一种碳纤维可控激光式超高温石墨化装置的制作方法

本发明涉及一种碳纤维可控激光式超高温石墨化装置，属于碳纤维石墨化加工制造领域。

背景技术：

高性能碳纤维(石墨纤维)是由碳纤维在惰性气体的保护下与2000-3000℃进行石墨化而制得的。在石墨化过程中，碳纤维能进一步脱除5％左右的非碳元素，同时碳原子进行类石墨结构的排列，在微观上由二维层石墨结构向三维有序结构转变，晶体尺寸增大，取向度增加，从而使得碳纤维的模量提高。碳纤维不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼具纺织纤维的柔软可加工性，具有高强度、高模量、优良的耐热性能、化学稳定性、低热膨性、石墨自润滑性、震荡衰减性，且纤维密度低、X射线透射性好、耐摩擦、耐腐蚀、抗疲劳等优点广泛应用在航空航天、汽车工业、机械电子行业、新能源、基础设施和休闲文体等领域。在制备高性能碳纤维方面，超高温石墨化炉和超高温热处理技术是关键的技术难点，纤维高模量的特性来源于其类石墨结构，大量研究证明碳纤维的拉伸模量随石墨化温度的升高而提高，而石墨化程度的提高是通过高温热处理实现的。

目前在产业化应用方面的主要方法是高温管式电阻间接加热石墨化炉和电磁感应间接加热石墨化炉技术，在这两种石墨化加热方式中，碳纤维从石墨管中间穿过，在石墨管两端施加直流电或者通过电磁感应使石墨管产生直流电，当电流通过石墨发热体时石墨发热体作为电阻被加热，热气流在石墨发热体和碳纤维之间通过热传递的形式实现对碳纤维的间接加热。此方法缺点为炉体温度需高于碳纤维温度，传热过程缓慢，大部分能量被散发掉，热效率低，耗能大，作用于碳纤维的温度难以控制；需要腔体保护约束石墨发热体，导致腔体结构复杂，对腔体材料要求高，石墨化炉价格昂贵；发热体长期处于高温状态，受残氧的侵蚀，寿命短，且烧坏后不可修复。同时，受石墨发热体在2800℃开始升华的限制，国产型石墨化炉仅能在2500℃以下正常运行，无法实现2800℃甚至更高温度的稳定高温，石墨化程度较低，无法实现高强度高模量碳纤维的连续可控制备。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有石墨化炉设备能耗大、价格昂贵、寿命短、难以实现2500℃以上的超高温石墨化等问题，从而提出一种能耗低、寿命长、成本低、对碳纤维进行超高温石墨化可控性制备的装置和方法。

实现上述目的技术方案是：一种碳纤维可控激光式超高温石墨化装置，主要包括放丝装置、密封装置、炉体、可控激光器、观测摄像机、气阀、气管、微型抽气泵、石英玻璃视窗、超高温红外测温仪、氩气净化机和收丝装置。密封装置位于炉体侧壁碳纤维出入口处，密封装置包括有入口密封和出口密封，入口密封和出口密封有氩气注入口和碳纤维穿过，依靠氩气的压力阻断炉体与外界的气流交换，为炉体内创造无氧环境，在炉内形成严格的惰性气体保护环境，炉体有气体出口和氩气入口，气体出口和氩气入口相距尽量远，气体出口设置在炉体上端靠近出丝口，氩气入口设置在炉体下端靠近进丝口，气体出口连接气阀、气管、微型抽气泵，炉体内的氩气在微型抽气泵的作用下循环起来，微型抽气泵抽出来的氩气进入氩气净化机，净化后的高纯度氩气再从入口密封和出口密封的氩气注入口及炉体上的氩气入口注入炉体；碳纤维由放丝装置和收丝装置牵引，并以一定的速度移动。炉体放置在放丝装置和收丝装置之间；微型抽气泵由气管连接在炉体的出气口处，可在氩气进入炉体之前先行对炉内进行抽空气和在氩气达到纯度要求之后进行排废气处理；可控激光器的激光头固定在炉体上用来对碳纤维进行超高温加热，可控激光器的激光头可以为单个或多个，激光头发射的激光光斑照射到碳纤维丝上；超高温红外测温仪安装在炉体侧面，通过石英玻璃视窗进行测温；观测摄像机安装在炉体内，可对炉内的激光光斑加热过程实时监控并记录。

本发明一种碳纤维可控激光式超高温石墨化装置，为了实现碳纤维超高温石墨化，特采用激光直接加热的方式对碳纤维进行高温处理。本装置可根据实际工艺条件的需要选择合适的脉冲式或者连续式激光器。对于碳纤维可使用单个或者多个激光头来进行激光加热。为了提高碳纤维石墨化效率和石墨化均匀程度，一般采用多个激光头同时进行激光加热，在碳纤维丝束的周向位置将多个激光头按照等角度进行均匀分布，在碳纤维丝束的轴向采用等距离分布使多束激光同时加热轴向不同位置区域或者在碳纤维丝束的轴向将多激光头安装在轴向同一平面内同时加热相同的位置区域。按照上述装置设计，位于轴芯的碳纤维丝束可以在激光束的直接加热下迅速升温至2500℃以上的温度，并在极短的时间内便可以完成石墨化过程。在进行高温处理时，可以通过控制激光器的功率大小来调节碳纤维的石墨化温度，使温度控制在合适的范围。本装置的激光头内部可以通过加装激光束整形器对输出的光斑形状、大小和能量分布均匀性进行变换，从而改变加热区温度场分布使碳纤维能够在合适的温度场下高效的完成石墨化过程。

本发明一种碳纤维可控激光式超高温石墨化装置，碳纤维在收放丝装置的牵引下以一定的速度移动，通过控制收放丝的速度来控制碳纤维的石墨化时间。放丝装置和收丝装置可以对碳纤维进行一定张力控制，使碳纤维在石墨化的同时在牵引力的作用下进行取向和牵伸，从而提高碳纤维石墨化程度。

本发明一种碳纤维可控激光式超高温石墨化装置，为了保证碳纤维能够实现超高温石墨化，避免碳纤维在加热时被氧化，碳纤维的加热区域需要处于高纯的惰性气体保护中进行石墨化。本装置采用经过氩气净化机净化过后的超纯氩气作为保护气，净化后氩气中杂质的含量控制在CH4≤0.1ppm，O2≤0.1ppm，N2≤0.2ppm，含碳量≤0.2ppm，露点≤0.2ppm，烃类≤0.1ppm。为了维持炉内纯净的惰性气体保护环境，先使用微型抽气泵对炉内进行抽气处理，然后超纯氩气通过铜管或者钢管输入进炉内，等到炉内氩气纯度达到工艺要求的标准之后，减小微型抽气泵的抽气速度，以保证炉内氩气平稳而缓慢的流动，同时也能将废气及时排炉外；为了使炉内维持超纯氩气保护环境，在炉体两端安装有密封装置，隔绝外界的杂质气体进入，本装置中可以采用气封密封装置密封或者采用磁流体密封装置密封。

本发明一种碳纤维可控激光式超高温石墨化装置，超高温红外测温仪可以通过石英玻璃视窗实时测量加热点温度，并将数据传送至控制器，控制器实时控制收放丝装置的速度和可控激光器的功率，从而保证加热区域的温度保持动态平衡。观测摄像机用来观测炉内的石墨化过程，同时可以选择性对观测到的现象进行记录。

附图说明

图1是本发明一种碳纤维可控激光式超高温石墨化装置的结构示意图。

图2是本发明一种碳纤维可控激光式超高温石墨化装置的激光头布置示意图。

图中：1-放丝装置，2-进丝孔，3a入口密封，3b-出口密封，4-炉体，5-激光头，6-观测摄像机，7-出气孔，8-气阀，9-气管，10-微型抽气泵，11-出丝口，12-收丝装置，13-石英玻璃视窗，14-超高温红外测温仪，15-进气口，16-氩气，17-碳纤维。

具体实施方式

本发明一种碳纤维可控激光式超高温石墨化方法及装置，如图1所示，主要包括放丝装置1、密封装置、炉体4、可控激光器、观测摄像机6、气阀8、气管9、微型抽气泵10、石英玻璃视窗13、超高温红外测温仪14、氩气净化机和收丝装置12。密封装置位于炉体侧壁碳纤维17出入口处，密封装置包括有入口密封3a和出口密封3b，入口密封3a和出口密封3b有氩气注入口和碳纤维17穿过，依靠氩气的压力阻断炉体与外界的气流交换，为炉体内创造无氧环境，在炉内形成严格的惰性气体保护环境，炉体有出气孔7和氩气进气口15，出气孔7和氩气进气口15相距尽量远，出气孔7设置在炉体上端靠近出丝口11，氩气进气口15设置在炉体4下端靠近进丝口2，出气孔7连接气阀8、气管9、微型抽气泵10，炉体4内的氩气在微型抽气泵10的作用下循环起来，微型抽气泵10抽出来的氩气进入氩气净化机，净化后的高纯度氩气16再从入口密封3a和出口密封3b的氩气注入口及炉体4上的氩气进气口15注入炉体；碳纤维17由放丝装置1和收丝装置12牵引，并以一定的速度移动。炉体放置在放丝装置1和收丝装置12之间；微型抽气泵10由气管9连接在炉体4的出气孔7处，可在氩气进入炉体之前先行对炉内进行抽空气和在氩气达到纯度要求之后进行排废气处理；可控激光器的激光头5固定在炉体上用来对碳纤维17进行超高温加热，可控激光器的激光头5可以为单个或多个，激光头5发射的激光光斑照射到碳纤维丝17上；超高温红外测温仪14安装在炉体4侧面，通过石英玻璃视窗13进行测温；观测摄像机6安装在炉体4内，可对炉内的激光光斑加热过程实时监控并记录。

微型抽气泵10在通入氩气之初首先对炉体5进行快速抽气，经过净化的氩气16通过进气口15进入炉体4内，然后慢慢地充满炉体4，微型抽气泵10通过出气口7将炉内的气体不断地抽出炉体4，当炉内氩气达到工艺要求时调节气阀8和降低微型抽气泵10的抽气速度，从而使炉内气体平缓稳定，使氩气达到动态平衡。本例中选用功率为180w，连续型CO₂激光发生器用来进行激光加热，当氩气达到工艺要求后激光头5发出高能激光对碳纤维进行加热，同时超高温红外测温仪14开始对加热区域进行测温和控制，观测摄像机6可对加热区域进行观测和记录，碳纤维17通过出口密封3b后就完成石墨化过程。

本发明一种碳纤维可控激光式超高温石墨化装置，多个激光头5布置结构如图2，图2中激光头5有三个，三个激光头5在碳纤维17周向成均匀分布。在轴向可以采用两种布置方式，第一种是多个激光头5均处于同一平面内，此时多激光头5同时加热一个区域，第二种是在轴向不同平面按相应的距离分布，此时同时可以加热不同区域。多激光头5同时加热，可提高加热效率，也可以使得进行加热的碳纤维石墨化更加均匀。本装置的激光头5内部可以通过加装激光束整形器对输出的光斑形状、大小和能量分布均匀性进行变换，从而改变加热区温度场分布使碳纤维能够在合适的温度场下高效的完成石墨化过程。