专利名称：一种氧化钇薄膜及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化钇薄膜及其制备方法。
背景技术：
氧化钇具有优良的耐热、耐腐蚀和高温稳定性，对还原介质稳定性好，介
电常数高(12~14)，在荧光粉、光学玻璃、氧传感器、陶瓷和高温超导材料等 方面具有广泛的应用。可以用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用 作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料。 还用于制造薄膜电容器和特种耐火材料，以及高压水银灯、激光、储存元件等 的磁泡材料。随着科学技术的发展，氧化钇在电子、材料、航空、航天、原子 能和高技术陶瓷等领域的应用会愈加广泛。
中国的钇资源丰富，主要分布于广东、广西、江西和湖南等地。每年大量 出口。随着市场竞争的激化，单纯地利用氧化钇原料或初加工产品，已不能适 应市场发展的需要。氧化钇的深加工也成为稀土行业发展的必然趋势。其中制 备氧化钇薄膜是发展的一个热点。薄膜的制备，可以免除一般粉体制备过程的 后处理带来的团聚现象，避免涂覆过程带来的不均匀性，同时可以大量节省原 材料，降低成本。在高纯氧化钇薄膜基础上，发展一大批诸如发光薄膜、磁性 薄膜、陶瓷涂层等先进功能化薄膜材料就成为可能。
经典的制膜方法有蒸发法、溅射法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、喷雾 热解法、脉冲激光沉积法、电子束蒸发法等。其中大部分方法已在实验室实现 氧化钇薄膜材料制备的探索[郭海，etal.，中国稀土学报，2001,19(6)，511-514; R.J. Gaboriaud et al.， Materials Science and Engineering B， 109,(2004)，34曙38; S.C. Choi， etal.， Applied Physical Letters 71 (7),(1997)，903; F. Paumier, et al., Crystal Engineering 5,(2002), 169; M. Putkonen, et al. ， Chemical Vapor Deposition 7(1),(2001),4; S.Y. Wang, et al.， Materials Chemistry and Physics 78,(2002),542]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化钇薄膜的制备方法，以可溶性钇盐溶液为 原料，通过电化学方法在单晶硅片衬底上沉积薄膜，经高温退火得到氧化钇薄膜。
本发明采用的技术方案步骤如下一、 一种氧化钇薄膜
在单晶硅衬底的一个侧面沉积有一层氧化钇薄膜；该薄膜的化学式为Y203。
二、 一种氧化钇薄膜的制备方法，该方法的步骤如下
1) 将可溶性钇盐，溶于去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.01 0.5 mol'L—1 的钇盐溶液；
2) 取上述钇盐溶液，通过恒温水浴，控制溶液温度在40。C 80。C;
3) 利用由工作电极、对电极和参比电极组成的三电极电化学池进行单晶硅衬 底上的薄膜沉积，将三电极插入钇盐溶液，恒温30分钟，调节工作电极与参比 电极间的电压在-0.85 V~-1.4 V之间，沉积时间控制在20分钟 60分钟；
4) 将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥，随后，将薄膜在600°C ~1000。C下退火烧结30分钟~240分钟，薄膜厚度为0.5微米 5微米。
所述的三电极电化学池中，工作电极为单晶硅片；对电极为铂金电极、金 电极或石墨电极；参比电极为内置Ag/AgCl/饱和KC1溶液的电极。 所述的可溶性钇盐为硝酸钇或氯化钇。 本发明具有的有益效果是
本发明通过简单的电化学沉积方法和后续高温退火过程，通过反应参数的 调节，可以在单晶硅衬底材料上均匀生长氧化钇薄膜，该薄膜材料均匀致密无 开裂，可以作为衬底材料制成各种功能性薄膜材料，既可以减少反应用料，又 省去后续的涂敷工艺，大大降低生产成本。另外，本发明工艺方法方法成膜均 匀，沉积厚度可控，设备与操作简单、反应条件温和、环境污染小，是一种全 新的、洁净、温和、成本低，能耗低环境友好的方法。制得一种氧化钇薄膜简 单、原料易得、无毒、成膜均匀、致密无开裂。
图1是单晶硅衬底上氧化钇薄膜结构示意图l.氧化钇薄膜，2.单晶硅衬底。 图2是实施例1所得产物的XRD图。 图3是实施例1所得产物的电镜照片。 图4是实施例2所得产物的XRD图。 图5是实施例2所得产物的电镜照片。
具体实施例方式
如图1所示，本发明在单晶硅衬底2的一个侧面沉积有一层氧化钇薄膜1。 所述的该薄膜的化学式为Y203，该薄膜均匀致密无开裂。
实施例1:氧化钇薄膜及其合成，将0.3830g六水硝酸钇溶于lOOmL去离子水中，搅 拌，配成摩尔浓度0.01molL"的钇盐溶液。取上述钇盐溶液10mL，通过恒温水 浴控制溶液温度在40°C。利用三电极电化学池进行氧化钇薄膜的沉积。工作电 极为单晶硅片。对电极为高纯度的铂金电极。参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶 液电极。将三电极插入钇盐溶液，恒温30分钟。调节电压范围在-0.85V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极)之间，沉积时间控制在l小时。将沉积好的薄膜，用去 离子水清洗，并干燥。随后，将薄膜在600°C下退火烧结240分钟。图2是该 薄膜产物的XRD图谱，与标准卡片JCPDSno.65-3178吻合，说明得到的薄膜是 氧化钇。图3为本例所得产物的电镜照片。从图中可以看出薄膜颗粒均匀，膜 致密无开裂。图3右上角插图为本例所得产物的高倍电镜照片。从图中可以看 出组成薄膜的颗粒呈薄片状。
实施例2:
氧化钇薄膜及其合成，将15.1678g六水氯化钇溶于100mL去离子水中，搅 拌，配成摩尔浓度0.5morL'1的钇盐溶液；取上述钇盐溶液10mL，通过恒温水 浴控制溶液温度在80。C。利用三电极电化学池进行氧化钇薄膜的沉积。工作电 极为单晶硅片。对电极为高纯度的铂金电极。参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶 液电极。将三电极插入铕盐溶液，恒温30分钟。调节电压-1.4 V (vs Ag/AgCl/KCl 参比电极)之间，沉积时间控制在20分钟。将沉积好的薄膜，用去离子水清洗， 并干燥。随后，将薄膜在1000°C下退火烧结30分钟。图4是该薄膜产物的XRD 图谱，与标准卡片JCPDS no.65-3178吻合，说明得到的薄膜是氧化钇。图5为 本例所得产物的电镜照片。从图中可以看出薄膜颗粒均匀，膜致密无开裂。图5 右上角插图为本例所得产物的高倍电镜照片。从图中可以看出组成薄膜的颗粒 粒径呈薄片状。相比实施例l，本例样品颗粒尺寸稍大。
实施例3:
氧化钇薄膜及其合成，将3.8300g六水硝酸钇溶于lOOmL去离子水中，搅 拌，配成摩尔浓度O.lmol'L"的钇盐溶液。取上述钇盐溶液10mL，通过恒温水 浴控制溶液温度在40°C。利用三电极电化学池进行氧化钇薄膜的沉积。工作电 极为单晶硅片。对电极为高纯度的铂金电极。参比电极为Ag/AgCl/饱和KCl溶 液电极。将三电极插入钇盐溶液，恒温30分钟。调节电压范围在-1.15V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极)之间，沉积时间控制在40分钟。将沉积好的薄膜，用 去离子水清洗，并干燥。随后，将薄膜在800°C下退火烧结120分钟，得到单 晶硅衬底上的氧化钇薄膜。
权利要求
1、一种氧化钇薄膜，其特征在于在单晶硅衬底的一个侧面沉积有一层氧化钇薄膜，该薄膜的化学式为Y2O3。
2、 一种制备权利要求1所述的一种氧化钇薄膜的方法，其特征在于该方法 的步骤如下1) 将可溶性钇盐，溶于去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.01-0.5 molL—1 的钇盐溶液；2) 取上述钇盐溶液，通过恒温水浴，控制溶液温度在40。C 80。C;3) 利用由工作电极、对电极和参比电极组成的三电极电化学池进行单晶硅衬 底上的薄膜沉积，将三电极插入钇盐溶液，恒温30分钟，调节工作电极与参比 电极间的电压在-0.85 V -1.4 V之间，沉积时间控制在20分钟~60分钟；4) 将沉积好的薄膜，用去离子水清洗，并干燥，随后，将薄膜在600°C ~1000°C下退火烧结30分钟~240分钟，薄膜厚度为0.5微米 5微米。
3、 根据权利要求2所述的一种氧化钇薄膜的制备方法，其特征在于所述 的三电极电化学池中，工作电极为单晶硅片；对电极为铂金电极、金电极或石 墨电极；参比电极为内置Ag/AgCl/饱和KC1溶液的电极。
4、 根据权利要求2所述的一种氧化钇薄膜的制备方法，其特征在于所述 的可溶性钇盐为硝酸钇或氯化钇。
全文摘要
本发明公开了一种氧化钇薄膜及其制备方法。在单晶硅衬底的一个侧面沉积一层氧化钇薄膜。选择可溶性钇盐溶液为原料，利用三电极电化学池在单晶硅片上进行薄膜沉积。将三电极插入钇盐溶液，40℃～80℃下恒温30分钟。调节电压范围在-0.85V～-1.4V(vs Ag/AgCl/KCl参比电极)之间，沉积时间控制在20分钟～60分钟。将得到的薄膜清洗并干燥。随后，将薄膜在600℃～1000℃下退火烧结30分钟-240分钟。制备的发光薄膜均匀致密无开裂。本发明工艺方法简单、原料易得、成本低，能耗低，无毒，成膜均匀致密无开裂。
文档编号C04B41/50GK101462893SQ20091009541
公开日2009年6月24日 申请日期2009年1月12日 优先权日2009年1月12日
发明者俞晓晶, 张亚萍, 王耐艳, 王龙成, 缪洒丽, 红 贾, 金达莱 申请人:浙江理工大学