专利名称：一种高效复合沉淀剂及其用于提取纤维素的方法
技术领域：
本发明涉及生物质处理技术，尤其是一种高效复合沉淀剂及其用于提取纤维素的方法。
背景技术：
随着煤、石油等传统能源的消耗以及全世界面临的能源危机，可持续能源的发展与利用引起了广泛的重视。纤维素是自然界中分布最广、储量最大的生物质高分子，其结构由葡萄糖分子通过3-1，4-糖苷键连接而形成的葡聚糖。通常含数千个葡萄糖单位，是植物细胞壁的主要成分。每年植物可以通过光合作用产生1000亿吨的纤维素，同时由于无污染、生物相容性、易降解性、来源广泛等诸多优点，被视为是取之不尽，用之不竭的可再生资源。目前离子液体在溶解纤维素方面的研究有了迅猛的发展。研究发现许多种类的离子液体对纤维素都有溶解能力。利用离子液体提取纤维素/半纤维素时，沉淀剂是一个重要因素。对于那些对纤维素有很好溶解能力的离子液体来说，可以通过选择合适的沉淀剂如丙酮/乙醇从离子液体中来分离所溶解的纤维素。为实现纤维素的高效再生，要构建高效复合沉淀剂，使其能够与离子液体形成更强的作用力，从而实现纤维素的高效再生。此夕卜，高效复合沉淀剂易·于与离子液体分离，从而实现离子液体与沉淀剂的高效回收与再利用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高效复合沉淀剂及其用于提取纤维素的方法，该方法所需设备简单、工艺简便、处理温度低、条件温和，且不会造成附加的环境危害，提高了生物质资源利用效率。本发明的技术方案:一种高效复合沉淀剂，由丙酮和无水乙醇混合组成,丙酮和无水乙醇的体积比为1:2-5。—种所述高效复合沉淀剂用于提取纤维素的方法，步骤如下:I)将稻草秸杆粉碎成过100目稻草秸杆粉末；2)将稻草秸杆粉末与离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AMMCl)混合，于60°C水浴机械搅拌反应6h，得到反应物；3)将上述反应物以12000r/min转速离心IOmin,固液分离,取上清液；4)在上述分离得到的上清液中加入高效复合沉淀剂，室温下机械搅拌30-60min，得到含有沉淀物的混合液，抽滤后将得到的沉淀物烘干保存，即为目标产品纤维素，抽滤后的滤液回收；5)将回收的滤液经旋转蒸发仪70°C水浴条件下减压蒸馏回收离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐，重复循环利用。
所述离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AMMCl)系由N-甲基咪唑、烯丙基氯以1.0:1.2的质量比合成，其制备方法是:在N2保护下，将N-甲基咪唑与烯丙基氯以质量比1.0: 1.2混合；然后在40°C水浴中加热回流12h，除杂质后，即可制得1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐。所述稻草秸杆粉末与离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐的质量比为1:20。所述上清液与高效复合沉淀剂的体积比为1:5-10。本发明的优点和有益效果是:I)采用1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐溶解纤维素，其对纤维素的溶解能力强且易于回收、不会挥发，可有效地溶解稻草秸杆中的纤维素，且不会造成资源过度浪费；2)使用高效复合沉淀剂提取溶解在离子液体中的纤维素，可实现纤维素的高效再生，且高效复合沉淀剂易于与离子液体分离；3)该方法所需设备简单、工艺简便、处理温度低、条件温和且不会造成附加的环境危害，实现了稻草秸杆的高效预处理，提高生物质资源利用效率，解决了稻草秸杆难于降解、再利用的难题，具有极其深远的社会意义和经济价值。
具体实施例方式本发明通过以下实施例进一步详述，但本实施例所叙述的技术内容是说明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围。实施例1:一种高效复合沉淀剂用于提取纤维素的方法，步骤如下:·
I)将稻草秸杆粉碎成过100目稻草秸杆粉末；2)将稻草秸杆粉末与离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐按照质量比为1:20混合，于60°C水浴机械搅拌反应6h，得到反应物；3)将上述反应物以12000r/min转速离心lOmin，固液分离，取上清液；4)在上述分离得到的上清液中加入高效复合沉淀剂，高效复合沉淀剂由丙酮和无水乙醇组成，其体积比为1:5，上清液与高效复合沉淀剂的体积比为1:5，室温下机械搅拌60min，得到含有沉淀物的混合液，抽滤后将得到的沉淀物烘干保存，即为目标产品纤维素，抽滤后的滤液回收；5)将回收的滤液经旋转蒸发仪70°C水浴条件下减压蒸馏回收离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐，重复循环利用。该方法所用离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐系由N-甲基咪唑、烯丙基氯以1.0:1.2的质量比合成，其制备方法是:在N2保护下，将N-甲基咪唑与烯丙基氯以质量比1.0:1.2混合；然后在40°C水浴中加热回流12h，除杂质后，即可制得1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐。检测结果表明:经过高效复合沉淀剂提取，所得纤维素的提取率为95%，所述提取率为加入高效复合沉淀剂后析出纤维素质量与离子液体中溶解的纤维素质量的比值。实施例2:一种高效复合沉淀剂用于提取纤维素的方法，步骤如下:I)将稻草秸杆粉碎成过100目稻草秸杆粉末；
2)将稻草秸杆粉末与离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐按照质量比为1:20混合，于60°C水浴机械搅拌反应6h，得到反应物；3)将上述反应物以12000r/min转速离心IOmin,固液分离,取上清液；4)在上述分离得到的上清液中加入高效复合沉淀剂，高效复合沉淀剂由丙酮和无水乙醇组成，其体积比为1:3，上清液与高效复合沉淀剂的体积比为1:8，室温下机械搅拌40min，得到含有沉淀物的混合液，抽滤后将得到的沉淀物烘干保存，即为目标产品纤维素，抽滤后的滤液回收；5)将回收的滤液经旋转蒸发仪70°C水浴条件下减压蒸馏回收离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐，重复循环利用。该方法所用离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐的制备方法与实施例1相同。检测结果表明:经过高效复合沉淀剂提取，所得纤维素的提取率为99%，所述提取率为加入高效复合沉淀剂后析出纤维素质量与离子液体中溶解的纤维素质量的比值。实施例3:
一种高效复合沉淀剂用于提取纤维素的方法，步骤如下:I)将稻草秸杆粉碎成过100目稻草秸杆粉末；2)将稻草秸杆粉末与离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AMMCl)按照质量比为1:20混合，于60°C水浴机械搅拌反应6h，得到反应物；3)将上述反应物以12000r/min转速离心IOmin,固液分离,取上清液；4)在上述分离得到的上清液中加入高效复合沉淀剂，高效复合沉淀剂由丙酮和无水乙醇组成，其体积比为1:2，上清液与高效复合沉淀剂的体积比为1:10，室温下机械搅拌30min，得到含有沉淀物的混合液，抽滤后将得到的沉淀物烘干保存，即为目标产品纤维素，抽滤后的滤液回收；5)将回收的滤液经旋转蒸发仪70°C水浴条件下减压蒸馏回收离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐，重复循环利用。该方法所用离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐的制备方法与实施例1相同。检测结果表明:经过高效复合沉淀剂提取，所得纤维素的提取率为98%，所述提取率为加入高效复合沉淀剂后析出纤维素质量与离子液体中溶解的纤维素质量的比值。
权利要求
1.一种高效复合沉淀剂，其特征在于:由丙酮和无水乙醇混合组成，丙酮和无水乙醇的体积比为1:2-5。
2.一种如权利要求1所述高效复合沉淀剂用于提取纤维素的方法，其特征在于步骤如下: 1)将稻草秸杆粉碎成过100目稻草秸杆粉末； 2)将稻草秸杆粉末与离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AMIMCl)混合，于60°C水浴机械搅拌反应6h,得到反应物； 3)将上述反应物以12000r/min转速离心IOmin,固液分离,取上清液； 4)在上述分离得到的上清液中加入高效复合沉淀剂，室温下机械搅拌30-60min，得到含有沉淀物的混合液，抽滤后将得到的沉淀物烘干保存，即为目标产品纤维素，抽滤后的滤液回收； 5)将回收的滤液经旋转蒸发仪70°C水浴条件下减压蒸馏回收离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐，重复循环利用。
3.根据权利要求2所述高效复合沉淀剂用于提取纤维素的方法，其特征在于:所述离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AMMCl)系由N-甲基咪唑、烯丙基氯以1.0:1.2的质量比合成，其制备方法是:在N2保护下，将N-甲基咪唑与烯丙基氯以质量比1.0: 1.2混合；然后在40°C水浴中加热回流12h，除杂质后，即可制得1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐。
4.根据权利要求2所述高效复合沉淀剂用于提取纤维素的方法，其特征在于:所述稻草秸杆粉末与离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐的质量比为1:20。
5.根据权利要求2所述高效复合沉淀剂用于提取纤维素的方法，其特征在于:所述上清液与高效复合沉淀剂的体积比为1:5-10。
全文摘要
一种高效复合沉淀剂，由丙酮和无水乙醇混合组成，丙酮和无水乙醇的体积比为1:2-5；其用于提取纤维素的方法是将稻草秸秆粉碎成过100目粉末，采用离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐溶解稻草秸秆，加入高效复合沉淀剂从离子液体中提取纤维素。本发明的优点是该方法使用高效复合沉淀剂提取溶解在离子液体中的纤维素，可实现纤维素的高效再生，且高效复合沉淀剂易于与离子液体分离；提高了生物质资源利用效率，解决了稻草秸秆难于降解、再利用的难题，具有极其深远的社会意义和经济价值；高效复合沉淀剂易于与离子液体分离，实现了离子液体与沉淀剂的高效回收与再利用。
文档编号D21H11/12GK103233381SQ20131012719
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月12日 优先权日2013年4月12日
发明者刘乐, 鞠美庭, 李维尊, 江洋, 李倩 申请人:南开大学