反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法_2

文档序号:9208843阅读:来源:国知局
[0052]步骤七、碳化娃连接件碳还反应烧结
[0053]将碳化硅连接件碳坯预烧结件放入反应烧结炉中,碳化硅连接件碳坯表面放置硅粉,硅粉的质量大于等于碳化硅连接件碳坯质量的30%,一般为30% -50%,按图2所示的反应烧结工艺曲线进行反应烧结,即在1430-1600°C (T2)下保温30-150min,反应烧结后,经机械加工得到碳化硅陶瓷连接件。
[0054]本发明中,步骤二和步骤五的碳化硅浆料一般相同。碳化硅浆料为现有技术,本实施方式采用的碳化硅浆料为AM的水基凝胶体系,碳化硅浆料的固含量为55-68 % (体积分数)。具体制备过程为:先利用分散剂将碳化硅颗粒分散于AM水基凝胶体系中,球混3-8h后,然后,加入催化剂和引发剂,搅拌均匀,得到碳化硅浆料;其中,分散剂为TMAH,AM水基凝胶体系为AM和MBAM的混合物,碳化硅浆料中的碳化硅浆料的体积分数为55-68 %,催化剂可以为四甲基乙二胺,含量为0.05vol.%以上,引发剂可以为APS,含量在Ivol.%以上。
[0055]以下结合实施例和对比例进一步说明本发明。
[0056]实施例1
[0057]反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法:
[0058]步骤一、用可拆卸隔板将模具分为1#和2#两个区域,在1#区域的模具的内表面涂刷一层乙醇基引发剂(聚乙烯缩丁醇的浓度为60g/L,APS的浓度为3.5g/100ml),在1#区域的隔板的表面粘贴锡箔;
[0059]步骤二、向1#区域注入碳化娃楽料(固含量为60vol.% ),在18°C下固化1.5h,得到碳化硅素坯;
[0060]步骤三、对1#区域的碳化硅素坯进行保湿处理,保湿时间为5h ;
[0061]步骤四、卸去隔板和锡箔后,在碳化硅素坯的连接面上涂刷水基引发剂,水基引发剂中APS的浓度为8g/100ml ;
[0062]步骤五、水基引发剂涂刷0.5h后,向2#区域注入与步骤二相同的碳化硅浆料,在18°C下固化1.5h,得到碳化硅连接件素坯;
[0063]步骤六、将碳化硅连接件素坯干燥后,放入高温真空炉中按预烧结工艺曲线进行预烧结,预烧结温度为1200°C,时间为45min,得到碳化娃连接件碳还;
[0064]步骤七、将碳化硅连接件碳坯放入反应烧结炉中,碳坯周围放入过量的硅粉(硅粉的质量大于等于碳化硅连接件碳坯质量的40% ),按反应烧结工艺曲线进行反应烧结,反应烧结的温度为1600°C,时间为30min,反应烧结结束后,取出反应烧结碳化硅连接件,机械加工后得到碳化硅陶瓷连接件。
[0065]利用万能力学试验机,分别对实施例1的碳化硅连接件碳坯和碳化硅陶瓷连接件进行8-10次力学性能测试,得到碳化硅连接件碳坯的平均抗弯强度为未连接碳化硅(对比例3)碳坯抗弯强度的77.3% ;碳化硅陶瓷连接件的平均抗弯强度为未连接的反应烧结碳化硅(对比例3)抗弯强度的79.9%。
[0066]实施例2
[0067]反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法:
[0068]步骤一、用可拆卸隔板将模具分为1#和2#两个区域,在1#区域的模具的内表面涂刷一层乙醇基引发剂(聚乙烯缩丁醇的浓度为80g/L,APS的浓度为8g/100ml),在1#区域的隔板的表面粘贴铝箔;
[0069]步骤二、向1#区域注入碳化硅浆料(固含量为62.5vol.% ),在25°C下固化2h,得到碳化硅素坯;
[0070]步骤三、对1#区域的碳化硅素坯进行保湿处理,保湿时间为1h ;
[0071]步骤四、卸去隔板和锡箔后,在碳化硅素坯的连接面上涂刷水基引发剂,水基引发剂中APS的浓度为8g/100ml ;
[0072]步骤五、水基引发剂涂刷2.5h后,向2#区域注入与步骤二相同的碳化硅浆料,在25°C下固化2h,得到碳化硅连接件素坯;
[0073]步骤六、将碳化硅连接件素坯干燥后,放入高温真空炉中按预烧结工艺曲线进行预烧结处理,预烧结的温度为1500°C,时间为60min,得到碳化硅连接件碳坯;
[0074]步骤七、将碳化硅连接件碳坯放入反应烧结炉中,碳坯表面放置硅粉(硅粉的质量大于等于碳化硅连接件碳坯质量的30% ),按反应烧结工艺曲线进行反应烧结,反应烧结的温度为1480°C,时间为45min,反应烧结结束后,取出反应烧结碳化硅连接件,机械加工后得到碳化硅陶瓷连接件。
[0075]利用万能力学试验机,分别对实施例2的碳化硅连接件碳坯和碳化硅陶瓷连接件进行8-10次力学性能测试,得到碳化硅连接件碳坯的平均抗弯强度为未连接碳化硅碳坯(对比例3)抗弯强度的82.8%;碳化硅陶瓷连接件的平均抗弯强度为未连接碳化硅陶瓷件(对比例3)抗弯强度的85.4%?
[0076]实施例3
[0077]反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法:
[0078]步骤一、用可拆卸隔板将模具分为1#和2#两个区域,在1#区域的模具的内表面涂刷一层乙醇基引发剂(聚乙烯缩丁醇的浓度为100g/L,APS的浓度为5g/100ml),在1#区域的隔板的表面粘贴铜箔;
[0079]步骤二、向1#区域注入碳化硅浆料(固含量为67.5vol.% ),在22°C下固化1.5h,得到碳化硅素坯;
[0080]步骤三、对1#区域的碳化硅素坯进行保湿处理,保湿时间为24h ;
[0081]步骤四、卸去隔板和锡箔后,在碳化硅素坯的连接面上涂刷水基引发剂,水基引发剂中APS的浓度为20g/100ml ;
[0082]步骤五、水基引发剂涂刷4h后,向2#区域注入与步骤二相同的碳化硅浆料,在22°C下固化1.5h,得到碳化硅连接件素坯;
[0083]步骤六、将碳化硅连接件素坯干燥后,放入高温真空炉中按预烧结工艺曲线进行预烧结处理,预烧结的温度为1700°C,时间为80min,得到碳化硅连接件碳坯;
[0084]步骤七、将碳化硅连接件碳坯放入反应烧结炉中,碳坯表面放置硅粉(硅粉的质量大于等于碳化硅连接件碳坯质量的50% ),按反应烧结工艺曲线进行反应烧结,反应烧结的温度为1450°C,时间为90min,反应烧结结束后,取出反应烧结碳化硅连接件,机械加工后得到碳化硅陶瓷连接件。
[0085]利用万能力学试验机,分别对实施例3的碳化硅连接件碳坯和碳化硅陶瓷连接件进行8-10次力学性能测试,得到碳化硅连接件碳坯的平均抗弯强度为未连接碳化硅碳坯(对比例3)抗弯强度的84.5%;碳化硅陶瓷连接件的平均抗弯强度为未连接碳化硅陶瓷件(对比例3)抗弯强度的87.2%。
[0086]实施例4
[0087]反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法:
[0088]步骤一、用可拆卸隔板将模具分为1#和2#两个区域,在1#区域的模具的内表面涂刷一层乙醇基引发剂(聚乙烯缩丁醇的浓度为120g/L,APS的浓度为1.8g/100ml),在1#区域的隔板的表面粘贴锡箔;
[0089]步骤二、向1#区域注入碳化硅浆料(固含量为58.5vol.% ),在22°C下固化lh,得到碳化硅素坯;
[0090]步骤三、对1#区域的碳化硅素坯进行保湿处理,保湿时间为18h ;
[0091]步骤四、卸去隔板和锡箔后,在碳化硅素坯的连接面上涂刷水基引发剂,水基引发剂中APS的浓度为15g/100ml ;
[0092]步骤五、水基引发剂涂刷3h后,向2#区域注入与步骤二相同的碳化硅浆料,在22°C下固化lh,得到碳化硅连接件素坯;
[0093]步骤六、将碳化硅连接件素坯干燥后,放入高温真空炉中按预烧结工艺曲线进行预烧结处理,预烧结的温度为1000°C,时间为120min,得到碳化硅连接件碳坯;
[0094]步骤七、将碳化硅连接件碳坯放入反应烧结炉中,碳坯表面放置硅粉(硅粉的质量大于等于碳化硅连接件碳坯质量的36% ),按反应烧结工艺曲线进行反应烧结,反应烧结的温度为1560°C,时间为120min,反应烧结结束后,取出反应烧结碳化硅连接件,机械加工后得到碳化硅陶瓷连接件。
[0095]实施例5
[0096]反应烧结碳化硅陶瓷素坯的连接方法:
[0097]步骤一、用可拆卸隔板将模具分为1#和2#两个区域,在1#区域的模具的内表面涂刷一层乙醇基引发剂(聚乙烯缩丁醇的浓度为140g/L,APS的浓度为2.5g/100ml),在1#区域的隔板的表面粘贴锡箔;
[0098]步骤二、向1#区域注入碳化硅浆料(固含量为67.5vol.% ),在22°C下固化lh,得到碳化硅素坯;
[0099]步骤三、对1#区域的碳化硅素坯进行保湿处理,保湿时间为28h ;
[0100]步骤四、卸去隔板和锡箔后,在碳化硅素坯的连接面上涂刷水基引发剂,水基引发剂中APS的浓度为10g/100ml ;
[0101]步骤五、水基引发剂涂刷3h后,向2#区域注入与步骤二相同的碳化硅浆料,在22°C下固化lh,得到碳化硅连接件素坯;
[0102]步骤六、将碳化硅连接件素坯干燥后,放入高温真空炉中按预烧结工艺曲线进行预烧结处理,预烧结的温度为1400°C,时间为120min,得到碳化硅连接件碳坯;
[0103]步骤七、将碳化硅连接件碳坯放入反应烧结炉中,碳坯表面放置硅粉(硅粉的质量大于等于碳化硅连接件碳坯质量的45%),按反应烧结工艺曲线进行反应烧结,反应烧结的温度为1600°C,时间为150min,反应烧结结束后,取出反应烧结碳化硅连接件,机械加工后得到碳化硅陶瓷连接件。
[0104]利用万能力学试验机,分别对实施
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