一种新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺，包括以下步骤：（1）按照常规工艺制作石英陶瓷裸埚，将石英陶瓷裸埚置于加热器上进行加热；（2）将氢氧化钡粉末溶解于纯水或无水乙醇中，加热使其完全融化制得氢氧化钡溶液；（3）当石英陶瓷裸埚被加热至50-60℃时，将制备好的氢氧化钡溶液均匀的喷涂于石英陶瓷裸埚内底部和四壁，喷涂完后得到具有氢氧化钡涂层的石英陶瓷坩埚；（4）配置氮化硅悬浮液；（5）将配置好的氮化硅悬浮液均匀的喷涂在具有氢氧化钡涂层的石英陶瓷坩埚内底部和四壁即得。采用本发明工艺制备的石英陶瓷坩埚可有效减少石英陶瓷坩埚内杂质元素向硅锭内部扩散，提高硅锭少子寿命，减少硅片制成电池片后EL检测黑边比例，提高其光电转化效率。
【专利说明】一种新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺。
【背景技术】
[0002]太阳能电池的制造分硅片、电池片、组件几个阶段，太阳能电池用多晶硅片的生产过程中，石英陶瓷坩埚为必不可少的辅助材料，需将高纯硅料(6N级)装在石英陶瓷坩埚内进行融化和定向凝固，而石英陶瓷坩埚的纯度远不及硅料(石英陶瓷坩埚纯度为99.8%左右)，且高温下，硅液会与石英陶瓷坩埚发生反应而出现粘连，为阻止硅液与坩埚接触发生反应，同时避免坩埚内杂质元素进入到硅料中，目前多晶铸锭通常采用在石英陶瓷坩埚内壁喷涂一层高纯氮化硅涂层，通过氮化硅涂层阻止石英陶瓷坩埚与硅料发生反应，并阻挡坩埚内杂质进入硅锭内部。[0003]氮化硅涂层能够较好的阻隔硅液与坩埚发生接触，但其阻隔杂质扩散进入硅锭的作用有限，导致硅锭靠近坩埚区域杂质含量高，少子寿命低，该区域的硅片制成电池片后，EL检测黑边现象非常严重。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺，采用该工艺制备的石英陶瓷坩埚可有效减少石英陶瓷坩埚内杂质元素向硅锭内部扩散，提高硅锭少子寿命，减少硅片制成电池片后EL检测黑边比例，提高其光电转化效率。
[0005]本发明的目的通过采取以下技术方案予以实现:
一种新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺，其特征在于包括以下步骤:
(O按照常规工艺制作石英陶瓷裸埚，将石英陶瓷裸埚置于加热器上进行加热；
(2)将氢氧化钡粉末溶解于纯水或无水乙醇中，加热使其完全融化制得氢氧化钡溶
液；
(3)当石英陶瓷裸埚被加热至50-60°C时，将制备好的氢氧化钡溶液均匀的喷涂于石英陶瓷裸埚内底部和四壁，喷涂完后得到具有氢氧化钡涂层的石英陶瓷坩埚；
(4)配置氮化硅悬浮液；
(5)将配置好的氮化硅悬浮液均匀的喷涂在具有氢氧化钡涂层的石英陶瓷坩埚内底部和四壁即得。
[0006]本发明制备工艺的步骤(2)中氢氧化钡粉末的纯度在99.9%以上，氢氧化钡粉末与纯水或无水乙醇的质量比为1: 10-30 ;步骤(3)中每只石英陶瓷裸埚喷涂氢氧化钡溶液的量为100-500ml，喷涂完氢氧化钡溶液后的石英陶瓷坩埚再在加热器上维持5-30min。
[0007]与现有技术相比，采用本发明的制备工艺制得的新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚具有以下特点:
(I)在坩埚与氮化硅涂层之间增加一层氢氧化钡涂层，氢氧化钡与空气中二氧化碳反应生成碳酸钡，碳酸钡在高温下与坩埚发生一系列反应形成一层致密微小的硅酸钡白矽石结晶，这种微小的白矽石结晶很难被溶液渗入而剥落，同时配合氮化硅涂层，可显著减少石英陶瓷坩埚内杂质元素向硅锭内部扩散，降低硅片内杂质元素含量，从而显著提高多晶硅片少子寿命，减少电池EL测试黑边现象，提高其制成电池片后的光电转化效率。
[0008](2)增加一层氢氧化钡涂层有利于坩埚脱模，减少硅锭粘锅现象的发生。
【具体实施方式】
[0009]以下实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。所述【技术领域】的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范围，均可实现本发明的目的。
[0010]实施例1
一种新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺，包括以下步骤:
(1)按照常规工艺制作石英陶瓷裸埚，将石英陶瓷裸埚置于加热器上进行加热；
(2)将纯度在99.9%以上的氢氧化钡粉末溶解于纯水中，氢氧化钡粉末与纯水的质量比为1: 15,加热使其完全融化制得氢氧化钡溶液；
(3)当石英陶瓷裸埚被加热至50°C时，将制备好的氢氧化钡溶液均匀的喷涂于石英陶瓷裸埚内底部和四壁，每只石英陶瓷裸埚喷涂氢氧化钡溶液的量为300ml，喷涂完后得到具有氢氧化钡涂层的石英陶瓷坩埚，再在加热器上维持20min ；
(4)配置氮化硅悬浮液；
(5)将配置好的氮化硅悬浮液 均匀的喷涂在具有氢氧化钡涂层的石英陶瓷坩埚内底部和四壁即得。
[0011]实施例2
一种新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺，包括以下步骤:
(O按照常规工艺制作石英陶瓷裸埚，将石英陶瓷裸埚置于加热器上进行加热；
(2)将纯度在99.9%以上的氢氧化钡粉末溶解于纯水中，氢氧化钡粉末与纯水的质量比为1: 20,加热使其完全融化制得氢氧化钡溶液；
(3)当石英陶瓷裸埚被加热至50°C时，将制备好的氢氧化钡溶液均匀的喷涂于石英陶瓷裸埚内底部和四壁，每只石英陶瓷裸埚喷涂氢氧化钡溶液的量为400ml，喷涂完后得到具有氢氧化钡涂层的石英陶瓷坩埚，再在加热器上维持20min ；
(4)配置氮化硅悬浮液；
(5)将配置好的氮化硅悬浮液均匀的喷涂在具有氢氧化钡涂层的石英陶瓷坩埚内底部和四壁即得。
[0012]实施例3
一种新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺，包括以下步骤:
(O按照常规工艺制作石英陶瓷裸埚，将石英陶瓷裸埚置于加热器上进行加热；
(2)将纯度在99.9%以上的氢氧化钡粉末溶解于无水乙醇中，氢氧化钡粉末与无水乙醇的质量比为1: 20,加热使其完全融化制得氢氧化钡溶液；
(3)当石英陶瓷裸埚被加热至55°C时，将制备好的氢氧化钡溶液均匀的喷涂于石英陶瓷裸埚内底部和四壁，每只石英陶瓷裸埚喷涂氢氧化钡溶液的量为300ml，喷涂完后得到具有氢氧化钡涂层的石英陶瓷坩埚，再在加热器上维持30min ；(4)配置氮化硅悬浮液；
(5)将配置好的氮化硅悬浮液均匀的喷涂在具有氢氧化钡涂层的石英陶瓷坩埚内底部和四壁即得。
[0013] 实施例4
一种新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺，包括以下步骤:
(1）按照常规工艺制作石英陶瓷裸埚，将石英陶瓷裸埚置于加热器上进行加热；
(2)将纯度在99.9%以上的氢氧化钡粉末溶解于无水乙醇中，氢氧化钡粉末与无水乙醇的质量比为1: 30，加热使其完全融化制得氢氧化钡溶液；
(3)当石英陶瓷裸埚被加热至60°C时，将制备好的氢氧化钡溶液均匀的喷涂于石英陶瓷裸埚内底部和四壁，每只石英陶瓷裸埚喷涂氢氧化钡溶液的量为500ml，喷涂完后得到具有氢氧化钡涂层的石英陶瓷坩埚，再在加热器上维持30min ；
(4)配置氮化硅悬浮液；
(5)将配置好的氮化硅悬浮液均匀的喷涂在具有氢氧化钡涂层的石英陶瓷坩埚内底部和四壁即得。
【权利要求】
1.一种新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺，其特征在于包括以下步骤: (1)按照常规工艺制作石英陶瓷裸埚，将石英陶瓷裸埚置于加热器上进行加热； (2)将氢氧化钡粉末溶解于纯水或无水乙醇中，加热使其完全融化制得氢氧化钡溶液； (3)当石英陶瓷裸埚被加热至50-60°C时，将制备好的氢氧化钡溶液均匀的喷涂于石英陶瓷裸埚内底部和四壁，喷涂完后得到具有氢氧化钡涂层的石英陶瓷坩埚； (4)配置氮化硅悬浮液； (5)将配置好的氮化硅悬浮液均匀的喷涂在具有氢氧化钡涂层的石英陶瓷坩埚内底部和四壁即得。
2.根据权利要求1所述的新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺，其特征在于:所述步骤(2)中氢氧化钡粉末的纯度在99.9%以上。
3.根据权利要求1所述的新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺，其特征在于:所述步骤(2)中氢氧化钡粉末与纯水或无水乙醇的质量比为1: 10-30。
4.根据权利要求1所述的新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺，其特征在于:所述步骤(3)中每只石英陶瓷裸埚喷涂氢氧化钡溶液的量为100-500ml。
5.根据权利要求1所述的新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺，其特征在于:所述步骤(3)中喷涂完氢氧化钡溶液后的石英陶瓷坩埚再在加热器上维持5-30min。
【文档编号】C03B20/00GK103508661SQ201310441193
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年9月25日 优先权日:2013年9月25日
【发明者】颜颉颃, 崔鹏, 张华利, 高源 , 石宗杰, 张欣 申请人:晶海洋半导体材料（东海）有限公司