本发明属于多通道陶瓷膜
技术领域：
，具体涉及一种氧化铝多通道陶瓷膜支撑体的制备方法。
背景技术：
：陶瓷膜(ceramicmembrane)又称无机陶瓷膜，是以无机陶瓷材料经特殊工艺制备而形成的非对称膜。陶瓷膜管壁密布微孔，在压力作用下，原料液在膜管内或膜外侧流动，小分子物质（或液体）透过膜，大分子物质（或固体）被膜截留，从而达到分离、浓缩、纯化和环保等目的。陶瓷膜具有分离效率高、效果稳定等优势，已经成功应用于食品、饮料、植（药）物深加工、生物医药、发酵、精细化工等众多领域，可用于工艺过程中的分离、澄清、纯化、浓缩、除菌、除盐等。但是，现有
技术领域：
和工业制造中生产的陶瓷膜抗折强度和耐酸碱腐蚀性较差，且制作成品率低，陶瓷膜的过滤效果差强人意。申请人经过长期实验，发明了一种氧化铝多通道陶瓷膜支撑体的制备方法，提高了陶瓷膜的抗折强度和耐酸碱腐蚀性；成品率高且过滤效果优良。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化铝多通道陶瓷膜支撑体的制备方法，提高了陶瓷膜的抗折强度和耐酸碱腐蚀性；本发明解决的第二个技术问题是提高了成品率，且过滤效果优良。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：发明所述的一种氧化铝多通道陶瓷膜支撑体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）准备氧化铝多通道支撑体原料；（2）将氧化铝多通道支撑体原料制成泥料，包括如下步骤：<1>将固体粉料加入到高速混料机中，高速混料混合均匀；<2>将液体原料混合成乳浊液待用；<3>将混合好的乳浊液均匀加入到高速混料机中与固体粉料混合，进行高速混练，直至成为高塑性泥料；<4>将混合好的泥料放入密闭的容器中，保存到恒温恒湿的空间中进行陈腐放置48-72h，充分均化，保证泥料均匀；（3）将氧化铝多通道陶瓷膜支撑体挤出成型，制得坯体，采用如下工艺步骤：氧化铝多通道陶瓷膜支撑体采用挤出成型工艺，挤出速度为0.5-2m/min，挤出温度控制在5-30℃，挤出环境湿度控制在50-80%；挤出成型过程中，使用表面有大量气孔的楔形木托支撑；楔形木托与平面夹角在30-60℃之间，楔形木托通过管路与压缩空气相连，压缩空气均匀的从气孔中排出，使坯体与楔形木托之间形成空气层，减少坯体行进过程中产生的摩擦阻力，保证产品的直度及表面光洁度；（4）对坯体进行干燥；所述干燥作业顺序包括自然干燥工序和微波干燥工序；所述自然干燥工序包括如下操作步骤：首先将挤出的坯体放置在表面铺设纤维布的定型托架上，然后将定型托架放置到转运货车上转运至恒温恒湿的晾干房中进行晾干；晾干房的温度控制在15-30℃之间，湿度控制在50-80%之间；当水分损失达到50-70%时，进行微波干燥工序；所述微波干燥工序的干燥时间为10-30min；（5）将干燥好的坯体切割到指定尺寸，然后放置到高温隧道窑或高温梭式窑中，在1500-1750℃烧成，保温时间4-10h。优选的，在上述步骤（1）中，多通道支撑体原料的构成原料包括固体粉料和液体原料，其中：固体粉料以重量份数计算，包括以下成分：α-氧化铝80-95份；稀土化合物1-3份；烧结助剂1-4份；造孔剂2-10份；成型助剂1-3份；液体原料以重量份数计算，包括以下成分：蒸馏水20-50份；纳米氧化铝溶胶5-20份；润滑剂1-10份；所述的液体原料的添加量占固体粉料的重量百分比为12-17%；优选的，所述的纳米氧化铝溶胶的固含量为20-30%。优选的，所述的α-氧化铝的中位粒径为1-50μm。优选的，步骤（1）中所述的稀土化合物包括氧化钇、氧化镧或氧化铈。稀土化合物能够选取氧化钇、氧化镧或氧化铈中的一种或者两种。优选的，步骤（1）中所述的造孔剂包括淀粉、核桃壳粉、木炭粉或活性炭粉。所述的造孔剂能够选取淀粉、核桃壳粉、木炭粉或活性炭粉中的一种或几种。优选的，步骤（1）中所述的烧结助剂包括滑石、钾长石、碳酸钙或白云石。烧结助剂能够选取滑石、钾长石、碳酸钙、白云石中的一种或多种。优选的，步骤（1）中所述的成型助剂包括甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙级甲基纤维素、聚乙烯醇或聚丙烯酰胺。成型助剂能够选取甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙级甲基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种或几种。优选的，步骤（1）中所述的润滑剂包括甘油、硅油、豆油、阿拉伯树脂或油酸。润滑剂能够选取甘油、硅油、豆油、阿拉伯树脂或油酸中的一种或几种。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、本发明制备的氧化铝多通道陶瓷膜支撑体是以氧化铝为主要原料，采用塑性挤出成型工艺技术，然后通过自然与微波干燥工艺相结合的方式进行干燥，采用梭式窑或隧道窑进行烧成制得。本发明采用稀土氧化物、纳米氧化铝溶胶、烧结助剂进行混合，提高了产品的抗折强度、耐酸碱腐蚀性；同时采用纳米氧化铝溶胶，颗粒间的结合强度高，颗粒形貌得到保持，制备的产品孔道光滑过滤阻力小，水通量可提高20％以上。2、本发明采用纳米氧化铝溶胶与α-氧化铝粉体结合，提高了α-氧化铝的含量，同时降低了烧成温度，降低了产品的制造成本。3、现有技术主要采用长石、滑石类的原料作为烧结助剂，有玻璃相生成，烧成温度低，但耐腐蚀性差，在强酸强碱条件下无法长时间使用，使用寿命短。稀土氧化物属于难熔氧化物，同时起到细化晶粒和促进烧结致密的作用，因此本发明添加氧化钇、氧化镧、氧化铈等稀土化合物，提高了产品的综合力学性能，令产品能够耐受高温环境下的强酸碱侵蚀。4、本发明在氧化铝多通道陶瓷膜支撑体制备过程中，，有机粘结剂的引入大大提高了挤出效率、减少坯体基础过程中的变形，减少干燥不均匀导致的烧成开裂问题，提高产品的合格率。5、本发明采用的粉体α-氧化铝表面被纳米氧化铝溶胶包裹，提高了颗粒间的流动性，颗粒均匀程度提高，成型的氧化铝多通道陶瓷膜支撑体孔道光滑度提高，阻力减小，水通过量可提高20%以上，单位面积的成本降低。6、本发明与现有的氧化铝陶瓷膜支撑体制备方法相比，制得产品的强度可50MPa以上，气孔率达到40%以上，水通量达到5m3/h以上，整体性能都得到很好的提升。具体实施方式发明所述的一种氧化铝多通道陶瓷膜支撑体的制备方法，包括如下步骤：（1）准备氧化铝多通道支撑体原料；（2）将氧化铝多通道支撑体原料制成泥料，包括如下步骤：<1>将固体粉料加入到高速混料机中，高速混料混合均匀；<2>将液体原料混合成乳浊液待用；<3>将混合好的乳浊液均匀加入到高速混料机中与固体粉料混合，进行高速混练，直至成为高塑性泥料；<4>将混合好的泥料放入密闭的容器中，保存到恒温恒湿的空间中进行陈腐放置48-72h，充分均化，保证泥料均匀；（3）将氧化铝多通道陶瓷膜支撑体挤出成型，制得坯体，采用如下工艺步骤：氧化铝多通道陶瓷膜支撑体采用挤出成型工艺，挤出速度为0.5-2m/min，挤出温度控制在5-30℃，挤出环境湿度控制在50-80%；挤出成型过程中，使用表面有大量气孔的楔形木托支撑；楔形木托与平面夹角在30-60℃之间，楔形木托通过管路与压缩空气相连，压缩空气均匀的从气孔中排出，使坯体与楔形木托之间形成空气层，减少坯体行进过程中产生的摩擦阻力，保证产品的直度及表面光洁度；（4）对坯体进行干燥；所述干燥作业顺序包括自然干燥工序和微波干燥工序；所述自然干燥工序包括如下操作步骤：首先将挤出的坯体放置在表面铺设纤维布的定型托架上，然后将定型托架放置到转运货车上转运至恒温恒湿的晾干房中进行晾干；晾干房的温度控制在15-30℃之间，湿度控制在50-80%之间；当水分损失达到50-70%时，进行微波干燥工序；所述微波干燥工序的干燥时间为10-30min；（5）将干燥好的坯体切割到指定尺寸，然后放置到高温隧道窑或高温梭式窑中，在1500-1750℃烧成，保温时间4-10h。在上述步骤（1）中，多通道支撑体原料的构成原料包括固体粉料和液体原料，其中：固体粉料以重量份数计算，包括以下成分：α-氧化铝80-95份；稀土化合物1-3份；烧结助剂1-4份；造孔剂2-10份；成型助剂1-3份；液体原料以重量份数计算，包括以下成分：蒸馏水20-50份；纳米氧化铝溶胶5-20份；润滑剂1-10份；所述的液体原料的添加量占固体粉料的重量百分比为12-17%；所述的纳米氧化铝溶胶的固含量为20-30%。所述的α-氧化铝的中位粒径为1-50μm。其中，步骤（1）中所述的稀土化合物包括氧化钇、氧化镧或氧化铈。稀土化合物能够选取氧化钇、氧化镧或氧化铈中的一种或者两种。其中，步骤（1）中所述的造孔剂包括淀粉、核桃壳粉、木炭粉或活性炭粉。所述的造孔剂能够选取淀粉、核桃壳粉、木炭粉或活性炭粉中的一种或几种。其中，步骤（1）中所述的烧结助剂包括滑石、钾长石、碳酸钙或白云石。烧结助剂能够选取滑石、钾长石、碳酸钙、白云石中的一种或多种。其中，步骤（1）中所述的成型助剂包括甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙级甲基纤维素、聚乙烯醇或聚丙烯酰胺。成型助剂能够选取甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙级甲基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种或几种。其中，步骤（1）中所述的润滑剂包括甘油、硅油、豆油、阿拉伯树脂或油酸。润滑剂能够选取甘油、硅油、豆油、阿拉伯树脂或油酸中的一种或几种。下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。具体实施例的原料成分及配比参见下表：表一：固体粉料的具体实施例配料表：成分实施例一实施例二实施例三α-氧化铝80份85份95份稀土化合物3份2份1份烧结助剂4份3份1份造孔剂10份8份10份成型助剂3份2份3份表二：液体原料的具体实施例配料表：成分实施例一实施例二实施例三蒸馏水20份35份50份纳米氧化铝溶胶5份15份20份润滑剂1份7份10份（一）实施例一中，液体原料的添加量占固体粉料的重量百分比为17%。实施例一的制备方法：将预先混合好的粉体和配好的液体原料在捏合机中捏合、练泥机中炼泥制成规则的泥料，然后放入陈腐室陈腐48小时。最后用挤出机将陈腐好的泥料挤出成型，挤出压力为8-10MPa，挤出速度为1-2m/min，挤出温度为25℃。挤出的塑性生坯放置在多孔楔形木托上自然干燥，然后进入微波干燥炉干燥10min。干燥完成的产品进入窑炉烧结，烧结温度1550℃，保温4h，制成氧化铝多通道陶瓷膜。按照实施例一所得产品的气孔率为38.5%，平均孔径3μm，强度69.4MPa，水通量为3m3/h•m2。（二）在实施例二中，液体原料的添加量占固体粉料的重量百分比为15%。实施例二的制备方法：将预先混合好的粉体和配好的液体原料在捏合机中捏合、练泥机中炼泥制成规则的泥料，然后放入陈腐室陈腐52小时。最后用挤出机将陈腐好的泥料挤出成型，挤出压力为5-6MPa，挤出速度为1.5-2m/min，挤出温度为25℃。挤出的塑性生坯放置在多孔楔形木托上自然干燥，然后进入微波干燥炉干燥20min。干燥完成的产品进入窑炉烧结，烧结温度1650℃，保温8h，制成氧化铝多通道陶瓷膜。按照实施例二所得产品的气孔率为39.5%，平均孔径5μm，强度61.4MPa，水通量为3.6m3/h•m2。（三）在实施例三中，液体原料的添加量占固体粉料的重量百分比为12%。实施例二的制备方法：将预先混合好的粉体和配好的液体原料在捏合机中捏合、练泥机中炼泥制成规则的泥料，然后放入陈腐室陈腐72小时。最后用挤出机将陈腐好的泥料挤出成型，挤出压力为4MPa，挤出速度为0.7-1.5m/min，挤出温度为30℃。挤出的塑性生坯放置在多孔楔形木托上，然后进入微波干燥炉干燥30min。干燥完成的产品进入窑炉烧结，烧结温度1750℃，保温10h，制成氧化铝多通道陶瓷膜。按照实施例二所得产品的气孔率为41%，平均孔径7μm，强度55MPa，水通量为5m3/h•m2。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以组合、变更或改型均为本发明的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。当前第1页1 2 3