一种中空氧化铝纤维的制备方法与流程

本发明属于耐火隔热材料领域，涉及一种中空氧化铝纤维的制备方法，具体涉及一种利用木棉纤维制备中空氧化铝隔热纤维的方法。

背景技术：

氧化铝纤维除具有一般陶瓷纤维的高强度、高模量、热导率小、热膨胀系数低、抗化学侵蚀能力、超常的耐热性、耐高温氧化性等优点外，还具有原料成本较低、生产工艺简单等特点，具有较高的性价比和商业价值，广泛应用于工业、军事、民用复合材料领域。控制氧化铝纤维生产的不同工艺过程，可得到不同性质和适用于不同应用的高性能纤维产品。

由于氧化锆会发生马氏体相变，掺杂氧化锆可以对氧化铝纤维起到一定的增韧作用(闫洪等，二氧化锆陶瓷的相变增韧机理和应用，陶瓷学报[M].2000,1(1):46-50)。目前使用的氧化铝纤维大都为实心纤维，如溶液喷射法制备的氧化铝纤维，实心的构造不利于阻碍热的传导，影响纤维的隔热性能(李磊等，新型溶液喷射法制备氧化铝纤维及性能研究，功能材料[M]2014(13))。李萌等用溶胶凝胶法制备的氧化铝同样是实心的纤维，纤维堆积后的确会有较为优秀的隔热性能，但是相对而言，实心的构造不利于隔热性能的提高(李萌等，溶胶凝胶法制备氧化铝纤维的研究[J].稀有金属材料与工程，2012(s3))。

木棉纤维为中空管状结构，长度为8～32mm，平均直径为10～30μm，细胞壁厚约为0.5～2μm，纤维中空率为80％～90％，密度为0.29g/cm³，是迄今为止中空率最高密度最小的天然纤维。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供了一种简单、稳定、实用的中空氧化铝纤维的制备方法，利用中空的木棉纤维为载体，将其浸渍于铝盐溶液中获得前驱体，高温煅烧后制得中空氧化铝纤维，该方法制备的纤维具有密度低，中空度高，保温性能良好等特点。

本发明的技术方案如下：

一种中空氧化铝纤维的制备方法，包括以下步骤：

按水溶性铝盐与水的质量比为1～15：100配制水溶性铝盐溶液，在水溶性铝盐溶液中添加氧氯化锆，将木棉纤维浸入水溶性铝盐溶液中，真空条件下浸泡1h以上，取出烘干后在有氧气氛中以1～10℃/min的升温速率烧结至600～1800℃，制得中空氧化铝纤维。

所述的水溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝等。

优选地，真空条件下，所述的浸泡时间为6h。

所述的有氧气氛为空气或纯氧气气氛。

优选地，所述的升温速率为3℃/min，所述的烧结温度为1000℃，所述的烧结过程中的保温时间为0～10h，更优选为1h。

优选地，所述的氧氯化锆与铝盐的质量比为0～8.3:100。

本发明使用的木棉纤维具有吸油拒水的特点，需要在真空环境下才能保证其浸渍效果。木棉纤维经混合溶液浸泡后，铝盐、增韧剂进入到木棉纤维管壁中。在烘干并烧结的升温过程中，铝盐转变为氧化铝，含锆化合物转变成氧化锆，存在于木棉纤维管壁中。较高温度时，木棉纤维分解烧蚀，留下氧化铝，最终获得中空的氧化铝纤维，而增韧剂能够一定程度上提高氧化铝纤维的韧性。

与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：

本发明利用木棉纤维为载体，制备的氧化铝纤维呈中空状，中空的氧化铝纤维堆积在一起，可以将空气划分为更细小的空间，因此在传热过程中，空气的流动比在实心纤维中更困难，中空的氧化铝纤维的热导率更低，其隔热性能显著提高。

附图说明

图1是实施例1中制得的中空氧化铝纤维的X射线衍射图谱。

图2是实施例1中制得的中空氧化铝纤维的高倍率微观结构图。

图3是实施例1中制得的中空氧化铝纤维的低倍率微观结构图。

图4是实施例2中制得的中空氧化铝纤维的X射线衍射图谱。

图5是实施例2中制得的中空氧化铝纤维的高倍率微观结构图

图6是实施例2中制得的中空氧化铝纤维的低倍率微观结构图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细描述。

实施例1

取0.922g的六水氯化铝溶入50mL去离子水中，配制氯化铝浸渍溶液。将木棉纤维浸入上述溶液中，置入真空箱中用真空泵抽真空至-0.1MPa，浸泡6h后，取出烘干。将烘干后的木棉纤维在空气中以1℃/min的升温速率升至600℃，制得中空氧化铝纤维。

从图1的X射线衍射图谱可知制得的中空氧化铝纤维为γ-Al₂O₃。图2为制得的中空氧化铝纤维扫描电镜高倍率照片，可见纤维呈中空状。图3为氧化铝纤维扫描电镜低倍率照片，可见纤维具有一定的连续性。

实施例2

取4.98g的六水氯化铝溶入50mL去离子水中，加入0.41g氧氯化锆作为增韧剂，配制氯化铝浸渍溶液。将木棉纤维浸入上述溶液中，置入真空箱中用真空泵抽真空至-0.1MPa，浸泡1h后，取出烘干。将烘干后的木棉纤维在空气中以3℃/min的升温速率升至1000℃，保温1h后，制得中空氧化铝纤维。

从图4的X射线衍射图谱可知该中空氧化铝纤维为γ-Al₂O₃以及t-ZrO₂。图5所示为制得的中空氧化铝纤维的扫描电镜高倍率照片，可见纤维呈中空状。图6所示为中空氧化铝纤维的扫描电镜低倍率照片，可见纤维连续性较好。

实施例3

取18.66g的氯化铝溶入50mL去离子水中，配制氯化铝溶液。将木棉纤维浸入上述溶液中，置入真空箱中用真空泵抽真空至-0.1MPa，浸泡6h后，取出烘干。将烘干后的木棉纤维在空气中以10℃/min的升温速率升至1800℃，保温10h后，制得中空氧化铝纤维。