专利名称：一种制造镀膜热反射玻璃的方法
技术领域：
本发明涉及一种制造镀膜热反射玻璃的方法。将玻璃在含有机钛化合物的溶液中浸渍后进行热处理，通过快速的水解-聚合反应，在玻璃表面形成含有氧化钛的膜层，制成双面镀膜的热反射玻璃属于“玻璃的表面改性”。
用含有机钛化合物制造镀膜热反射的方法，日本专利昭56-96749是将含有机钛化合物的溶液喷雾到高温的(550℃～600℃)玻璃板上，制成的热反射玻璃是单面镀膜，采用此种工艺，必须控制喷雾气氛的温度在0.008公斤H2O/公斤干燥空气以下，否则被喷雾的有机钛化合物，在喷到高温的玻璃板上之前，由于喷雾气氛中有水分，而被水分解。被水分解了的雾状的有机钛化合物聚合成粘稠的较大颗粒，一旦在喷雾粒子中形成，就会在膜层上产生微小的斑点，显著影响产品的外观，所以该专利所述的工艺条件不易控制。实施例中，如当喷雾气氛的绝对湿度在0.0089公斤H2O/公斤干燥空气时，即可用肉眼观察到微细斑的存在。美国专利3660137所描述的“热反射及其制造方法”是采用如下工艺配制溶液-玻璃板(厚3mm，300mm×300mm)浸入溶液-提拉(慢)-涂后的玻璃板在室温或在100℃～200℃干燥-在马弗炉里于680℃加热10分钟，其特征在于溶液中必须含有①可形成金属氧化物的化合物②可通过加热释出金属钯的化合物，如果同时含有金属金，则可使透过光的颜色呈黄灰色、桔灰色、中灰色、甚至到兰色。其中①可形成金属氧化物的化合物是在膜层中作为金属氧化物的基质，而通过加热释出钯的化合物(如氧化钯)的作用在于其在膜层中均匀分散成为极细微的金属钯颗粒，以提高膜的耐磨性和化学稳定性。由于溶液中必须包括氯化钯和受热产生反射指数高于玻璃的氧化物以及受热可不生金属金的化合物，所以该方法必须包括三种物质溶于一定溶剂的步骤，如正丁醇、乙醇、硝酸、环己烷、异丙醇等，其中Ti、Ta、W、Zr、Th、Sn和Nb这些金属的卤化物、硝酸盐、硫酸盐等须溶解于溶剂中然后经高温作用，以其氧化物的形式存在于膜层中和含金属金的化合物(如HAuCl4XH2O)也必须充分溶解后经高温作用最终以极细微金属单质钯和金属单质金以胶粒形成均一分散在膜层的氧化物基质中，所以用该法配制溶液浸涂后，均须在马弗炉中于680℃下加热。此外该专利的实施例中加工的玻璃板的厚度为3mm，规格为30mm×30mm。
本发明的目的在于提供一种工艺简便可靠、涂膜液成份简单、成本较低、适于工业化生产镀膜热反射玻璃的方法，它包括下列步骤1、准备原片玻璃-清洗-烘干
2、浸涂-提拉将烘干的玻璃浸入由8～15%钛酸丁酯、80～90%无水乙醇、1-3%乙酰丙酮和0.08～0.15%盐酸组成的溶液中，然后以20cm/分钟的速度缓慢匀速地提升出液面3、热处理涂膜后的玻璃板送入烧结炉中，逐渐升温至250℃，保温15分钟然后继续升温至500℃，保温30分钟后降温，即可制得双面镀膜的热反射玻璃。
与日本专利昭5696749相比，本发明采用的浸涂工艺易于控制，膜层致密均匀，且为双面镀膜。与美国专利3660137所述的方法相比，本发明所配制涂膜液组成简单、成本低，热处理时只需在500℃加热，而美国专利则要求在680℃下热处理。本发明可在各种颜色的玻璃板上镀膜，因为其膜层是无色透明的。可加工的玻璃度为3mm-12mm，最大规格可达2000mm×3000mm。使用本发明所述的方法制造出的镀膜热反射玻璃其主要技术指标见表1和表2。
表1项目 技术指标耐磨性 500g压力 300转 △T≤8%耐酸性 0.2MHCl浸渍72小时,外观质量和颜色无变化耐碱性 0.2NaOH浸渍72小时,外观质量和颜色无变化耐温性 500℃±2℃,湿度95%,72小时,外观质量和颜色无变化表2玻璃 可见光 可见光 太阳辐射能 太阳辐射能 太阳辐射能颜色 透射率 反射率 透射率 反射率 吸收率蓝色 40～50 20～30 30～45 15～30 30～50银白色 55～65 20～30 60～70 15～25 35～50茶色 35～45 20～30 40～50 15～25 35～50绿色 40～50 20～30 40～50 15～25 35～50注表中数据为5mm厚度值下面用实例说明本发明一、准备将5mm厚，1500mm×2000mm的浮法玻璃用去离子水彻底清洗干净并烘干。
二、浸涂1、配制涂膜液成份 1 2 3 4钛酸丁酯(%) 8.5 9.5 12 15无水乙醇(%) 89.5 87.5 86 82.5乙酰丙酮(%) 1.91 2.85 1.88 2.4盐酸(%) 0.09 0.15 0.12 0.12、将烘干后的玻璃分别浸入上述配制好的溶液中，以大约20cm/分钟的速度提拉出。
三、热处理涂后的玻璃板送入烧结炉中，逐渐升温至250℃，保温15分钟，然后继续升温至500℃，保温30分钟后自然降温。
镀膜玻璃的性能如表3、表4表3
耐酸性 0.2MHCl浸渍72小时,外观质量和颜色无变化耐碱性 0.2MNaOH浸渍72小时,外观质量和颜色无变化耐湿性 50℃±2℃,湿度95%,72小时,外观质量和颜色无变化耐磨性 500g压力,300转,△T≤8%表41 2 3 4可见光透射率(%) 41.87 42.16 41.72 43.32可见光反射率(%) 27.86 26.56 28.05 26.45太阳辐射能透射率(%) 36.38 35.41 36.55 35.65太阳辐射能反射率(%) 16.56 18.02 16.40 17.31太阳辐射能吸收率(%) 47.06 46.57 47.05 47.04用本发明提供的方法制造的镀膜热反射玻璃，其膜层致密、均匀，耐磨性好，耐刃具划伤，可带膜进行钢化、热弯。在760℃高温下膜层既不脱落也不变色，因此在建筑业、汽车玻璃领域有很好的应用前景。
权利要求
1.一种制造镀膜热反射玻璃的方法，它包括下列步骤(1)准备基片玻璃-清洗-烘干(2)浸涂溶液配制酞酸丁酯 8～15%无水乙醇 80～90%乙酰丙酮 1～3%盐酸 0.08～0.15%将烘干的玻璃浸入上述配制好的溶液中，然后以每分钟二十厘米的速度缓慢提升出液面；(3)热处理涂膜后的玻璃送入烧结炉中，逐渐升温至250℃，保温15分钟，继续升温到500℃，保温30分钟，然后自然降温。
全文摘要
一种制造镀膜热反射玻璃的方法，属于玻璃的表面改性。本发明是将基片玻璃浸渍于钛酸丁酯乙醇溶液中，然后稳定匀速地提升出液面，经热处理后可得到双面镀(涂)膜的热反射玻璃。与已有技术相比，其膜层是通过快速水解聚合反应形成的金属-氧-金属键结合的金属氧化物膜，膜层致密均匀，与玻璃结合力强，不脱落，抗刃具划伤；耐酸碱，耐候性好，可带膜进行热弯、钢化等深加工。适用于建筑、汽车等领域。
文档编号C03C17/25GK1099734SQ9410648
公开日1995年3月8日 申请日期1994年6月23日 优先权日1994年6月23日
发明者左振彬, 鲁志军 申请人:中国人民武装警察部队奥达实业集团公司