专利名称：溶胶凝胶-溶剂热法制备纳米莫来石粉体的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备纳米莫来石粉体的方法，具体涉及一种溶胶凝胶-溶剂热法
制备纳米莫来石粉体的方法。
背景技术：
莫来石(mullite)是一种非常实用的结构和功能材料，拥有其它无机非金属材料 不具备的优良特性，如较低的热传导系数和热膨胀系数，高的抗蠕变和热震稳定性，优良的 电绝缘性、化学稳定性和高温强度等，可作为高温结构材料，红外透明窗口 、微电子基底材 料，还可作为催化剂载体材料。被广泛用于制作工程材料、耐火材料及保护涂层材料，以莫 来石为主晶相的莫来石瓷则由于低的介电常数、低的热膨胀系数和良好的电气绝缘性能被 认为是现代新型计算机元件封装的理想材料。莫来石材料(包括莫来石陶瓷和莫来石基复 合材料等)通常是以莫来石粉末为原料制得，其性能取决于莫来石粉体的质量。高纯、超细 的莫来石粉体不仅能降低莫来石材料的烧成温度，而且能改善材料的显微结构，大大提高 其性能。因此莫来石粉体的制备，尤其是纯度高，颗粒微细且无硬团聚的超细莫来石粉体的 制备，在莫来石材料研究中就占有十分重要的地位。 到目前为止，莫来石纳米晶已经被数种方法合成出来，如溶胶_凝胶法[Bulzar D， Lebdetter H， Crystal structure and compressibility of 3 : 2 mullite， American Mineralogist [J] 1993,78 :1192-1196]，共沉淀法[Zhou M H， Jose M F， etal. Coprecipitation and processing ofmullite precursor phases[J]. J. Am. Ceram. Soc. 1996,79(7) : 1756]，水解-沉淀法[徐明霞，崔峰，等.超微莫来石粉末制备新工 艺[J].硅酸盐学报，1991， 19(1) :80]，水热晶化法[薛茹君，王忠良，高华.水热合成莫 来石超细粉粒子稳定性的研究[J].安徽理工大学学报，2006，26(2) :58-60]，喷雾热解 法 [Kanzaki S， Tabata H. Sintering and mechanicalproperties of stoichiometric mullite[J]. J. Am. Ceram. Soc. ，1985,68(1) :C6]等等。这些方法要么对设备要求高，设备 仪器比较昂贵；要么对原料的利用率很小；或者工艺复杂，制备周期长，可重复性差。为了 达到实用化的目的，必须开发生产成本低、操作简单、周期短的纳米莫来石粉体的制备工 艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够降低制备成本，操作简单、反应周期短，重复性好 的溶胶凝胶_溶剂热法制备纳米莫来石粉体的方法，本发明的方法能够制备出粒径小，分 布范围窄，形貌可控的纳米莫来石粉体。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是 1)首先，取5-10ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得
溶液a，其中正硅酸乙酯乙醇蒸馏水的体积比为i : 4 : 2 4，用盐酸调溶液a的ph
值为2 4，然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌
3使正硅酸乙酯预水解得到混合溶液B ; 2)然后，按照Si : Al的摩尔比为1 : 3的比例取分析纯的A1(N03)3 冊20放入 烧杯中，并向烧杯中加入10-20ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使Al (N03)3 9H20完全溶解 得A靡3)3 9H20溶液; 3)将Al (N03) 3 *9H20溶液加入溶液B中磁力搅拌混合均匀，然后用氨水调节pH值 为4. 5-5. 5得混合溶液C ; 4)将混合溶液C置于烘箱中，在60-8(TC下烘干为干凝胶，再将干凝胶置于水热 釜中，再向水热釜中加入无水乙醇，加至水热釜容积的1/2-2/3处，而后在20(TC下处理 12h-16h，取出样品置于烘箱中烘干； 5)将烘干后的样品置于氧化铝坩埚中，置于马弗炉中，设置升温速率为5°C /min， 使其升温至1150-120(TC，保温2h，然后在炉内冷却至室温，即最终得到纳米莫来石粉体。
本发明先用溶胶凝胶法制备出莫来石干凝胶，然后选用无水乙醇为溶剂，溶剂热 处理一段时间后，再置于马弗炉中煅烧。所得纳米莫来石粒径分布均匀，形貌可控，反应周 期短，重复性好，因此具有广阔的发展前景。
图1是本发明制得的纳米莫来石粉体的XRD图谱；
图2是本发明制得的纳米莫来石粉体的SEM图片。
具体实施方式
实施例1 : 1)首先，取5ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得溶
液A，其中正硅酸乙酯乙醇蒸馏水的体积比为i : 4 : 2，用盐酸调溶液A的pH值为4，
然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙 酯预水解得到混合溶液B ; 2)然后，按照Si : Al的摩尔比为1 : 3的比例取分析纯的A1(N03)3 冊20放入 烧杯中，并向烧杯中加入10ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使A1(N0》3 冊20完全溶解得 A1(N03)3 9H20溶液; 3)将A1(N03)3 '9H20溶液加入溶液B中磁力搅拌混合均匀，然后用氨水调节pH值 为4. 5得混合溶液C ; 4)将混合溶液C置于烘箱中，在6(TC下烘干为干凝胶，再将干凝胶置于水热釜中， 再向水热釜中加入无水乙醇，加至水热釜容积的1/2-2/3处，而后在20(TC下处理12h，取出 样品置于烘箱中烘干； 5)将烘干后的样品置于氧化铝坩埚中，置于马弗炉中，设置升温速率为5°C /min， 使其升温至115(TC，保温2h，然后在炉内冷却至室温，即最终得到纳米莫来石粉体。
实施例2 : 1)首先，取8ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得溶
液A，其中正硅酸乙酯乙醇蒸馏水的体积比为i : 4 : 3，用盐酸调溶液A的pH值为3，
然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙酯预水解得到混合溶液B; 2)然后，按照Si : Al的摩尔比为1 : 3的比例取分析纯的A1(N03)3 9H20放入 烧杯中，并向烧杯中加入15ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使八1(冊3)3 冊20完全溶解得 A1(N03)3 9H20溶液; 3)将Al (N03) 3 *9H20溶液加入溶液B中磁力搅拌混合均匀，然后用氨水调节pH值 为5得混合溶液C ; 4)将混合溶液C置于烘箱中，在7(TC下烘干为干凝胶，再将干凝胶置于水热釜中， 再向水热釜中加入无水乙醇，加至水热釜容积的1/2-2/3处，而后在20(TC下处理14h，取出 样品置于烘箱中烘干； 5)将烘干后的样品置于氧化铝坩埚中，置于马弗炉中，设置升温速率为5°C /min， 使其升温至117(TC，保温2h，然后在炉内冷却至室温，即最终得到纳米莫来石粉体。
实施例3 : 1)首先，取10ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得溶
液A，其中正硅酸乙酯乙醇蒸馏水的体积比为i : 4 : 4，用盐酸调溶液A的pH值为2，
然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙 酯预水解得到混合溶液B; 2)然后，按照Si : Al的摩尔比为1 : 3的比例取分析纯的A1(N03)3 9H20放入 烧杯中，并向烧杯中加入20ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使八1(冊3)3 冊20完全溶解得 A1(N03)3 9H20溶液; 3)将Al (N03) 3 *9H20溶液加入溶液B中磁力搅拌混合均匀，然后用氨水调节pH值 为5. 5得混合溶液C ; 4)将混合溶液C置于烘箱中，在8(TC下烘干为干凝胶，再将干凝胶置于水热釜中， 再向水热釜中加入无水乙醇，加至水热釜容积的1/2-2/3处，而后在20(TC下处理16h，取出 样品置于烘箱中烘干； 5)将烘干后的样品置于氧化铝坩埚中，置于马弗炉中，设置升温速率为5°C /min， 使其升温至120(TC，保温2h，然后在炉内冷却至室温，即最终得到纳米莫来石粉体。
参见图1，由图1可以看出所制得的样品没有杂质相，证明所制得的粉体比较纯， 而且峰型尖锐，结晶性能比较良好。 参见图2，由图2可以看出所制得的样品形貌为棒状结构，团聚比较严重，这也证 明了颗粒尺寸比较小，而且粉体的颗粒分布比较均匀。
权利要求
溶胶凝胶-溶剂热法制备纳米莫来石粉体的方法，其特征在于1)首先，取5-10ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得溶液A，其中正硅酸乙酯∶乙醇∶蒸馏水的体积比为1∶4∶2～4，用盐酸调溶液A的pH值为2～4，然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙酯预水解得到混合溶液B；2)然后，按照Si∶Al的摩尔比为1∶3的比例取分析纯的Al(NO3)3·9H2O放入烧杯中，并向烧杯中加入10-20ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使Al(NO3)3·9H2O完全溶解得Al(NO3)3·9H2O溶液；3)将Al(NO3)3·9H2O溶液加入溶液B中磁力搅拌混合均匀，然后用氨水调节pH值为4.5-5.5得混合溶液C；4)将混合溶液C置于烘箱中，在60-80℃下烘干为干凝胶，再将干凝胶置于水热釜中，再向水热釜中加入无水乙醇，加至水热釜容积的1/2-2/3处，而后在200℃下处理12h-16h，取出样品置于烘箱中烘干；5)将烘干后的样品置于氧化铝坩埚中，置于马弗炉中，设置升温速率为5℃/min，使其升温至1150-1200℃，保温2h，然后在炉内冷却至室温，即最终得到纳米莫来石粉体。
全文摘要
溶胶凝胶-溶剂热法制备纳米莫来石粉体的方法，将正硅酸乙酯溶于乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水并用盐酸调pH值为2～4，然后磁力搅拌得混合溶液；然后，将Al(NO3)3·9H2O溶于蒸馏水得Al(NO3)3·9H2O溶液；将Al(NO3)3·9H2O溶液加入混合溶液中磁力搅拌混合均匀，然后用氨水调节pH值为4.5-5.5并将其置于烘箱中烘干为干凝胶，再将干凝胶置于水热釜中，再向水热釜中加入无水乙醇，而后在200℃下处理12h-16h，取出样品置于烘箱中烘干；将烘干后的样品置于氧化铝坩埚中，置于马弗炉中升温至1150-1200℃，保温2h得到纳米莫来石粉体。本发明先用溶胶凝胶法制备出莫来石干凝胶，然后选用无水乙醇为溶剂，溶剂热处理一段时间后，再置于马弗炉中煅烧。所得纳米莫来石粒径分布均匀，形貌可控，反应周期短，重复性好。
文档编号C04B35/18GK101717262SQ20091021881
公开日2010年6月2日 申请日期2009年10月30日 优先权日2009年10月30日
发明者吴建鹏, 曹丽云, 杨强, 黄剑锋 申请人:陕西科技大学