，只需为1个或1个以上，为了使加热面11a均匀加热，优选形成多个电路。
在陶瓷基板11内形成电阻发热体12时，其形成的位置没有特别的限定，优选在从陶瓷基板11底面11b到其厚度的60％位置至少形成1层。因为热量在传递到加热面11a期间扩散，在加热面11a的温度容易均匀。
在陶瓷基板11内形成电阻发热体12时，优选使用由金属或导电性陶瓷组成的导体糊状物。也就是在陶瓷基板11内形成电阻发热体12时，在生片上形成导体糊状物层后，通过将生片叠放、烧结，在内部制成电阻发热体12。
对所述导体糊状物没有特别的限定，但为了确保导电性，除了含有金属颗粒或导电性陶瓷以外，还优选含有树脂、溶剂、增粘剂等。所述金属颗粒例如优选稀有金属(金、银、白金、钯)、铅、钨、钼、镍等。这些可以单独使用，也可以同时使用2种或2种以上。因为这些金属比较难氧化，具有足够的用于发热的电阻值。
所述金属颗粒的形状可以是球形，也可以是鳞片形。在使用这些金属颗粒时，也可以是所述球形和所述鳞片形的混合物。所述金属颗粒是鳞片形或球形与鳞片形的混合物的情况下，金属颗粒之间容易存有金属氧化物，有利于确保电阻发热体12和陶瓷基板11紧密结合，而且有利于使电阻值变大。
作为所述导电性陶瓷，例如可以举出钨、钼的碳化物等。它们可以单独使用，也可以同时使用2种或2种以上。优选这些金属颗粒或导电性陶瓷颗粒的颗粒直径为0.1～100μm。这是因为细到小于0.1μm时，容易发生氧化，另一方面，超过100μm时，难以进行烧结，电阻值变大。
作为导体糊状物中使用的树脂，例如可以举出环氧树脂、酚醛树脂等。作为溶剂，例如可以举出异丙醇等。作为增粘剂，可以举出纤维素等。
在基板内形成导体电路18时，除了可以使用形成所述电阻发热体12时使用的金属或导电性陶瓷构成的导体糊状物以外，还可以使用形成电极等时通常使用的导体糊状物。
对于导体电路18的大小没有特别的限定，优选宽为0.1～50mm、厚为0.1～500μm，可以适当调整长度，使其与从电阻发热体12端部到接合在陶瓷基板11中央附近的筒形体17内侧的距离一致。
本发明的加热板10优选在100℃或100℃以上使用，最优选在200℃或200℃以上使用。
本发明中，为了防止通过插座25与外部接头23连接的导线230与其它导线230之间发生短路等，优选使用耐热性的绝缘材料覆盖。作为这样的绝缘材料，可以举出氧化铝、二氧化硅、莫来石、堇青石等的氧化物陶瓷、氮化硅、碳化硅等。
图2、图3和图4所示的加热板10中，通常陶瓷基板11配合在支撑容器(图中没有表示)的上部，在其它实施方式中，也可以将基板放在上端有基板放置部位的支撑容器上面，并用螺钉等固定部件固定。如图3所示，在本发明中测温元件180可以使用热电偶。用热电偶测定电阻发热体12的温度，以此数据为基础，改变电压、电流量可以控制温度。
所述热电偶引线接合部位的大小与各引线的导线束的直径相同，或比其大但小于等于0.5mm较好。这样的结构，接合部位的热容小，温度准确或根据电流值迅速变化。因此能提高温度控制性能，晶片加热面11a的温度分布小。
作为所述热电偶，例如可以举出如JIS-C-1602(1980)举出的K型、R型、B型、E型、J型、T型热电偶。
除了所述热电偶以外，作为本发明的加热板10的测温方法，除白金测温电阻器、热电阻器等测温元件以外，还可举出使用红外线测温仪等光学装置的测温方法。
使用所述红外线测温仪的情况下，除了可以测定陶瓷基板11的加热面11a温度以外，还可以直接测定硅片等被加热物表面的温度，所以可以提高被加热物的温度控制准确度。
构成本发明复合体的陶瓷基板是用于半导体制造和半导体检查的陶瓷基板，具体可以举出例如静电吸盘、接受器、加热板(陶瓷加热器)等。
所述加热板是在陶瓷基板内仅设置电阻发热体的装置，因此可以将硅片等被处理物放置在陶瓷基板表面或与陶瓷基板表面保持一定间隔，进行加热到规定的温度或清洗。
构成所述复合体的陶瓷基板内部形成的导体是静电电极和导体电路的情况下，所述复合体具有静电吸盘的功能。
图5为示意表示的这样的静电吸盘的纵断面图，图6为其局部放大断面图，图7为示意表示的构成静电吸盘的基板上形成的静电电极附近的水平断面图。
在构成该静电吸盘30的陶瓷基板31内部，相向设置半圆形吸盘正负极静电层32a、32b，在这些静电电极上形成陶瓷电介质膜34。此外在陶瓷基板31内部设有电阻发热体320，可以加热硅片等被处理物。根据需要还可以在陶瓷基板31中埋设RF电极。
所述静电电极为优选由稀有金属(金、银、白金、钯)、铅、钨、钼、镍等金属或钨、钼的碳化物等的导电性陶瓷构成的电极。这些可以单独使用，也可以同时使用2种或2种以上。
如图5、图6所示，该静电吸盘30在陶瓷基板31中形成静电电极32a、32b，静电电极32a、32b的端部正下方有通孔33，除了在静电电极32上形成陶瓷电介质膜34以外，其它与所述加热板10的结构相同。
也就是在陶瓷基板31底面中央附近接合有接头保护筒37，在接头保护筒37内侧上方有通孔33、330，这些通孔33、330连接在静电电极32a、32b和电阻发热体320上，同时连接在插入口袋形孔390的外部接头360上，该外部端子360的一端上连接具有导线331的插座350，该导线331通过贯通孔(图中没有表示)引到外面。
端部在接头保护筒37外侧的电阻发热体320的情况与图2～4所示的加热板10的情况相同，通过形成辅助孔39、导体电路380和通孔330，使电阻发热体320的端部延伸到筒形体37内侧(参照图6)。因此通过将外部接头360插入露出通孔330的口袋形孔390进行连接，可以把外部接头360放入筒形体37内侧。
使这样的静电电极30工作时，电阻发热体320和静电电极32上分别施加电压。这样，放置在静电吸盘30上的硅片被加热到规定温度的同时被静电吸附在陶瓷基板31上。另外，该静电吸盘不一定设有电阻发热体320。
图8为示意表示的在另外的静电吸盘的基板上形成的静电电极的水平断面图。在基板71内由半圆弧形部分72a与梳子齿形部分72b组成的吸盘正极静电层72和同样由半圆弧形部分73a与梳子齿形部分73b组成的吸盘负极静电层73，以梳子齿部分72b、73b相互交叉，相向设置。
图9为示意表示的在另外的静电吸盘的基板上形成的静电电极的水平断面图。该静电吸盘中，基板81内部形成4分之1圆的形状的吸盘正极静电层82a、82b和吸盘负极静电层83a、83b。2个正极静电层82a、82b和2个吸盘负极静电层83a、83b分别交叉。在圆形等的电极形成分割形式电极的情况下，对分割的数目没有特殊的限制，也可以是分成5份或5份以上，其形状也不限定为扇形。
实施例下面进一步对本发明的实施方式进行具体的说明。
(实施例1)静电吸盘的制造(参照图5～7)(1)使用混合了100重量份的氮化铝粉末(德山社制，平均颗粒直径0.6μm)、4重量份的氧化钇(平均颗粒直径0.4μm)、11.5重量份的丙烯酸类树脂粘合剂、0.5重量份的分散剂和53重量份的由1-丁醇和乙醇组成的醇的组合物，用刮刀法成型，得到厚度0.47mm的生片。
(2)然后将该生片在80℃干燥5小时后，制作成不进行任何加工的生片，以及进行冲孔，制作设置了用于连接电阻发热体和导体电路的辅助孔用贯通孔的生片、设置了用于连接导体电路和外部接头的辅助孔用贯通孔的生片、设置了用于连接静电电极和外部接头的通孔用贯通孔的生片。
(3)将100重量份的平均颗粒直径1μm的钨碳化物颗粒、3.0重量份的丙烯酸类树脂粘合剂、3.5重量份的α-松油醇溶剂、0.3重量份的分散剂混合后，调制成导体糊状物A。
将100重量份的平均颗粒直径3μm的钨颗粒、1.9重量份的丙烯酸类树脂粘合剂、3.7重量份的α-松油醇溶剂、0.2重量份的分散剂混合后，调制成导体糊状物B。
(4)在设有辅助孔用贯通孔的生片表面上，用丝网印刷法印刷导体糊状物A，印刷构成电阻发热体的导体糊状物层。在用来连接导体电路和外部接头的设有通孔用贯通孔的生片表面上，用丝网印刷法印刷所述导电性糊状物A，印刷构成导体电路的导体糊状物层。此外在不进行任何加工的生片上形成由图7所示形状的静电电极构成的导体糊状物层。
在用于连接电阻发热体和导体电路的辅助孔用贯通孔和用于连接外部接头的通孔用贯通孔中，填充导体糊状物B。
然后把所述处理后的各生片如下叠放。
首先把34张仅形成通孔33部分的生片叠放在印刷有构成电阻发热体的导体糊状物层的生片上面(加热面一侧)，紧靠其下侧(底面一侧)叠放印刷有构成导体电路的导体糊状物层的生片，然后在其下面叠放12张形成通孔33、330、330部分的生片。
在这样叠放后的生片的最上面，叠放印刷有构成静电电极的导体糊状物层的生片，再在其上面叠放上2张不经任何加工的生片，在130℃用8MPa的压力把这些生片压实，成为层叠体。
(5)然后在氮气中。于600℃，对所述层叠体脱脂5小时，随后在1890℃、15MPa压力的条件下热压3小时，得到厚3mm的陶瓷板状体。将其切成直径为230mm的圆板，作成内部有厚5μm、宽2.4mm的电阻发热体320、厚20μm、宽10mm的导体电路380和厚6μm的吸盘正极静电层32a、具有吸盘负极静电层32b的陶瓷基板31。
(6)然后将(5)得到的陶瓷基板31用金刚石砂轮研磨后，放上掩模，用玻璃球的喷射处理，在表面上形成热电偶用的有底孔300，在陶瓷基板31底面31b上挖出形成通孔33、33的部分，形成口袋形孔390。
(7)使用混合100重量份的氮化铝粉末(德山社制，平均颗粒直径0.6μm)、4重量份的氧化钇(平均颗粒直径0.4μm)、11.5重量份的丙烯酸类树脂粘合剂、0.5重量份的分散剂和53重量份的由1-丁醇和乙醇组成的醇的组合物，用喷雾干燥法制成颗粒，将所述颗粒放入管状模具中，在常压，1890℃烧结，研磨端面，使Rmax为1μm、平面度为2.1μm，制作成长200mm、外径52mm、内径39mm的氮化铝制接头保护筒。
(8)将陶瓷基板和接头保护筒的接合界面用800#金刚石砂轮研磨底面，然后用平均颗粒直径0.25μm的研磨膏抛光，然后再用平均颗粒直径1、10、50μm的SiC进行喷砂处理，使Rmax为2、15、80μm，将表1所示浓度(0.3mol/l)的氯化钇水溶液涂敷在陶瓷基板31底面31b和接头保护筒37的接合面。
(9)此后将接头保护筒37放置在涂敷后的陶瓷基板31上，在表1条件下加热(1750℃)，使陶瓷基板31和接头保护筒37接合。在接合时，不对陶瓷基板31或接头保护筒37施加压力，仅承受接头保护筒的自身重量。此外以口袋形孔390处于保护筒37内径的内侧的位置确定保护筒37的位置，使其与陶瓷基板11接合。
(10)然后在接头保护筒37内的口袋形孔390上，用银焊料(重量百分比Ag40％、Cu30％、Zn28％、Ni1.8％、其余其它元素、软熔温度800℃)安装外部接头360。通过插座350把导线331连接在外部接头360上。
(11)把控制温度的热电偶插入有底孔300，填充硅溶胶，在190℃固化2小时，使其凝胶化，从而通过氮化铝组成的陶瓷接合层21将接头保护筒接合在内部有静电电极、电阻发热体、导体电路、辅助孔和通孔的陶瓷基板底面上，制成所述陶瓷基板具有静电吸盘功能的陶瓷复合体。接合界面结构如图10所示。可以观察到断面扁平形的气孔。陶瓷基板和保护管的烧结后陶瓷颗粒平均直径都是8μm。
(实施例2)制造加热板(参照图1、图2～图4)(1)使用混合100重量份的氮化铝粉末(德山社制，平均颗粒直径0.6μm)、4重量份的氧化钇(平均颗粒直径0.4μm)、11.5重量份的丙烯酸类树脂粘合剂、0.5重量份的分散剂和53重量份的由1-丁醇和乙醇组成的醇的糊状物，用刮刀法成型，得到厚度0.47mm的生片。
(2)然后将该生片在80℃干燥5小时后，用冲孔的方法制成图2所示的插入用于运送硅片等升降支杆的贯通孔15部分、构成辅助孔部分630、构成通孔部分63、63。
(3)混合100重量份的平均颗粒直径1μm的钨碳化物颗粒、3.0重量份的丙烯酸类树脂粘合剂、3.5重量份的α-松油醇溶剂和0.3重量份的分散剂后，调制成导体糊状物A。
将100重量份的平均颗粒直径3μm的钨颗粒、1.9重量份的丙烯酸类树脂粘合剂、3.7重量份的α-松油醇溶剂、0.2重量份的分散剂混合后，调制成导体糊状物B。
在形成辅助孔的部分630的生片表面上，用丝网印刷法印刷导体糊状物A，形成电阻发热体用的导体糊状物层62。印刷的图案作成图2所示的同心圆图案，导体糊状物层62的宽度为10mm，其厚度为12μm。
随后在形成通孔部分63的生片上，用丝网印刷法印刷导体糊状物A，形成导体电路用导体糊状物层68。印刷的形状为带状。
在辅助孔部分630和通孔部分63、63中填充导体糊状物B。
在印刷有完成所述处理的导体糊状物层62的生片上，叠放37张不印刷导体糊状物的生片，在其下面叠放印刷了导体糊状物层68的生片，然后再在其下面叠放12张不印刷导体糊状物的生片，在130℃、8MPa压力下层压。
(4)然后在氮气中，600℃下，将得到的层叠体脱脂5小时，随后在1890℃、15MPa压力的条件下热压10小时，得到厚3mm的陶瓷板状体。将其切成直径230mm的圆板，研磨底面，使中心线平均粗糙度(Ra)为2.2μm，平面度为2.2μm，作成内部有厚6μm、宽10mm的电阻发热体12、厚20μm、宽10mm的导体电路18、辅助孔130和通孔13、13的陶瓷基板11。
(5)然后将(4)得到的陶瓷基板11用金刚石砂轮研磨后，放上掩模，用玻璃球的喷射处理，在表面上形成热电偶用的有底孔14，在陶瓷基板11底面11b上挖出形成通孔13、13部分，形成口袋形孔19。
(6)使用将100重量份的氮化铝粉末(德山社制，平均颗粒直径0.6μm)、4重量份的氧化钇(平均颗粒直径0.4μm)、11.5重量份的丙烯酸类树脂粘合剂、0.5重量份的分散剂和53重量份的由1-丁醇和乙醇组成的醇混合后的组合物，用喷雾干燥法制成颗粒，将所述颗粒放入管状模具中，在常压下，1890℃进行烧结，研磨端面，使Rmax为0.2μm、平面度为2.2μm，制成长200mm、外径52mm、内径39mm的氮化铝制接头保护筒17。
(7)陶瓷基板和接头保护筒的接合界面用800#金刚石砂轮研磨底面，然后用平均颗粒直径0.25μm的研磨膏抛光，然后再用平均颗粒直径0.1、50、100μm的SiC进行喷砂处理，使Rmax为0.2、80、120μm，平面度为2.0μm，把表2所示浓度(0.11mol/l)的硝酸钇水溶液涂敷在陶瓷基板31底面31b和接头保护筒37的接合面。
(8)把接头保护筒37放置在涂敷后的陶瓷基板31上，加热到1800℃，使陶瓷基板31和接头保护筒37接合。
在接合时，不对陶瓷基板31或接头保护筒37施加压力，仅承受接头保护筒的自身重量。此外以口袋形孔390处于保护筒37内径的内侧的位置确定保护筒37的位置，使其与陶瓷基板11接合。
(9)然后在接头保护筒37内的口袋形孔19上用银焊料(重量百分比Ag40％、Cu30％、Zn28％、Ni1.8％、其余其它元素、软熔温度800℃)安装外部接头23。通过插座25把导线230连接在外部接头23上。
(10)将控制温度的热电偶插入有底孔14，填充硅溶胶，在190℃固化2小时，使其凝胶化，把氮化铝制接头保护筒接合在内部设有电阻发热体、导体电路、辅助孔和通孔的陶瓷基板底面，制成所述陶瓷基板具有加热板功能的陶瓷复合体。接合界面结构如图11所示。可以观察到断面扁平形的气孔。
陶瓷基板和保护管的烧结后陶瓷颗粒平均直径都是8μm。
(实施例3)与实施例1相同，但使用平均颗粒直径为0.8μm的氮化硅。此外接合辅助剂使用0.1mol/l的硝酸镱水溶液。陶瓷基板和保护管的烧结后陶瓷颗粒平均直径都是5μm。
(实施例4)与实施例2相同，但陶瓷基板和保护管的陶瓷颗粒平均直径都是8μm。调整平均气孔直径为8、1000、2000μm。
(实施例5)与实施例1相同，但升温到450℃，接合剂层厚度为定值28μm，通过调整粗气孔平均直径改变深宽比，用红外线测温仪测定陶瓷基板(加热板)表面的最高温度和最低温度的差，以曲线(图13)表示它们的关系。
(实施例6)与实施例2相同，但升温到450℃，改变粗气孔的平均直径，用红外线测温仪测定陶瓷基板(加热板)表面的最高温度和最低温度的差，以曲线(图14)表示它们的关系。
(对比例1)除了用平均颗粒直径0.25μm的金刚石磨浆对陶瓷基板31的接合面进行抛光，使Rmax为0.05μm，使接头保护筒37端部的平面度为2.0μm，在陶瓷基板31和接头保护筒37的接合面涂敷0.26mol/l的硝酸钇后，把接头保护筒37放置在陶瓷基板31上，在1850到1950℃下烧结以外，与实施例1相同，制造陶瓷复合体。接合界面结构如图12所示。
图中为没有气孔，形成致密的接合界面。在接合界面上可以看到白色的线条，这是钇化合物的层。
研磨接合界面时产生的脱粒凹陷用接合辅助剂填充，观察断面时看不到气孔。
(对比例2)与对比例1相同，但使用氮化硅。此外接合辅助剂使用氯化镱。
(对比例3)除了用平均颗粒直径为0.25μm的金刚石磨浆对陶瓷基板31的接合面进行抛光，使Rmax为0.05μm，使接头保护筒37端部的平面度为2.0μm，在陶瓷基板31和接头保护筒37的接合面涂敷0.28mol/l的硝酸钇后，把接头保护筒37放置在陶瓷基板31上，在1900℃烧结以外，与实施例1相同，制造陶瓷接合体。观察接合界面的断面时，在接合辅助剂层和其它接合辅助剂层中有气孔。烧结的陶瓷颗粒平均直径为8μm，气孔为4μm。
(对比例4)
与实施例1相同，但涂敷浓度为0.3mol/l的溶液，加热到1850℃进行处理。由于加热温度高，接合辅助剂扩散，使气孔变大，平均直径为2050μm。
对实施例1、2和对比例1的陶瓷复合体进行了以下的评价试验。其结果示于下述的表1。
(对比例5)与实施例3相同，但调整粗气孔平均直径为1μm、2050μm。
(对比例6)与对比例1相同，用平均颗粒直径10nm的金刚石磨浆抛光，使Ra＝0.1μm、Rmax＝0.01μm。与图12相同，接合界面没有气孔，是致密的接合界面。在接合界面有白色线条的钇化合物层，不存在气孔。
(1)断裂强度的测定进行弯曲强度试验，在25℃和500℃测定接合部位的断裂强度。
(2)热冲击试验陶瓷基板部分加热到450℃后浸入水中，测定裂纹扩展到什么部位。
(3)接合界面的腐蚀状态把实施例、比较例的复合体安装在支撑容器上，在用1000W等离子化的CF4气体介质中，放置2小时，检查接合界面的腐蚀情况。一般氮化铝难以氟化腐蚀，但接合界面可能因结晶结构不同而容易被腐蚀。
表1
从上述表1所示的结果可以看出，即使与对比例1、2相比，实施例1、2、3的陶瓷复合体的断裂强度也没有降低，而且这些接合体的接合界面没受到CF4气体的腐蚀。裂纹的扩展也仅仅是基板。另一方面对比例1的接合体上发现了腐蚀，而且裂纹也发展到筒。
从对比例6可以看出Ra＝0.1μm时成为镜面，不能形成气孔。
从图13可以看出在气孔深宽比大于等于1的情况下，陶瓷基板一侧的浓度降低显著。如上所述，估计这是由于断面形状为扁平的气孔，其热阻效果大的缘故。
如图14所示，可以看出气孔的大小大于等于构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均直径的1/2时，热阻的效果显著。这是由于气孔大小小于构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径的1/2时，通过颗粒之间的接触容易进行热传导，热阻降低。另一方面陶瓷颗粒大小超过2000μm的话，温度分布变大，气孔内因辐射造成的热传递起支配作用，热阻的功能降低。
图15a和图15b为对有气孔情况和没有气孔情况下的陶瓷基板加热面温度分布进行比较的红外线测温仪的曲线图。气孔与实施例1相当，平均直径为100μm，深宽比为50。也就是说，可以获知因陶瓷体接合界面上存在气孔，陶瓷基板加热面的温度均匀性提高。
本发明的陶瓷接合体由于在陶瓷体接合界面引入了气孔，具有耐蚀性和抑制裂纹扩展的作用，可以作为用于包括浸蚀-等离子体CVD的各种半导体制造-检查装置的加热板、静电吸盘和接受器等陶瓷结构体使用。
此外本发明除了用作加热半导体晶片的加热板等以外，也可以作为用环氧树脂等的接触剂或螺钉把光导线路固定在陶瓷基板的加热面上形成光导线路用温度控制器而使用。
权利要求
1.陶瓷接合体，其特征在于，陶瓷体之间接合形成的接合体中，在一个陶瓷体与其它陶瓷体的接合界面上形成气孔。
2.陶瓷接合体，其特征在于，在一个陶瓷体上接合其它陶瓷体形成的陶瓷接合体中，在所述一个陶瓷体与所述的其它陶瓷体的接合界面上有接合辅助剂层，同时在所述接合辅助剂层上形成气孔。
3.陶瓷接合体，其特征在于，在一个陶瓷体上接合其它陶瓷体形成的陶瓷接合体中，构成所述各陶瓷体的陶瓷颗粒中存在于接合界面的陶瓷颗粒中至少部分由跨越所述接合界面并相互侵入到对方陶瓷体中的生长颗粒构成，同时在所述接合界面上形成气孔。
4.如权利要求1、2或3所述的陶瓷接合体，其中所述气孔是大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
5.陶瓷接合体，其特征在于，陶瓷体之间接合形成的接合体中，在一个陶瓷体与其它陶瓷体的接合界面上，形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径的1/2大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
6.陶瓷接合体，其特征在于，在一个陶瓷体上接合其它陶瓷体形成的陶瓷接合体中，在所述一个陶瓷体与所述其它陶瓷体的接合界面上有接合辅助剂层，同时在所述接合辅助剂层上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径的1/2大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
7.陶瓷接合体，其特征在于，在一个陶瓷体上接合其它陶瓷体形成的陶瓷接合体中，构成所述各陶瓷体的陶瓷颗粒中存在于接合界面的陶瓷颗粒中至少部分由跨越所述接合界面并相互侵入到对方陶瓷体中的生长颗粒构成，同时在所述接合界面上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径的1/2大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
8.陶瓷接合体，其特征在于，陶瓷体之间接合形成的接合体中，在一个陶瓷体与其它陶瓷体的接合界面上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
9.陶瓷接合体，其特征在于，在一个陶瓷体上接合其它陶瓷体形成的陶瓷接合体中，在所述一个陶瓷体与所述其它陶瓷体的接合界面上有接合辅助剂层，同时在所述接合辅助剂层上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
10.陶瓷接合体，其特征在于，在一个陶瓷体上接合其它陶瓷体形成的陶瓷接合体中，构成所述各陶瓷体的陶瓷颗粒中存在于接合界面的陶瓷颗粒中至少部分由跨越所述接合界面并相互侵入到对方陶瓷体中的生长颗粒构成，同时在所述接合界面上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
11.如权利要求10所述的陶瓷复合体，其特征在于，在接合界面形成的所述粗气孔与陶瓷体中的开气孔或闭气孔不同，是由一个陶瓷体表面、另一个陶瓷体表面和因颗粒长大生成的生长颗粒形成的空隙。
12.如权利要求8、9或10所述的陶瓷接合体，所述陶瓷基板的接合面的面粗糙度为JIS B0601 Rmax大于等于0.1μm。
13.陶瓷结构体，其特征在于，内部形成导体的陶瓷基板和接合陶瓷体形成的陶瓷结构体中，在所述陶瓷基板和所述陶瓷体的接合界面上形成气孔。
14.陶瓷结构体，其特征在于，内部形成导体的陶瓷基板和接合陶瓷体形成的陶瓷结构体中，在所述陶瓷基板和所述陶瓷体的接合界面上有接合辅助剂层，同时在所述接合辅助剂层上形成气孔。
15.陶瓷结构体，其特征在于，内部形成导体的陶瓷基板和接合陶瓷体形成的陶瓷结构体中，构成陶瓷基板和陶瓷体的陶瓷颗粒中至少部分由跨越所述接合界面并相互侵入到对方陶瓷基板和陶瓷体中的生长颗粒构成，同时在所述接合界面上形成气孔。
16.如权利要求13、14或15所述的陶瓷结构体，其中所述气孔是大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
17.陶瓷结构体，其特征在于，内部形成导体的陶瓷基板和接合陶瓷体形成的陶瓷结构体中，在所述陶瓷基板和所述陶瓷体的接合界面上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径的1/2大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
18.陶瓷结构体，其特征在于，内部形成导体的陶瓷基板和接合陶瓷体形成的陶瓷结构体中，在陶瓷基板和陶瓷体的接合界面上有接合辅助剂层，同时在所述接合辅助剂层上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径的1/2大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
19.陶瓷结构体，其特征在于，内部形成导体的陶瓷基板和接合陶瓷体形成的陶瓷结构体中，构成陶瓷基板和陶瓷体的陶瓷颗粒的至少部分由跨越所述接合界面并相互侵入到对方陶瓷基板和陶瓷体中的生长颗粒构成，同时在所述接合界面上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径的1/2大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
20.陶瓷结构体，其特征在于，内部形成导体的陶瓷基板和接合陶瓷体形成的陶瓷结构体中，在所述陶瓷基板和所述陶瓷体的接合界面上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
21.陶瓷结构体，其特征在于，内部形成导体的陶瓷基板和接合陶瓷体形成的陶瓷结构体中，在陶瓷基板和陶瓷体的接合界面上有接合辅助剂层，同时在所述接合辅助剂层上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
22.陶瓷结构体，其特征在于，内部形成导体的陶瓷基板和接合陶瓷体形成的陶瓷结构体中，构成所述陶瓷基板和所述陶瓷体的陶瓷颗粒中存在于接合界面的陶瓷颗粒中至少部分由跨越所述接合界面并相互侵入到对方陶瓷体中的生长颗粒构成，同时在所述接合界面上形成平均直径比构成陶瓷体的陶瓷颗粒平均颗粒直径大、而且大小为2000μm或2000μm以下的粗气孔。
23.如权利要求22所述的陶瓷结构体，其特征在于，在接合界面形成的所述粗气孔与陶瓷基板和陶瓷体中的开气孔或闭气孔不同，是由陶瓷基板表面、陶瓷体表面和因颗粒长大生成的生长颗粒形成的空隙。
24.如权利要求20～23中任1项所述的陶瓷结构体，其特征在于，所述陶瓷体是把与陶瓷基板内导体电连接的导体埋设在该陶瓷体内部，或放在筒形陶瓷体的筒内部。
25.如权利要求20～24中任1项所述的陶瓷结构体，其特征在于，所述陶瓷基板和陶瓷体的接合面的面粗糙度为JIS B0601 Rmax大于等于0.1μm。
26.如权利要求1～25中任1项所述的陶瓷结构体，其特征在于，所述陶瓷颗粒由氮化铝或氮化硅构成，而所述接合辅助剂为从钇化合物和镱化合物中的选出一种或多种接合辅助剂。
27.陶瓷复合体的接合方法，其特征在于，在一个陶瓷体与另一个陶瓷体接合时，首先至少把任意一个陶瓷体的接合面进行镜面研磨，使Rmax小于等于0.1μm，然后把所述镜面进行喷砂处理，使表面粗糙度Rmax为0.1或0.1以上，然后直接或间接地把用钇化合物和(或)镱化合物的接合辅助剂涂敷到所述接合面上，随后在1800℃或1800℃以下的温度烧结。
全文摘要
本发明的目的是提供有效地应用于具有电热板等的半导体制造－检查装置的陶瓷接合体和陶瓷结构体，本发明提供陶瓷接合体和陶瓷之间接合的方法，在陶瓷体之间接合形成的接合体中，在一个陶瓷体和另一个陶瓷体接合界面上，形成平均直径大于构成陶瓷体的陶瓷颗粒的平均颗粒直径同时小于等于2000μm的粗气孔。
文档编号C04B35/581GK1533370SQ02814610
公开日2004年9月29日 申请日期2002年7月19日 优先权日2001年7月19日
发明者伊藤康隆, 尾崎淳 申请人:揖斐电株式会社