本发明涉及一种粘胶纤维的制备方法，具体地说是涉及一种高强再生纤维素纤维制备方法。
背景技术：
粘胶纤维是以棉或其它天然纤维为原料生产的再生纤维素纤维。在12种主要纺织纤维中，粘胶纤维的含湿率最符合人体皮肤的生理要求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、染色绚丽等特性。普通粘胶纤维吸湿性好，易于染色，不易起静电，有较好的可纺性能。短纤维可以纯纺，也可以与其他纺织纤维混纺,织物柔软、光滑、透气性好，穿着舒适，染色后色泽鲜艳、色牢度好。适宜于制做内衣、外衣和各种装饰用品。
粘胶纤维的缺点是干湿态强力相对于合纤较低，牢度较差，湿模量较低，缩水率较高而且容易变形，弹性和耐磨性较差。近些年来人们的衣着开始向着休闲、自由、绿色、保健、舒适的方向发展。高强力的再生纤维素纤维成为纤维行业发展的新趋势。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是针对当前粘胶纤维的缺点，提供一种工艺简单、便于实施的高强再生纤维素纤维制备方法，提供本方法制备的高强度纤维干湿强力高，具有良好的可纺性好，纤维的物理机械性能优异。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种高强再生纤维素纤维制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备纤维素磺酸酯：将聚合度在800～1400，甲种纤维素含量≥95％的棉浆粕或木浆粕与浸渍碱液充分混合，经过浸渍碱化后制成碱纤维素，碱纤维素经过压榨、粉碎、老成处理后，再与二硫化碳混合进行黄化反应，生成纤维素黄酸酯；
(2)制备纺丝液：将步骤(1)中制得的纤维素黄酸酯在稀碱溶液中进行溶解，溶解后期在碱液中添加对甲纤0.5～4.5％的变性剂得到纺丝原液，纺丝原液依次进行后溶解、三道过滤、脱泡、熟成，制得纺丝液；
(3)纺丝：在纺丝机中进行湿法纺丝，将纺丝液与凝固浴反应获得初生纤维丝束；
(4)、牵伸及后处理：初生的纤维丝束经喷头、纺盘、塑化浴、回缩四级梯度牵伸，塑化定型后再进行切断和后处理，其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗、漂白、上油，然后进行烘干后即得到高强再生纤维素纤维。
一种具体优化方案，所述步骤(1)中的老成温度为40～45℃，老成时间为1～4h，老成后碱纤维素铜氨粘度为70～90mPa.S。
一种具体优化方案，所述步骤(1)中的黄化温度15～20℃，黄化时间50～70min，黄化时二硫化碳对甲纤加入量35％～45％。
一种具体优化方案，所述步骤(2)中变性剂选用聚氧乙烯烷基苯酚醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯、聚氧化烯烃乙二醇、聚乙二醇、芳香醇、多元醇、二乙胺、二甲胺、环己胺、烷基胺聚乙二醇中的两种或两种以上。
一种具体优化方案，所述步骤(2)中纺丝液指标为甲纤重量比：5.0％～7.0％，含碱重量比：5.0％～7.0％，粘度70～100S。
一种具体优化方案，所述步骤(3)中凝固浴组成：硫酸60～100g/L，硫酸锌40～70g/L，硫酸钠100～150g/L，温度20～40℃，丝条浸浴长度：750～800mm。
一种具体优化方案，所述步骤(4)中初生的纤维丝束喷头牵伸-40～60％、纺盘牵伸35～60％、塑化浴牵伸6～15％以及的回缩牵伸-1～1％。
一种具体优化方案，所述步骤(4)中脱硫、水洗、漂白、上油和烘干指标如下：
脱硫工艺指标：亚硫酸钠浓度为4～10g/L，温度70～80℃。
水洗：PH值7～9，温度60～80℃。
漂白：次氯酸钠浓度3～6g/L，温度60～70℃，PH值9～11。
油浴：PH值5～6，温度60～70℃，浓度5～10g/L。
烘干温度：110～130℃。
由于采用了上述技术方案，本发明具有以下特点：
本制备方法工艺简单，便于实施，通过本发明制备方法制得的高强再生纤维素纤与传统的再生纤维素纤维相比，采用本制备方法制得的高强再生纤维素纤维干湿强力高，具有良好的可纺性好，纤维的物理机械性能优异，干断裂强度≥3.40CN/dtex，干断裂伸长率(13～16)％，湿断裂强度≥2.0CN/dtex，湿断裂模量≥0.45CN/dtex，可应用于纺织服装面料、内衣等纺织行业。
具体实施方式
实施例1：一种高强再生纤维素纤维制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备纤维素磺酸酯：将聚合度在800，甲种纤维素含量≥95％的棉浆粕、木浆粕或其两者的结合与浸渍碱液充分混合，经过浸渍碱化后制成碱纤维素，碱纤维素经过压榨、粉碎、老成处理后，再与二硫化碳混合进行黄化反应，生成纤维素黄酸酯。
老成温度为40℃，老成时间为1h，老成后碱纤维素铜氨粘度为70mPa.S。
黄化温度15℃，黄化时间50min，黄化时二硫化碳对甲纤加入量35％。
(2)制备纺丝液：将步骤(1)中制得的纤维素黄酸酯在稀碱溶液中进行溶解，溶解后期在碱液中添加对甲纤0.5％的变性剂得到纺丝原液，纺丝原液依次进行后溶解、三道过滤、脱泡、熟成，制得纺丝液。
变性剂选用2％聚乙二醇和1％的环己胺。
纺丝液指标为甲纤重量比：5.0％，含碱重量比：5.0％，粘度70S。
(3)纺丝：在纺丝机中进行湿法纺丝，将纺丝液与凝固浴反应获得初生纤维丝束。
凝固浴组成：硫酸60g/L，硫酸锌40g/L，硫酸钠100g/L，温度20℃，丝条浸浴长度：750mm。
环形组合喷丝头直径0.055mm，孔数80500孔；二浴温度90℃；二浴硫酸浓度20g/L。
(4)、牵伸及后处理：初生的纤维丝束经-40％喷头牵伸、35％纺盘牵伸、6％塑化浴牵伸、-1％回缩牵伸四级梯度牵伸，塑化定型后再进行切断和后处理，其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗、漂白、上油，然后进行烘干后即得到高强再生纤维素纤维。
脱硫、水洗、漂白、上油和烘干指标如下：
脱硫工艺指标：亚硫酸钠浓度为4g/L，温度70℃。
水洗：PH值7，温度60℃。
漂白：次氯酸钠浓度3g/L，温度60℃，PH值9。
油浴：PH值5，温度60℃，浓度5g/L。
烘干温度：110℃。
经过上述工艺制得的高强再生纤维素纤维成品指标：
名义纤度1.33dtex，干断裂强度3.50CN/dtex，干断裂伸长率14％，湿断裂强度2.0CN/dtex，湿断裂模量0.51CN/dtex。
实施例2：一种高强再生纤维素纤维制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备纤维素磺酸酯：将聚合度在1000，甲种纤维素含量≥95％的棉浆粕、木浆粕或其二者组合与浸渍碱液充分混合，经过浸渍碱化后制成碱纤维素，碱纤维素经过压榨、粉碎、老成处理后，再与二硫化碳混合进行黄化反应，生成纤维素黄酸酯。
老成温度为42℃，老成时间为2.5h，老成后碱纤维素铜氨粘度为80mPa.S。
黄化温度17℃，黄化时间60min，黄化时二硫化碳对甲纤加入量40％。
(2)制备纺丝液：将步骤(1)中制得的纤维素黄酸酯在稀碱溶液中进行溶解，溶解后期在碱液中添加对甲纤2.5％的变性剂得到纺丝原液，纺丝原液依次进行后溶解、三道过滤、脱泡、熟成，制得纺丝液。
变性剂选用2.5％聚乙二醇和1.25％的环己胺。
纺丝液指标为甲纤重量比：6.0％，含碱重量比：6.0％，粘度85S。
(3)纺丝：在纺丝机中进行湿法纺丝，将纺丝液与凝固浴反应获得初生纤维丝束。
凝固浴组成：硫酸80g/L，硫酸锌55g/L，硫酸钠125g/L，温度30℃，丝条浸浴长度：770mm。
环形组合喷丝头直径0.055mm，孔数80500孔；二浴温度95℃；二浴硫酸浓度30g/L。
(4)、牵伸及后处理：初生的纤维丝束经10％喷头牵伸、47％纺盘牵伸、11％塑化浴牵伸、0.5％回缩牵伸四级梯度牵伸，塑化定型后再进行切断和后处理，其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗、漂白、上油，然后进行烘干后即得到高强再生纤维素纤维。
脱硫、水洗、漂白、上油和烘干指标如下：
脱硫工艺指标：亚硫酸钠浓度为7g/L，温度75℃。
水洗：PH值8，温度70℃。
漂白：次氯酸钠浓度4.5g/L，温度65℃，PH值10。
油浴：PH值5.5，温度65℃，浓度7.5g/L。
烘干温度：120℃。
经过上述工艺制得的高强再生纤维素纤维成品指标：名义纤度1.56dtex，干断裂强度3.40CN/dtex，干断裂伸长16％，湿断裂强度1.9CN/dtex，湿断裂模量0.49CN/dtex。
实施例3：一种高强再生纤维素纤维制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备纤维素磺酸酯：将聚合度在1400，甲种纤维素含量≥95％的棉浆粕、木浆粕或其两者结合与浸渍碱液充分混合，经过浸渍碱化后制成碱纤维素，碱纤维素经过压榨、粉碎、老成处理后，再与二硫化碳混合进行黄化反应，生成纤维素黄酸酯。
老成温度为45℃，老成时间为4h，老成后碱纤维素铜氨粘度为90mPa.S。
黄化温度20℃，黄化时间70min，黄化时二硫化碳对甲纤加入量45％。
(2)制备纺丝液：将步骤(1)中制得的纤维素黄酸酯在稀碱溶液中进行溶解，溶解后期在碱液中添加对甲纤4.5％的变性剂得到纺丝原液，纺丝原液依次进行后溶解、三道过滤、脱泡、熟成，制得纺丝液。
变性剂选用2.5％聚乙二醇和1.25％的环己胺。。
纺丝液指标为甲纤重量比：7.0％，含碱重量比：7.0％，粘度100S。
(3)纺丝：在纺丝机中进行湿法纺丝，将纺丝液与凝固浴反应获得初生纤维丝束。
凝固浴组成：硫酸100g/L，硫酸锌70g/L，硫酸钠150g/L，温度40℃，丝条浸浴长度：800mm。
环形组合喷丝头直径0.055mm，孔数80500孔；二浴温度100℃；二浴硫酸浓度40g/L。
(4)、牵伸及后处理：初生的纤维丝束经10％喷头牵伸、60％纺盘牵伸、15％塑化浴牵伸、1％回缩牵伸四级梯度牵伸，塑化定型后再进行切断和后处理，其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗、漂白、上油，然后进行烘干后即得到高强再生纤维素纤维。
脱硫、水洗、漂白、上油和烘干指标如下：
脱硫工艺指标：亚硫酸钠浓度为10g/L，温度80℃。
水洗：PH值7，温度80℃。
漂白：次氯酸钠浓度6g/L，温度70℃，PH值11。
油浴：PH值6，温度70℃，浓度10g/L。
烘干温度：120℃。
经过上述工艺制得的高强再生纤维素纤维成品指标：名义纤度1.67dtex，干断裂强度3.6CN/dtex，干断裂伸长率15％，湿断裂强度1.98CN/dtex，湿断裂模量0.53CN/dtex。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。