一种氧化再生纤维素的反应清洗一体机的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及纤维素止血产品领域，具体地说，是一种氧化再生纤维素的反应清洗一体机。
【背景技术】
[0002]在液相氧化再生纤维素时，氧化后再生纤维素会变脆，用悬挂浸泡会造成纤维素断裂;直接堆积又会因为产品互相倾乳，造成反应不均匀。
[0003]另外，采用的原料纤维素缺乏合理的预处理手段。由于纱布都是已经织好的纤维素织物状态。原料纱布表面存在大量纺织过程带来的浆料杂质，包括水分、无机成分和有机成分。这些杂质如不进行合理的预处理，将使得氧化过程中发生大量副反应，造成产品质量下降，发生非选择性氧化，造成纤维素大分子链氧化降解较为剧烈。因此现有技术的设备缺乏对于原料有较好的预处理工艺的装置。
[0004]再生纤维素的氧化反应过程中，报道中提及的反应体系基本都是静置反应状态，缺乏足够的传质动力，使得反应时间需要很长，并且导致氧化纤维素降解剧烈，同时氧化程度难以稳定控制。如王丽等人(王丽，药学进展，2009 ,33(8):365-369)采用HN03/H3P04-NaN02氧化体系氧化纤维素，反应时间为96小时，得到的氧化纤维素羧基含量为18.46 %。CN102018990 B报到了一种氧化纤维素止血产品的制备方法，以粘胶纤维长丝织物为起始原料，采用有机氧化溶剂体系对粘胶纤维长丝织物进行氧化，氧化反应结束后，经洗涤、干燥制成氧化纤维素止血产品，反应时间为90-200小时，羧基含量为15-24%。
[0005]—方面，由于反应体系处于静止状态，加上纤维素止血纱布织物浸没其中，使得这类氧化反应中浓度不均一，氧化反应因此也处于不均一状态。而且氧化反应中生成的副产物不能及时从纤维素织物纤维上移除，将导致发生更多的副反应，尤其是非选择性氧化反应。另一方面，由于反应处于静止状态，使得反应时间耗时很长，但是长时间的氧化反应，使得反应溶剂也不断发生氧化反应，生产的羧酸类物质附着在纤维素织物上，进一步导致纤维素大分子链的快速降解，也导致氧化过程中羧基含量分布不均。这些问题使得氧化后的产品性能下降，存储稳定性不够，可吸收性差。
[0006]综上，现有的液相氧化再生纤维素的方法都存在各种各样的缺陷，缺乏相应的装置配合，急需改进。
【实用新型内容】
[0007]本实用新型正是针对现有技术中存在的各种不足之处，提供了一种氧化再生纤维素的反应清洗一体机和制备工艺，可以实现纤维素的预处理、氧化反应、清洗、后处理一体化操作，从而制备尚稳定性尚可吸收性的止血纱布广品。
[0008]本实用新型为达到上述目的，是通过这样的技术方案来实现的:
[0009]本实用新型公开了一种氧化再生纤维素的反应清洗一体机，其特征在于，装置包括槽体、与槽体配合的槽盖、槽体内部的不锈钢板、槽体底部的超声波发生器、进料管和排液口。
[0010]作为进一步地改进，本实用新型所述的槽盖上开有进气口和出气口。
[0011]作为进一步地改进，本实用新型所述的不锈钢板至少一层以上，叠放于槽体内，各不锈钢板之间平行且含有间隔差。
[0012]作为进一步地改进，本实用新型所述的不锈钢板上开设有通孔和手孔。
[0013]作为进一步地改进，本实用新型所述的通孔是圆孔，均匀分布于不锈钢板上，手孔是位于不锈钢板两侧边中间段的半圆形手孔。
[0014]作为进一步地改进，本实用新型所述的进料管包括位于槽体外的进料段和位于槽体内的弯管，进料管的进料口位于槽体侧边的底部。
[0015]作为进一步地改进，本实用新型所述的进料段为透明材质。
[0016]作为进一步地改进，本实用新型所述的弯管与槽体的底部接触，弯管上密布有气孔。
[0017]作为进一步地改进，本实用新型所述的排液口开设于槽体侧边的底部，位于槽体相对于进料管的另一侧。
[0018]作为进一步地改进，本实用新型所述的超声波发生器装在槽体下面，与槽体隔一层不锈钢板，进料管、进气口、出气口和排液口均设置有阀门。
[0019]本实用新型的有益效果如下:
[0020]1、针对纤维素预处理、氧化反应、清洗和后处理的要求进行设计，提供一个操作方便的氧化再生纤维素的反应清洗一体机，充分考虑了再生纤维素氧化、清洗过程中的各种诉求，能满足再生纤维素的生产需求。
[0021]2、采用本装置首先对原料纤维素进行了合理的预处理。采用稀的氢氧化钠溶液，通过超声发生器的洗涤，不仅将原料纱布表面存在大量纺织过程带来的浆料杂质，包括水分、无机成分和有机成分都除去，清洗效果更好，而且将纤维素织物进行了提前浸泡，使得纤维素表面实现了活化，提高了反应活性。
[0022]3、用带孔的不锈钢板来摊放纤维素。再生纤维素氧化采用二氧化氮，二氧化氮需要溶解在有机溶剂中才能均匀氧化再生纤维素，通过槽体的底部弯管可以将二氧化氮气体变成小气泡，快速溶解在有机溶剂中，有未及时溶解的气体可通过出气口接尾气吸收。反应后，有机溶剂可循环使用，通过排液口排至储罐储存。循环使用的有机溶剂更纯净。
[0023]4、为了满足再生纤维素的反应清洗的一体化效果，进料管为透明，且利用连通器原理，可以观察内部液位;二氧化氮气体通过槽体底部带孔弯管进入槽体，可迅速溶解在有机溶剂中，减少了二氧化氮气体的浪费。
【附图说明】
[0024]图1是本实用新型制备装置的整体结构示意图；
[0025]图2是本实用新型制备装置的盖子的俯视结构示意图；
[0026]图3是不锈钢板的俯视结构示意图。
[0027]图中，I是进料管，2是进气口，3是出气口，4是阀门，5是弯管，6是不锈钢板，7是排液口，8是圆孔，9是手孔，10是超声波发生器，11是垫片，12是螺母。
【具体实施方式】
[0028]本实用新型公开了一种氧化再生纤维素的反应清洗一体机，装置包括槽体、与槽体配合的槽盖、槽体内部的不锈钢板6、槽体底部的超声波发生器10，进料管I和排液口 7，槽盖上开有进气口 2和出气口 3，进料管1、进气口 2、出气口 3和排液口 7均设置有阀门4，不锈钢板6至少一层以上，叠放于槽体内，各不锈钢板6之间平行且含有间隔差，不锈钢板6架用于放置纤维素织物，可多层叠放于槽体内，锈钢板上开设有通孔和手孔9，通孔是圆孔8，均匀分布于不锈钢板6上，手孔9是位于不锈钢板6两侧边中间段的半圆形手孔9，不锈钢板6上充满圆孔8，可保证反应液与纤维素织物充分接触;进料管I包括位于槽体外的进料段和位于槽体内的弯管5，进料管I的进料口位于槽体侧边的底部，进料段为透明材质，弯管5与槽体的底部接触，弯管5上密布有气孔。反应液先从进料管I进入槽体内，进料管I为透明材料，可用连通器原理观察槽内的液位，反应气体从进料管I通入，从槽内底部弯管5的小孔中分散成小气泡流出，并溶解到反应液中，二氧化氮气体通过槽体底部带孔弯管5进入槽体，可迅速溶解在有机溶剂中，减少了二氧化氮气体的浪费;排液口7开设于槽体侧边的底部，位于槽体相对于进料管的另一侧。反应后，反应液从排液口7排出，可以循环使用;反应中产生的杂质以及废液会与反应液分层，沉积在底部，可以及时从排液口 7排出；超声波发生器10装在槽体下面，与槽体隔一层不锈钢板6。槽底有超声波发生器10，可以对槽内液体进行超声波清洗，加强传质，强化反应。
[0029]下面结合实施例对本实用新型装置的使用方法作进一步地详细说明。
[0030]实施例1
[0031]采用本实用新型的氧化再生纤维素的反应清洗一体机，原料纤维素织物的纤维细度为0.5旦，织物定量在40g/m2。
[0032]采用该装置制备高稳定性高可吸收性的止血纱布产品的制备工艺包括以下步骤:
[0033I在本不锈钢板6上放上纤维素织物400g。
[0034]将不锈钢板6放到槽体内，层层堆叠，槽盖盖上，盖子与槽体间垫上聚四氟材料垫片11密封，密封用螺母12拧紧。
[0035]打开进料管I和出气口3的阀门4，将出气口 3接入尾气吸收装置。加入浓度为0.5%稀氢氧化钠溶液到指定位置，完全浸没所有纤维素织物。
[0036]超声2小时，得到纤维素织物氧化原料。
[0037]排出反应液后，再加入三次去离子水至完全浸没纤维素织物，超声洗涤10分钟后排出液体。
[0038]到洗涤水呈中性时，放空洗涤水。再加入无水乙醇溶剂，至完全浸没纤维素织物，超声洗涤1分钟后排出液体。
[0039]通入氮气干燥。干燥完全后得到预处理的纤维素织物材料。
[0040]从进料管I中通入无水环己烷，严格控制体系中水含量小于0.3%，至完全浸没纤维素织物材料，超声洗涤10分钟，使得反应体系中空气排净。静置待用。
[0041]反应体系中通入二氧化氮气体，使得氧化反应体系中二氧化氮浓度为0.2mol/L。