一种新型无压碳化硅轴承球的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种新型无压碳化硅轴承球的制备方法，采用碳化硅造粒粉为原料，经压制成球、烘干、烧结、筛分和精加工步骤而制成。所述的碳化硅造粒粉包括如下质量百分比的组分：碳化硅微粉70％～80％、酚醛树脂3％～10％、炭黑0.5％～3％、石墨0.5％～3％、碳化硼0.2％～2％，聚乙烯醇8％～12％；本发明采用碳化硅造粒粉作为制备原料，配以液压成型机进行预压制、真空封装、等静压制、干燥、烧结，制得的轴承球成本低，价格低廉，可以连续化生产，并且大大节省了粉料。
【专利说明】一种新型无压碳化硅轴承球的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种新型无压碳化硅轴承球的制备方法，属于陶瓷制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 陶瓷轴承球目前采用材质为氮化硅，氮化硅陶瓷具有高强度、耐高温、高耐磨损的 特点，在陶瓷材料中其综合力学性能较好。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们 常常利用他来制造轴承球。但用氮化硅制备的轴承球成本较高，产品价格昂贵。另外，目前 制备氮化硅轴承球的方法主要是采用手预压制后再经等静压制成型，该工艺效率较低，且 粉料浪费严重。
[0003] 中国专利文献CN101125755A(申请号：200610030103. 8)公开了一种大尺寸陶 瓷球的制备方法，该方法包括混料、成型和烧结，以氮化硅粉和添加剂为原料，氮化硅粉和 添加剂的质量配比为100:5?15 ;称取一定量的该原料采用球磨的方法混合均匀，干压成 型，然后进行冷等静压处理，所得坯体采用玻璃包套工艺在氮或氩气保护下进行热等静压 烧结，保温一段时间，烧结结束后控制降温，得到产品。与现有技术相比，本发明制备的氮 化硅陶瓷球表面无气孔、裂口等缺陷，微观结构均匀，显微硬度1500kg/mm 2,压痕断裂韧性 5. 4MPa.nT1/2以上，可广泛应用于轴承球等领域。该轴承球的方法主要是采用手预压制后再 经等静压制成型，该工艺效率低。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术的不足，本发明提供一种价格低廉、适应连续化生产、节省粉料、性 能优异的无压碳化娃轴承球的制备方法。
[0005] 发明概述：
[0006] 本发明采用碳化硅无压造粒粉经压制成球、烘干、烧结、筛分和精加工步骤而制 成。
[0007] 发明详述：
[0008] 本发明的技术方案为：
[0009] 一种碳化硅造粒粉，所述的碳化硅造粒粉包括如下质量百分比的原料组分：碳化 硅微粉70%?80%、酚醛树脂3 %?10%、炭黑(λ 5%?3%、石墨(λ 5%?3%、碳化硼 0. 2%?2%，聚乙烯醇8%?12%。
[0010] 本发明优选的，所述的碳化娃微粉的粒度为0. 4?0. 5 μ m，进一步优选，0. 45 μ m。
[0011] 本发明优选的，所述的碳化硅造粒粉包括如下质量百分比的原料组分：碳化硅微 粉75%?78%、酚醛树脂6%?8%、炭黑0· 5%?2%、石墨0· 5%?2%、碳化硼1 %? 1. 5%，聚乙烯醇10%?12%。
[0012] 一种利用上述碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法，采用碳化硅造粒 粉为原料，制备方法步骤如下：
[0013] (1)预压制：将碳化硅造粒粉填入半边模具中，刮去多余的碳化硅造粒粉，采用液 压成型机压制成碳化硅轴承球球形毛坯；
[0014] (2)真空封装：将步骤（1)压制成型的碳化硅轴承球球形毛坯进行真空封装；
[0015] (3)等静压制：封装后进行等静压制，等静压制后制得轴承球坯体；
[0016] (4)干燥：将制备的轴承球坯体于40-80°C下干燥10-30小时；
[0017] (5)烧结：将干燥后的硅轴承球在真空状态下，升温至2060-2120°C烧结60-180分 钟，烧结过程中通入氩气作为保护气体，所述的升温速率为2-40°C /min，自然降温后得本 发明的新型无压碳化硅轴承球。
[0018] 本发明优选的，步骤（1)中，液压成型机为现有技术，宁波剑客液压机械制造公司 有售
[0019] 本发明优选的，步骤（1)中，压制的压力为2_6MPa，压制时间5-25s。
[0020] 本发明优选的，步骤（2)中，压制成型的碳化硅轴承球球形毛坯放入真空封装机 中进行真空封装，真空封装机的抽气时间为40-60S，塑封时间为2-6s。本发明采用的真空 封装机为现有技术，真空封装机山东诸城市正泰机械有限责任公司有售。
[0021] 本发明优选的，步骤（3)中，等静压制的压力为80-160MPa，压制时间10-20min。
[0022] 步骤（3)中，等静压机为现有技术，山西金开源实业有限公司有售。
[0023] 本发明优选的，所述的碳化硅轴承球密度为3. lOg/cm3?3. 15g/cm3,莫氏硬度为 9. 5 级。
[0024] 本发明优选的，所述的碳化娃轴承球的粒径为0. 4?0. 45mm。
[0025] 所述的碳化硅造粒粉制备方法如下：
[0026] 取碳化硅微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨和碳化硼混合均匀后，加入质量浓度11 %? 19 %的聚乙烯醇和去离子水混合均匀，调Ph值，去离子水的加入量为碳化硅微粉、酚醛树 月旨、炭黑、石墨、碳化硼混合物料质量的45%?50%，经球磨20?24h、喷雾造粒，制得本发 明的碳化硅造粒粉。
[0027] 本发明优选的，调Ph值是加入质量浓度为25 %?28%的氨水进行调节，氨水的加 入量为碳化硅微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨、碳化硼混合物料质量的〇. 1 %?〇. 5%。
[0028] 本发明的有益效果
[0029] 1、本发明采用碳化硅造粒粉作为制备原料，配以液压成型机进行预压制、真空封 装、等静压制、干燥、烧结，制得的轴承球成本低，价格低廉，可以连续化生产，并且大大节省 了粉料。
[0030] 2、本发明采用碳化硅造粒粉作为制备原料，选用液压成型机压制代替手工压制， 效率明显提高，废弃粉料大大降低，粉料利用率提高，适合连续生产，制得的轴承球大小、密 度、硬度均匀统一。
[0031] 3、本发明制备出的碳化硅轴承球密度在3. lOg/cm3以上，致密度高。
【具体实施方式】
[0032] 下面结合实施例对本发明作进一步限定，但不限于此。
[0033] 实施例中采用的原料碳化硅微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨、碳化硼、聚乙烯醇均为市 售原料。
[0034] 实施例中的液压成型机，购自宁波剑客液压机械制造公司，型号YA800。
[0035] 真空封装机购自山东诸城市正泰机械有限责任公司，型号DZ-400/2L真空封装 机，
[0036] 等静压机购自山西金开源实业有限公司，型号：KJY〇500冷等静压机。
[0037] 实施例1
[0038] 一种新型无压碳化硅轴承球的制备方法，采用碳化硅造粒粉为原料，所述的碳化 硅造粒粉包括如下质量百分比的原料组分：碳化硅微粉76%、酚醛树脂10%、炭黑2%、石 墨2%、碳化硼1%，聚乙烯醇10% ;
[0039] 碳化硅造粒粉原料的制备步骤如下：
[0040] 取碳化硅微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨、碳化硼混合均匀后加入质量浓度11 %? 19%的聚乙烯醇和去离子水混合均匀，加入质量浓度为25%的氨水调Ph值，氨水的加入量 为碳化硅微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨、碳化硼混合物料质量的0. 1 % %，去离子水的加入量 为碳化硅微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨、碳化硼混合物料质量的45%，经球磨22h、喷雾造粒， 制得本发明的碳化硅造粒粉。
[0041] 新型无压碳化硅轴承球的制备步骤如下：
[0042] (1)预压制：将碳化硅造粒粉填入轴承球半边模具中，用锯条刮去多余的碳化硅 造粒粉，采用液压成型机压制成碳化硅轴承球球形毛坯，压力为3MPa，保压时间为10s。
[0043] (2)真空封装：封装机设定抽气时间为40s，塑封时间为3s，对压制成碳化娃轴承 球球形毛坯进行真空封装；
[0044] (3)等静压制：封装后进行等静压制，等静压制后制得轴承球坯体，等静压制压力 为 lOOMPa，保压 20min。
[0045] (4)干燥：将制备的碳化硅轴承球坯体放入烘干室中干燥，烘干温度为60°C，干燥 24小时。
[0046] (5)烧结：将干燥后的碳化硅轴承球坯体放入真空烧结炉中，抽真空后进行升温 烧结，通入氩气保护，所述的升温速率为5°C /min，升温至2080°C，保温lOOmin，自然冷却降 温后得到碳化硅轴承球，密度为3. 10g/cm3,莫氏硬度为9. 5。
[0047] 实施例2
[0048] -种新型无压碳化娃轴承球的制备方法，采用碳化娃造粒粉为原料，碳化娃造粒 粉、碳化硅造粒粉原料的制备方法同实施例1。
[0049] 新型无压碳化硅轴承球的制备步骤如下：
[0050] (1)预压制：将碳化硅造粒粉填入轴承球半边模具中，用锯条刮去多余的碳化硅 造粒粉，采用液压成型机压制成碳化硅轴承球球形毛坯，压力为4MPa，保压时间为15s。
[0051] (2)真空封装：封装机设定抽气时间为50s，塑封时间为4s，对压制成碳化娃轴承 球球形毛坯进行真空封装；
[0052] (3)等静压制：封装后进行等静压制，等静压制后制得轴承球坯体，等静压制压力 为 120MPa，保压 15min。
[0053] (4)干燥：将制备的碳化硅轴承球坯体放入烘干室中干燥，烘干温度为70°C，干燥 12小时。
[0054] (5)烧结：将干燥后的碳化硅轴承球坯体放入真空烧结炉中，抽真空后进行升温 烧结，通入氩气保护，所述的升温速率为l〇°C/min，升温至2KKTC，保温80min，自然冷却降 温后得到碳化硅轴承球，密度为3. 12g/cm3,莫氏硬度为9. 5。
[0055] 实施例3
[0056] -种新型无压碳化娃轴承球的制备方法，采用碳化娃造粒粉为原料，碳化娃造粒 粉、碳化硅造粒粉原料的制备方法同实施例1。
[0057] 新型无压碳化硅轴承球的制备步骤如下：
[0058] (1)预压制：将碳化硅造粒粉填入轴承球半边模具中，用锯条刮去多余的碳化硅 造粒粉，采用液压成型机压制成碳化硅轴承球球形毛坯，压力为5MPa，保压时间为20s。
[0059] (2)真空封装：封装机设定抽气时间为60s，塑封时间为5s，对压制成碳化娃轴承 球球形毛坯进行真空封装；
[0060] (3)等静压制：封装后进行等静压制，等静压制后制得轴承球坯体，等静压制压力 为 160MPa，保压 lOmin。
[0061] (4)干燥：将制备的碳化硅轴承球坯体放入烘干室中干燥，烘干温度为80°C，干燥 8小时。
[0062] (5)烧结：将干燥后的碳化硅轴承球坯体放入真空烧结炉中，抽真空后进行升温 烧结，通入氩气保护，所述的升温速率为20°C/min，升温至2120°C，保温20min，自然冷却降 温后得到碳化硅轴承球，密度为3. 14g/cm3,莫氏硬度为9. 5。
[0063] 实施例4
[0064] 一种新型无压碳化硅轴承球的制备方法，同实施例1，不同之处在于，
[0065] 所述的碳化硅造粒粉包括如下质量百分比的组分：碳化硅微粉72%、酚醛树脂 8%、炭黑3%、石墨3%、碳化硼2%，聚乙烯醇12%。
[0066] 实施例5
[0067] 一种新型无压碳化硅轴承球的制备方法，同实施例1，不同之处在于，
[0068] 所述的碳化硅造粒粉包括如下质量百分比的组分：碳化硅微粉80%、酚醛树脂 6%、炭黑2%、石墨2%、碳化硼2%，聚乙烯醇8%。
[0069] 二、新型无压碳化硅轴承球性能检测
[0070] 本发明制得的无压碳化硅轴承球与市售氮化硅轴承球相比，生产成本、生产效率、 密度、莫氏硬度对比结果如下表1所示。
[0071] 市售氮化硅轴承球的制备方法，制备步骤如下：
[0072] (1)预压制：将氮化硅粉填入轴承球半边模具中，手工压制成氮化硅轴承球球形 毛坯，压力为5MPa，保压时间为20s。
[0073] (3)等静压制：将氮化硅轴承球球形毛坯进行等静压制，等静压制后制得轴承球 述体，等静压制压力为160MPa，保压lOmin。
[0074] (4)干燥：将制备的氮化硅轴承球坯体放入烘干室中干燥，烘干温度为80°C，干燥 8小时。
[0075] (5)烧结：将干燥后的氮化硅轴承球坯体放入真空烧结炉中，抽真空后进行升温 烧结，通入氩气保护，所述的升温速率为20°C/min，升温至2120°C，保温20min，自然冷却降 温后得到氮化硅轴承球，密度为3. 20g/cm3,莫氏硬度为9。
[0076] 表 1
[0077]
【权利要求】
1. 一种碳化硅造粒粉，所述的碳化硅造粒粉包括如下质量百分比的原料组分：碳化 硅微粉70 %?80 %、酚醛树脂3%?10 %、炭黑0.5%?3%、石墨0.5%?3%、碳化硼 0.2%?2%，聚乙烯醇8%?12%。
2. 根据权利要求1所述的碳化硅造粒粉，其特征在于，所述的碳化硅微粉的粒度为 0? 4?0? 5 ii m，优选，碳化硅微粉的粒度为0? 45 ii m。
3. 根据权利要求1所述的碳化硅造粒粉，其特征在于，所述的碳化硅造粒粉包括如下 质量百分比的原料组分：碳化硅微粉75%?78%、酚醛树脂6%?8%、炭黑0. 5%?2%、 石墨0.5%?2%、碳化硼1 %?1.5%，聚乙烯醇10%?12%。
4. 一种利用利用权利要求1所述的碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法， 采用碳化硅造粒粉为原料，制备方法步骤如下： (1) 预压制：将碳化硅造粒粉填入半边模具中，刮去多余的碳化硅造粒粉，采用液压成 型机压制成碳化硅轴承球球形毛坯； (2) 真空封装：将步骤（1)压制成型的碳化硅轴承球球形毛坯进行真空封装； (3) 等静压制：封装后进行等静压制，等静压制后制得轴承球坯体； (4) 干燥：将制备的轴承球坯体于40-80°C下干燥10-30小时； (5) 烧结：将干燥后的硅轴承球在真空状态下，升温至2060-2120°C烧结60-180分钟， 烧结过程中通入氩气作为保护气体，所述的升温速率为2-40°C /min，自然降温后得本发明 的新型无压碳化硅轴承球。
5. 根据权利要求4所述的利用碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法，其特 征在于，步骤（1)中，压制的压力为2-6MPa，压制时间5-25s。
6. 根据权利要求4所述的利用碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法，其特 征在于，步骤（2)中，压制成型的碳化硅轴承球球形毛坯放入真空封装机中进行真空封装， 真空封装机的抽气时间为40-60s，塑封时间为2-6s。
7. 根据权利要求4所述的利用碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法，其特 征在于，步骤（3)中，等静压制的压力为80-160MPa，压制时间10-20min。
8. 根据权利要求4所述的利用碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法，其特 征在于，所述的碳化娃轴承球密度为3. 10g/cm3?3. 15g/cm3,莫氏硬度为9. 5级，所述的碳 化硅轴承球的粒径为0. 4?0. 45mm。
9. 根据权利要求4所述的利用碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法，其特 征在于，所述的碳化硅造粒粉制备方法如下： 取碳化硅微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨和碳化硼混合均匀后，加入质量浓度11%?19% 的聚乙烯醇和去离子水混合均匀，调Ph值，去离子水的加入量为碳化硅微粉、酚醛树脂、炭 黑、石墨、碳化硼混合物料质量的45%?50%，经球磨20?24h、喷雾造粒，制得本发明的碳 化硅造粒粉。
10. 根据权利要求9所述的利用碳化硅造粒粉制备新型无压碳化硅轴承球的方法，其 特征在于，调Ph值是加入质量浓度为25 %?28 %的氨水进行调节，氨水的加入量为碳化硅 微粉、酚醛树脂、炭黑、石墨、碳化硼混合物料质量的0. 1 %?0. 5%。
【文档编号】C04B35/622GK104402448SQ201410665494
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】张玉军, 李兆敏, 李文杰, 翟彦霞, 贾婧婧, 刘欢, 韩翠, 狄聚泽 申请人:山东宝纳新材料有限公司