专利名称：抗氧化低收缩陶瓷高温胶的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于高温抗氧化部件的组装与连接的抗氧化低收缩陶瓷高温胶。
背景技术：
高温部件组装与连接以及高温结构的密封通常采用高温胶。与金属高温钎焊、热压扩散连接、反应成形连接法、自蔓延高温合成焊接等高温连接方法相比，采用高温胶连接的方法具有“低温固化、高温使用”的优点，操作工艺简单、无需高温设备，适合对任意形状的部组件进行连接，因此，发动机等高温工作部件的组装、连接和粘结常用高温胶。
目前高温胶配方主体通常采用酚醛树脂、糠酮树脂等碳源先驱体树脂，裂解产物主要是碳，抗氧化性能很差，难以在氧化条件下使用。为了降低树脂高温裂解的收缩率，高温胶配方中通常加入B4C、SiC等填料，这些填料与树脂裂解产生的气体(H2、CH4等)之间不发生化学反应，因而这些裂解气体大量逸出，在产物中留下大量气孔。此外，树脂裂解时密度增大，从而导致较大的体积收缩，引起裂解产物开裂。总的来说，目前高温胶存在的不足主要表现为“抗氧化性能差，高温收缩大、粘结面开裂”。
发明内容
本发明的目的是为解决目前高温胶存在的“抗氧化性能差、高温收缩大和粘结面开裂”等不足，提供一种抗氧化低收缩陶瓷高温胶配方。以提高高温部组件的粘结强度和连接结构的可靠性。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是一种抗氧化低收缩陶瓷高温胶，其特征在于它由以下重量份的原料组成聚碳硅烷 60～70份 钛粉10～25份 铬粉10～25份二硅化钼粉5～15份 二乙烯基苯溶剂60～70份。
上述钛粉、铬粉和二硅化钼粉的粒径均为200～400目；上述陶瓷高温胶的固化温度为180℃～250℃。
本发明采用可发生体积膨胀的活性填料(Ti、Cr和MoSi2)替代高温胶常用的惰性填料(B4C、SiC等)，活性填料在高温条件下与陶瓷先驱体聚碳硅烷裂解产物(H2、CH4等)发生原位反应，该反应具有体积膨胀效应，可弥补陶瓷先驱体树脂聚碳硅烷裂解产生的体积收缩，使高温裂解收缩率接近于零，因此高温裂解产物致密，粘结强度高。采用陶瓷先驱体树脂聚碳硅烷为主体，抗氧化性能优于常规碳先驱体树脂(如酚醛树脂等)为主体的高温胶。
本发明与现有技术相比具有以下优点(1)本发明采用活性填料(钛、铬、二硅化钼)可与高温胶配方主体树脂聚碳硅烷的高温裂解气体产物(CH4等)反应，生成碳化钛、碳化铬和碳化硅，提高高温胶的高温裂解陶瓷产率和结构致密度，减少裂解产物中的气孔和结构收缩，并最终提高高温胶的高温强度和连接可靠性。
(2)本发明采用陶瓷先驱体树脂-聚碳硅烷为主体，聚碳硅烷裂解后转化为碳化硅陶瓷，抗氧化性能优异，可在常规高温胶难以满足要求的高温抗氧化条件下使用。
(3)本发明所述的抗氧化低收缩陶瓷高温胶配方仍然具备常规高温胶“低温固化、高温使用”的优点，操作工艺简单、无需高温设备，适合对任意形状的部件进行连接。
具体实施例方式
实施例1按以下重量份称取各组份聚碳硅烷 60份 钛粉25份 铬粉25份二硅化钼粉15份 二乙烯基苯溶剂60份。
其制备方法用球磨机将聚碳硅烷磨成80目细粉后，按上述重量份与钛粉、铬粉和二硅化钼粉混合，溶于装有上述重量份的二乙烯基苯溶剂的不锈钢桶中，用搅拌机搅拌均匀，制得一种抗氧化低收缩陶瓷高温胶。
将该高温胶在200℃固化4小时，固化产物在1100℃、N2中的裂解产率达到82％，体积收缩0.5％；固化产物在1100℃、空气中的裂解产率达到75％。
实施例2按以下重量份称取各组份聚碳硅烷 70份 钛粉10份 铬粉10份二硅化钼粉5份 二乙烯基苯溶剂70份。
其制备方法用球磨机将聚碳硅烷磨成80目细粉后，按上述重量份与钛粉、铬粉和二硅化钼粉混合，溶于装有上述重量份的二乙烯基苯溶剂的不锈钢桶中，用搅拌机搅拌均匀，制得一种抗氧化低收缩陶瓷高温胶。
将该高温胶在200℃固化4小时，固化产物在1100℃、N2中的裂解产率达到85％，体积收缩率约为0；固化产物在1100℃、空气中的裂解产率达到74％。
实施例3按以下重量份称取各组份聚碳硅烷 65份 钛粉15份 铬粉15份二硅化钼粉10份 二乙烯基苯溶剂65份。
其制备方法用球磨机将聚碳硅烷磨成80目细粉后，按上述重量份与钛粉、铬粉和二硅化钼粉混合，溶于装有上述重量份的二乙烯基苯溶剂的不锈钢桶中，用搅拌机搅拌均匀，制得一种抗氧化低收缩陶瓷高温胶。
将该高温胶在200℃固化4小时，固化产物在1100℃、N2中的裂解产率达到85％，体积收缩率为2.5％；固化产物在1100℃、空气中的裂解产率达到76％。
权利要求
1.一种抗氧化低收缩陶瓷高温胶，其特征在于它由以下重量份的原料组成聚碳硅烷60～70份 钛粉10～25份铬粉10～25份二硅化钼粉5～15份二乙烯基苯溶剂60～70份。
2.根据权利要求1所述的抗氧化低收缩陶瓷高温胶，其特征在于所述钛粉、铬粉和二硅化钼粉的粒径均为200～400目。
3.根据权利要求1所述的抗氧化低收缩陶瓷高温胶，其特征在于所述陶瓷高温胶的固化温度为180℃～250℃。
全文摘要
本发明公开了一种抗氧化低收缩陶瓷高温胶，它由以下重量份的原料组成聚碳硅烷60～70份、钛粉10～25份、铬粉10～25份、二硅化钼粉5～15份和二乙烯基苯溶剂60～70份，将聚碳硅烷磨成细粉后与钛粉、铬粉和二硅化钼粉混合，混合物溶于二乙烯基苯溶剂中并搅拌均匀后，制得本发明陶瓷高温胶。本发明采用抗氧化性能优异的陶瓷先驱体树脂－聚碳硅烷为主体，加入活性填料——钛粉、铬粉和二硅化钼粉，以降低高温收缩率；在保留常规高温胶“低温固化、高温使用”优点的基础上，克服了常规高温胶“抗氧化性能差、高温收缩率大、引起粘结强度下降和脱粘面开裂”等不足，具有高温抗氧化和低收缩等优点，可应用于耐高温抗氧化部件的粘结与连接。
文档编号C04B37/00GK1948226SQ20061010482
公开日2007年4月18日 申请日期2006年10月31日 优先权日2006年10月31日
发明者闫联生, 王涛, 宋麦丽, 苏红, 刘毅佳, 姚冬梅, 赵景鹏 申请人:西安航天复合材料研究所