专利名称：含有微细颗粒填料的柔软薄页纸的制作方法
技术领域：
本发明一般涉及薄页纸制品和制造方法。更具体地说，本发明涉及由纤维素纸浆与非纤维素的水不溶的颗粒填料制造的薄页纸制品。
背景技术：
卫生用的薄页纸制品已被广泛使用。这样的物品在商业上是以适用于各种应用诸如面巾纸、卫生纸和吸水纸巾的形式提供的。这些制品的规格，即定量、厚度、强度、纸页尺寸、配料介质等等经常是非常不同的。它们是由共同的制备方法，所谓的起皱造纸法而相互联系的。但也可在未起皱的情况下生产这类产品。由这些工艺方法生产得到的薄页纸幅在本发明的范围内。
起皱是一种在机器方向上机械压缩纸的方式。其结果是定量(单位面积的质量)增加和许多物理性质的惊人变化，特别是当在机器方向测量时。起皱通常是在机器操作中用柔软的刀片—所谓的刮刀朝向单烘缸而完成的。
烘缸是一个大直径的、通常为8～20英尺的鼓，它用蒸汽加压来提供热表面以便在造纸过程结束时完成造纸纸幅的干燥。纸幅首先在有孔的成型载体上形成、诸如长网上，在该处纸幅被脱去分散纤维淤浆所必不可少的大量水，被输送到所谓压缩段的毛毯或织物上，在最后的半干燥条件输送到完成干燥的单烘缸表面之前，在该处通过机械压缩纸或通过某些其他脱水方法例如用热空气穿透干燥而继续脱水。
为了在不起皱下生产可比较的薄页纸，将纸胚由载有纸胚的多孔成型载体转移到慢速移动的高纤维支撑转移织物载体上，然后转移至一干燥的织物上干燥成为最终的产品。这种纸幅能提供一些好处，与起皱的薄页纸相比表面较光滑。
在现有技术中，介绍了生产未起皱的薄页纸的技术。例如，Wendt等人在1995年10月18日出版的欧州专利申请0677612 A2中介绍了一种不起皱生产柔软薄页纸产品的方法，该专利在此引入作为参考。另一情况，Hyland等人在1994年9月28日出版的欧州专利申请0617614 A1中介绍了一种生产光滑的、不起皱的完全干燥的薄页纸的方法，该专利在此引入作为参考。
薄页纸制品通过普通消费者对一组相互矛盾的物理性质令人舒适的触感、即柔软度和同时具有的高强度与耐掉毛和掉粉性等要求而进一步互相联系。
柔软度指由消费者在他/她手持具体制品来回摩擦他/她的皮肤，或在他/她的手中揉皱具体制品时所感到的触感。此触感是由几种物理性质的结合而提供的。涉及柔软度的最重要的物理性质之一通常是由技术熟练人员就制造制品的纸幅硬挺度来考虑的。硬挺度本身通常被认为是与纸幅的强度直接有关的。
强度是在使用条件下制品和构成制品的纸幅保持物理整体性、抗撕裂性、耐破裂性和耐粉碎性的一种能力。
掉毛(linting)和掉粉(dusting)是指纸幅在处理或使用期间掉落未粘合的或松散粘合的纤维或颗粒填料的趋向。
薄页纸通常主要包括造纸纤维。经常还包括诸如湿强度胶粘剂或干强度胶粘剂、助留剂、表面活性剂、浆料、化学软化剂、皱纹促进剂等的少量的化学功能剂，但是它们一般仅以少量被使用。最常用于起皱的薄页纸的造纸纤维是新鲜的化学木浆。
随着世界天然资源供应受到日渐增大的经济与环境影响，减少林木产品例如在卫生用纸等产品中新鲜的化学木浆的消耗的压力日渐上升。一种扩大木浆供应而不影响制品质量的方法是用高产量纤维例如机械浆或化学-机械浆取代新鲜的化学浆纤维或使用再生纤维。不幸的是，随着这种变换纤维通常伴随出现明显严重的性能变劣。这样的纤维常具有高的粗糙度并且这会造成丧失所选择的原纤维的松软度所赋予的天鹅绒感。在机械或化学-机械释放纤维的情况中，高粗糙度是由于保留了原始木材物质的非-纤维素组分之故，这样的组分包括木素与所谓的半纤维素。这造成在不增加长度的情况下使每一纤维的重量增加。回收的纸常常可能还具有高的机械浆含量，但是，甚至在为缩小此影响而在选择废纸的级别中采取预期的所有的注意措施的情况下，仍经常会出现高粗糙度。据说这是由于纤维结构的不纯混合物引起的，当来自各种来源的纸被掺混而制造再生浆时不纯物必然会存在。例如，由于其实质上主要是北美硬木因而可能会选用某种废纸；然而，人们经常会发现来自较粗糙的软木纤维的过量污染物，甚至是最有害的树种例如美国南方松的变种。此处作为参考文献而编入的Carstens的1981年11月17日颁布的美国专利4300981解释了由主纤维所赋予的纹理与表面质量。此处作为参考文献而编入的Vinson的1993年7月20日颁布的美国专利5228954和Vinson的1995年4月11日颁布的美国专利5405499公开了提高这样纤维源的品质从而它们受到较少的有害影响的方法，但是纤维的取代量仍是受限制的和新的纤维源本身供应有所限制从而由此限制其使用。
另一种限制在卫生用薄页纸中使用木浆的方法是用低成本、易得到的填料例如高岭粘土或碳酸钙部分取代它的方法。尽管本技术领域的熟练人员知道此作法在造纸工业的某些部分已被采用多年，但是他们还考虑到将此方法扩展到卫生用薄页纸制品会涉及到许多具体的困难，这些困难直至今日仍阻碍其实施。
第一个主要的限制是在造纸过程中如何保持填料。在纸制品中卫生用薄页纸是处于低定量的极端处。当薄页纸幅从单烘缸被卷绕在纸轴上时，薄页纸幅的定量一般仅为约15g/m2，并由于缩短的缘故，在机器的成型段的干纤维定量实际上低于成品的干定量的约10％～约20％或更多。由于低的定量而引起保留填料困难的复杂化，薄页纸幅占有非常低的密度，当它被卷绕在纸轴上时通常具有表观密度仅为约0.1g/cm3或以下。尽管知道该膨松性的某些是在起皱刮刀处产生的，但是本领域的技术人员知道薄页纸幅通常由较游离状浆料形成的，这意味其组成纤维不是通过打浆而成为松软的。在实践中要求薄页纸造纸机在非常高速度下操作；因此，游离状浆料必须防止过高的成型压力和干燥负荷。组成游离状浆料的较高强度纤维在纸胚形成时保持其支撑纸胚的能力。本技术领域的熟练人员马上会认识到这样低的重量、低密度结构不能提供在纸幅形成时过滤细颗粒的机会。基本上未被固定在纤维表面的填料颗粒会被高速趋近的流动体系的急流所冲出而被抛入到液相中，并穿过纸胚进入到从成型纸幅中排出的水中。用来形成纸幅的水仅仅重复循环使得颗粒浓度增加到一定程度，此时填料开始从纸中排出。在废水中这样的固体浓度是不能使用的。
第二个主要限制是一般不能使颗粒填料在形成的纸幅被干燥时以各造纸纤维彼此相粘合的方式粘合到造纸纤维上。这将降低制品的强度。填料的加入引起强度降低，如果这未被校正的话会对本已相当脆弱的制品构成严重的限制。被要求用来恢复强度的步骤例如增加纤维打浆度或使用化学增强剂也是经常受到限制的。
填料对纸页完整性的有害影响还经常会由于插入压力毛毯或由从压缩段到单烘缸的输送而引起卫生问题。
最后，含填料的薄页纸制品是易于掉毛或掉粉的。这不仅是因为填料本身不能被很好地包夹在纸幅中，而且还因为它们具有如上所述的抑制粘合的作用而引起锚固到结构中的纤维局部变弱。此倾向在起皱造纸过程中和随后的转化操作中由于纸被加工时易产生过多的粉尘而引起操作困难。另一种考虑是使用由加填料的薄页纸制的卫生用薄页纸制品的使用者要求这样的纸制品是较少掉毛或掉粉的。通过使用化学粘合剂或机械精磨来克服此倾向的努力总是会引起薄页纸制品变粗。
因此，填料在薄页纸中的使用已受到严格限制。在此处作为参考文献被编入的，在1940年10月1日颁布的Thiele的美国专利2216143讨论了填料在单烘缸造纸机上的限制问题并公开一种如何克服这些限制的结合方法。不幸的是，该方法需要在毛毯面和单烘缸相接触时在纸页的毛毯面上涂覆一层粘合剂粘结的颗粒的麻烦的单元操作。此操作对现代的高速单烘缸造纸机是行不通的，而且本领域的熟练人员知道Thiele的方法将生产出的是涂覆的薄页纸而不是加填料的薄页纸制品。“加填料的薄页纸”与“涂覆的薄页纸”在生产方法上是有区别，即，“加填料的薄页纸”是在它组合成纸幅之前已具有被添加到纤维的颗粒物质的纸，而“涂覆的薄页纸”是在纸幅基本上组成后具有被添加的颗粒物质的纸。作为这样差别的结果，加填料的薄页纸制品可被认为是一种在单烘缸造纸机上制成的重量较轻的、低密度的薄页纸，它含有被分散遍布在多层薄页纸的至少一层的整个厚度中的，或者被分散遍布在单层薄页纸的整个厚度中的填料。术语“被分散遍布”意指加填料的薄页纸的特定层几乎所有部分都含有填料颗料，但是，它没有明确地意指这样的分散在该层中必定是均匀的。事实上，某些优点是通过获得作为薄页纸的加填料层厚度函数的填料的浓度差而预先能估计到的。
最后，申请人发现需要采取正确的行动来克服上述的限制。强度限制会降低柔软性。
因此，本发明的目的是提供一种克服上述的现有技术的限制的包含细颗粒填料的薄页纸。本发明的薄页纸含有保留的填料，是柔软的，具有高的拉伸强度、低起毛率和低掉粉率。
通过如下面披露的内容所述的本发明可以得到此目的和其他的目的。
发明概述本发明提供的是一种高强度、柔软的加填料的薄页纸，它的掉毛和掉粉性低并具有偏向的表面粘合特性。具有偏向的表面粘合性的加填料薄页纸包括造纸纤维和非纤维素的颗粒填料，所述的填料优选占所述的薄页纸重量的约5％～约50％。薄页纸制品的表面特性被偏向到掉毛率小于约0.8，和更优选的小于约0.6的程度。意想不到的柔软度、强度和抗掉粉性的结合已通过用这些级别的颗粒填料填充具有偏向表面性的起皱的薄页纸而获得。
在其优选的实施方案中，本发明的加填料的薄页纸的定量为约10g/m2～约50g/m2，和更优选为约10g/m2～约30g/m2。它的密度为约0.03g/m3～约0.6g/m3，和更优选为约0.05g/m3～约0.2g/m3。
优选的实施方案还包括硬木和软木类两种造纸纤维，其中至少约50％的造纸纤维是硬木的，至少约10％是软木的。硬木和软木纤维最优选是通过提供独立的层而分离的，其中软木纤维相对于硬木纤维的分数由于不同层而有差别的。薄页纸最好包括一层内层和两层外层，其中内层纤维内含物主要是软木而外层纤维内含物主要是硬木。
本发明的优选的薄页纸是以图案压实的以致使较高密度的区域被分散在较松的区域中，包括以图案压实的薄页纸，其中较高密度的区域是连续的而较松的区域是不连续。最优选的薄页纸是空气穿透干燥的。
本发明提供的薄页纸包括造纸纤维和颗粒填料。在其优选的实施方案中，颗粒填料选自粘土、碳酸钙、二氧化钛、滑石、硅酸铝、硅酸钙、三水合氧化铝、活性碳、珍珠淀粉、硫酸钙、玻璃微球、硅藻土以及它们的混合物。当从以上物质中选择填料时，需要考虑若干因素。这些因素包括成本、可获得性、是否容易被保留在薄页纸中、颜色、分散性、折射指数、以及与所选定的造纸环境的化学相容性。
优选的填料为无机材料如粘土和碳酸钙。一种特别适用的填料是高岭土。最优选的是所谓“水合硅酸铝”形式的高岭土，它与通过煅烧进一步加工的高岭土相比更优选。
高岭土的形状是自然的扁平状或块状，但是最好使用还未经过机械脱层处理的粘土，由于这样会减少平均粒径。平均粒径通常指等效球体直径。在本发明的实施中平均等效球体直径大于约0.2微米，更优选为大于约0.5微米。最优选的是，等效球体直径大于1.0微米。
本发明的优选的实施方案使用粘合抑制剂。优选的粘合抑制剂包括熟知的二烷基二甲基铵盐诸如二脂二甲基氯化铵、二脂二甲基硫酸甲酯铵、二(氢化)脂二甲基氯化铵；而二(氢化)脂二甲基硫酸甲酯铵尤其被优选。在其最优选的形式中，本发明使用特别偏向相对侧表面的粘合抑制剂。
薄页纸幅的特征在于一面与另一面的性质通常有很大的不同。若在杨克机上制造纸薄纸幅，主要的差别为这一现象一表面用粘结剂固定在相对光滑的杨克表面，同时另一表面(在此称为“织物侧”表面压榨或偏向毛毯或织物。在类似的方式中，未起皱的薄页纸的一面与另一面相比具有较质地化表面也称之为“织物侧”表面。未起皱薄页纸的特点是当从承载该薄页纸的多孔成形网转移至缓慢运动的高纤维支承转移织物载体时，其一表面被偏转。
此处所用的所有的百分比、比率和比例均以重量计，另有规定者除外。
附图的简要说明
图1是说明本发明的生产高强度、柔软和低掉毛的、包括造纸纤维和颗粒填料的起皱薄页纸的起皱造纸法的示意图。
图2是说明本发明的生产高强度、柔软和低掉毛的、包括造纸纤维和颗粒填料的未起皱薄页纸的未起皱造纸法的示意图。
图2A是说明图2的未起皱造纸法制备的薄页纸的成层结构。
图3是说明根据本发明的基于阳离子絮凝剂的一种实施方案制造起皱造纸法用的制备含水造纸配料步骤的示意图。
图4是说明根据本发明的基于阴离子絮凝剂的另一种实施方案制造起皱造纸法用的制备含水造纸配料步骤的示意图。
图5是说明根据本发明的三层状的单片起皱的薄页纸的剖面图。
发明的详细说明尽管此说明书以特别指出和清楚要求保护本发明的主题的权利要求书来结束，但是据认为通过阅读下面详细的说明书和所附的实施例对本发明能有更好的了解。
此处所使用的术语“包括”意指能在本发明的实施中被结合地使用的各种组分、成份或步骤。因此，术语“包括”包括更限制性的术语“基本上是由…组成的”和“由…组成的”。
此处所使用的术语“主要的”意指占重量一半以上的重量。
此处所使用的术语“水溶解的”意指在25℃的水中至少能溶解3％重量的物质。
此处所使用的术语“薄页纸幅，纸幅，纸幅，纸页和纸制品”均指通过下述步骤制备的纸页，包括成形含水的造纸配料步骤；在多孔表面上例如在长网上沉积此配料步骤；和从配料中通过同时加压或不加压的重力或真空助滤和通过包括蒸发的除水步骤。在本发明的一个的实施方案中包括将半干状态的纸页粘合到单烘缸表面，通过蒸发到基本上干燥状态而除去水，从单烘缸上通过软起皱括刀移走纸辐，和将所生成的纸页卷取到纸轴等的最终步骤。在本发明的另一个的实施方案中，将纸浆沉积在多孔表面形成的纸胚从承载纸胚的多孔成形网上转移到慢速运动的高纤维支承转移织物载体上。然后将纸幅转移到干燥织物上进行最后的干燥。
此处所使用的术语“加填料的薄页纸”意指一种能被称为较低重量的、低密度的、包含分散在多层薄页纸的至少一层的整个厚度中的填料的起皱薄页纸制品。术语“分散在整个厚度”意指加填料的薄页纸制品的特定层的基本上所有部分都含填料颗粒，但是，它没有特别意味这样的分散在该层中必定是均匀的。事实上，某些优点是通过达到作为薄页纸的加填料层厚度函数的填料浓度差而预先能估计到的。
术语“多层的薄页纸幅，多层的纸幅，多层的纸幅，多层的纸页和多层的纸制品”在本技术领域中均可相互替换地用于指由两层或更多层含水的造纸配料制成的纸页，而造纸配料优选包含不同类型的纤维，纤维通常是如薄页纸制造中所用的较长的软木纤维和较短的硬木纤维。各层优选是由在一个或多个环形多孔表面上沉积独立的稀释的纤维淤浆而形成的。如果各层起初是在分开的多孔表面上形成的话，随后在湿态时各层能被结合在一起形成多层的薄页纸幅。
此处所使用的术语“单片薄页纸制品”意指它是由一片起皱的薄页纸构成的；该片在性质上可以是基本均匀的或者它可以是多层的薄页纸幅。此处所使用的术语“多层薄页纸制品”意指它包括多于一片的起皱的薄页纸。多片薄页纸制品的各片在性质上可以是基本均匀的或者它们可以都是多层的薄页纸幅。
本发明的方法第一步是形成至少一种的“含水的造纸配料”，作为此处所用的术语，它指的是一种造纸纤维的悬浮体，通常由木浆和颗粒填料与添加剂组成，添加剂是提供颗粒填料的保留和其他功能性质所必不可少的，它们任选包括下文中所述的各种化学改性剂。造纸配料的典型组分描述于下面的章节中。
造纸配料的成份造纸纤维可以预料，在其所有的品种中的木浆通常包括本发明中所用的造纸纤维。然而，可以使用其他的纤维素纤维纸浆例如棉短绒、蔗渣、人造纤维等等而且不能排除其中的任何一种。此处有用的木浆包括化学浆例如亚硫酸盐纸浆和硫酸盐纸浆(有时称牛皮纸浆)以及机械浆包括例如磨木浆、预热法木片磨木浆(TMP)和预热法木片化学磨木浆(CTMP)。来自阔叶树和针叶树的纸浆均可使用。
硬木纸浆和软木纸浆二者以及它们的混合物可以被用作本发明的薄页纸的造纸纤维。此处所用的术语“硬木纸浆”是指由针叶树(被子植物)的木材获得的纤维浆，而“软木纸浆”是指由阔叶树(裸子植物)的木材获得的纤维浆。特别是桉树的硬木牛皮纸浆与北方软木牛皮纸浆(NSK)的掺合物特别适用于制造本发明的薄页纸幅。在包括层状的薄页纸幅的本发明的优选的实施方案中，最优选的是，使用例如桉树的硬木浆作外层而将北方软木牛皮纸浆作内层。还可被本发明使用的是来自回收纸的纤维，回收纸可以含有任何的或全部种类的上述的纤维。
颗粒填料本发明提供包括造纸纤维和颗粒填料的薄页纸。在其优选的实施方案中，颗粒填料选自粘土、碳酸钙、二氧化钛、滑石、硅酸铝、硅酸钙、三水合氧化铝、活性碳、珍珠淀粉、硫酸钙、玻璃微球、硅藻土以及它们的混合物。当从上述物质中选出填料时，几种因素必须考虑。这些因素包括成本、可获得性、是否容易被保留在薄页纸中、颜色、分散性、折射率、以及与所选定的造纸环境的化学相容性。
现已发现，特别适用的颗粒填料是高岭粘土。高岭粘土是一类被处理成颗粒的天然存在的硅酸铝矿物的常用名字。
就此术语而言，必须指出的是，它是一种在工业中和现有的专利文献中所常用的，当指高岭土产物或加工时，所使用的术语“水合的”是指未经煅烧的高岭土。当将粘土煅烧到温度高于约450℃时，该温度起改变高岭土的基本晶体结构的作用。所谓的“水合的”高岭土可以是由粗高岭土生产的，它已经受到精选例如泡沫浮选、磁分离、机械脱层、研磨或类似的粉碎，但是未经所述的损伤晶体结构的加热处理。
从技术意义上的准确性而言，这些材料被称为“水合的”是不合适的。更具体地说，事实上在高岭土结构中没有分子水。因此，尽管组成可以为，并且经常人为地被写成2H2O·Al2O3·2SiO2，长期以来人们都知道高岭土是合适的组成为Al2(OH)4Si2O5的氢氧化硅酸铝，它被视为与刚才引用的水合的分子式相当。一旦高岭土受到煅烧，这就本说明书来说指经受温度超过450℃的、时间足以除去羟基的处理，使高岭土的原始晶体结构受到破坏。因此，尽管技术上说这样的煅烧粘土不再是“高岭土”，在工业上常将这些称为煅烧的高岭土，且就本说明书而言，当引用“高岭土”类物质时，煅烧物质也被包括在内。因此，术语“水合硅酸铝”指的是未经煅烧的天然高岭土。
在本发明的实施中水合硅酸铝是最被优选的高岭土形式。因此，优选的水合硅酸铝的特征在于在超过450℃时具有前述的近似占重量13％的水蒸汽损失。
高岭土的形态是自然的扁平状或块状，因为它是以薄片形式天然存在的，其各薄片粘合在一起形成“垛”或“册”。在加工期间垛分离到某种程度而成为个别的片，但是最好使用未经过度的机械的脱层处理的粘土，因为这会降低平均颗粒尺寸。平均颗粒尺寸通常是指等效球体的值径。在本发明的实施中，平均等效球体直径大于约0.2微米，更优选为大于约0.5微米。最优选的是，等效球体直径优选大于约1.0微米。
大部分开采的粘土受到湿处理。粗粘土的水悬浮通过离心分离而除去粗杂质，并提供化学漂白用的介质。有时添加聚丙烯酸酯聚合物或磷酸盐到这样的淤浆以降低粘度和慢慢地沉降。所得的粘土通常以未经干燥的约70％固体含量的悬浮体被输送，或将它们进行喷雾干燥。
对粘土的处理，例如空气浮选、泡沫浮选、洗涤、漂白、喷雾干燥、添加诸如淤浆稳定剂和粘度调节剂等试剂，通常是可以接受的并且根据特殊的工业考虑在直接特定的环境下来选择。
每一粘土片本身是聚硅酸铝的多层结构。连续排列的氧原子形成每一基层的一个面。聚硅酸盐片状结构边缘是通过这些氧原子联合在一起的。被连接的八面体氧化铝结构的连续排列的羟基形成构成二维的聚氧化铝结构的另一面。分担四面和八面体结构的氧原子将铝原子连接到硅原子上。
组合体的缺陷是造成悬浮体中天然粘土颗粒具有阴离子电荷的主要原因。这发生的原因是另外的二-、三-、和四-价阳离子取代铝。结果是在表面上的某些氧原子成为阴离子的并成为弱的可以离解的羟基。
天然粘土还具有能将其阴离子交换被优选的其他阴离子的阳离子特性。这发生的原因是铝原子缺乏以某些频率在片的周界产生充分完全的键合。它们必须从它们所占有的悬浮体中吸引阴离子来满足其剩余的化合价。如果这些阳离子位置未被溶液中的阴离子所满足的话，粘土能够通过使其本身的边缘面临组合成形成厚分散体的“卡片屋(card house)”结构来满足其自己的电荷平衡。聚丙烯酸酯分散剂与阳离子位置的离子交换提供粘土防止这些组合体和简化粘土的生产、运输和使用的排斥特性。
高岭土WW Fil是一种由Dry Branch Kaolin公司(Dry Branch，Georgia)销售的、适用于制造本发明的起皱的薄页纸的喷雾干燥的高岭土。
淀粉在本发明的某些方面中，包括作为造纸配料的成份之一的淀粉是有效的。在颗粒填料和纤维存在下的水中具有有限溶解度的淀粉在后面将要详述的本发明的某些方面是特别有用的。达到此目的的一种常见的方法是使用所谓的“阳离子淀粉”。
此处所用的术语“阳离子淀粉”所定义的淀粉是已经过进一步化学改性而赋予阳离子组成部分的天然淀粉。优选的淀粉来自玉米或土豆，但是也能来自其他的来源例如稻米、小麦或木薯。在工业上还被称为amioca淀粉的蜡状玉米淀粉特别被优选。amioca淀粉与普通的凹玉米淀粉(common dentcorn starch)的差别在于它完全是支链淀粉，而普通的玉米淀粉既含有支链淀粉也含有直链淀粉。amioca淀粉的各种独特的特性被进一步介绍于“Amioca-The Starch from Waxy Corn”(“Amioca，来自蜡状玉米的淀粉”)，H.H.Schopmeyer，Food Industries，1945年12月，pp.106-108中。淀粉可以是粒状形式的、预凝胶化粒状形式的或分散形式的。优选是分散形式的。如果是预凝胶化粒状形式的话，则在其使用前需被分散于冷水中，同时对所用的设备只要进行预碱化处理以克服在形成分散体时出现任何的凝胶堵塞倾向。已知称为喷射器的合适分散器在工业中是通用的。如果淀粉是粒状形式的并且未预凝胶化，则它必须被蒸煮以引起颗粒膨胀。最好，这样的淀粉颗粒是被膨胀(如通过蒸煮)到刚好在淀粉颗粒开始分散前的那一点。这样的高膨胀的淀粉颗粒被称为是“充分蒸煮的”。分散条件一般是随淀粉颗粒的粒径、颗粒的结晶度和直链淀粉的量的变化而变化的。充分蒸煮的amioca淀粉，例如，能通过在约190°F(约88℃)下加热约4％浓度的淀粉颗粒的含水淤浆时间为约30～约40分钟来制备。
阳离子淀粉能被分成下列的一般类别(1)叔氨基烷基醚，(2)基淀粉醚，包括季胺、磷、和锍化物衍生物，(3)伯和仲氨基烷基淀粉，和(4)杂类淀粉(例如，亚氨基淀粉)。新的阳离子产物继续被开发，但是叔氨基烷基醚和季铵烷基醚是主要的工业用类型。优选的是，每分子淀粉葡糖酐单元的阳离子淀粉的取代度为约0.01到约0.1阳离子取代基，而取代基优选选自上述的类型。合适的淀粉是由National Starch and Chemical Company，(Bridgewater，New Jersey)生产的商品名为RediBOND。带有阳离子部分的级别只有诸如RediBOND 5320和RediBOND 5327是适用的，而带另外的阴离子官能度的级别诸如RediBOND 2005也是适用的。
尽管不受理论所约束，但是据信，阳离子淀粉开始是溶于水的，但在填料存在下由于它吸引填料表面上的阴离子而成为不溶性的。这引起填料被密集的淀粉分子所覆盖，淀粉分子形成吸引更多填料颗粒的表面，最后引起填料的聚集。此步骤的基本因素据认为是淀粉分子的大小与形状而不是淀粉的电荷特性。例如，通过用电荷偏置的物质例如合成的线性聚电解质取代阳离子淀粉预期将得到不良的结果。
在本发明的一种实施方案中，阳离子淀粉被优选添加到颗粒填料中。在此情况下，被添加的阳离子淀粉量，以颗粒填料的重量计，为约0.1％～约2％，但最优选为约0.25％～约0.75％。在本发明的这一方面，最好使用阳离子絮凝剂作为助留剂。
在本发明的另一种实施方案中，优选将阳离子淀粉添加到整个的含水造纸配料中，最好在扇形泵处在最终稀释前添加。本发明的这一方面利用阴离子絮凝剂作为助留剂。在本发明的这一方面中，最好以约五到约二十倍的阴离子絮凝剂的比例添加阳离子淀粉。
下面对以上提到的阳离子和阴离子絮凝剂进行详细的介绍。
助留剂许多材料以所谓的“助留剂”名义销售。此处所用的这一术语是指在造纸过程中被用来增加细配料固体在纸幅中的保留量而被使用的添加剂。在微细固体不充分保留的情况下，它们或流失到加工废液中或在循环的白水回路中积聚到过高的浓度，由此造成包括沉降堆积和泄水不良的生产困难。此处被编入作参考的题目为“Retention Chemistry”(“保留化学”)，“Pulp andPaper，Chemistry and Chemical Technology”，第三版，第三卷，由J.E.Unbehend和K.W.Britt，A Wiley Interscience Publication一文通过聚合助留剂的功能提供对助留剂的类型与机理基本了解。絮凝剂通常通过桥连机理聚积悬浮的颗粒的。尽管某些多价阳离子被认为是常用的絮凝剂，但是在实践中它们通常被优秀作用的、沿聚合物链携带更多的电荷位置的聚合物所取代。
阳离子絮凝剂本发明的薄页纸制品能通过使用作为助留剂的“阳离子絮凝剂”而被有效地生产，此处所用的术语“阳离子絮凝剂”是指一类聚电介质。这些聚合物一般来源于一种或多种的由阳离子单体组成或包括阳离子单体的烯属不饱和单体，一般为丙烯酸类单体的共聚合。
适用的阳离子单体是二烷基氨基烷基的(甲基)丙烯酸酯或(甲基)丙烯酰胺，每一种作为酸式盐或季铵盐。适用的烷基包括(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯、二烷基氨基乙基(甲基)丙烯酰胺和二烷基氨基甲基(甲基)丙烯酰胺和二烷基氨基-1，3-丙基(甲基)丙烯酰胺。这些阳离子单体优选是与非离子单体(优选是丙烯酰胺)共聚合的。其他适用的聚合物是聚乙烯亚胺、聚酰胺表氯醇聚合物、和例如二烯丙基二甲基氯化铵单体与丙烯酰胺单体的均聚物或共聚物。
作为助留剂适用于纸上的任何惯用的阳离子合成聚合物的絮凝剂可以有效地用于制造本发明的制品。
与球状结构的阳离子化淀粉相比，聚合物优选基本上是线型的。
能使用较大范围的电荷密度，尽管优选为中密度。用于制造本发明制品的聚合物含有阳离子官能基的量为每克聚合物为低达约0.2到高达约2.5毫克当量，优选为约1到约1.5毫克当量。
制造本发明的薄页纸制品有用的聚合物的分子量至少为约500,000，优选约1000000以上，有利的分子量为5000000以上。
令人满意的材料的例子是RETEN 1232和Microform 2321，两种乳液聚合的阳离子聚丙烯酰胺和RETEN 157(它以固体粒状供应)。这些材料均为Hercules，Inc.of Wilmington，Delaware的产品。另一种可使用的阳离子絮凝剂是Accurac 91，它是Cytec，Inc.of Stamford，CT.的产品。
熟练技术人员知道，这些聚合物的理想用量是在较大范围内变化的。以聚合物干重量和薄页纸干成品重量为基准计，低至约0.005％重量的聚合物会得到有效的结果，但是通常预期使用更高的量，而本发明使用这些材料的量比工业实践中使用的更高。用量可以高至约0.5％，但通常优选为0.1％。
阴离子絮凝剂在本发明的另一方面，“阴离子絮凝剂”是一种有用的成份。此处所用的术语“阴离子絮凝剂”指具有侧阴离子基的高分子量的聚合物。
阴离子聚合物通常具有羧酸(-COOH)部分。它们被直接悬置到聚合物主链或一般通过链烯基、特别是通过少数碳原子的链烯基而被悬置到聚合物主链上。在含水的介质中，除在低pH时，这样的羧酸基离子化而为聚合物提供负电荷。
适用作阴离子絮凝剂的阴离子聚合物并不是全部或主要是由在聚合时倾向于产生羧酸基的单体单元组成，而是由产生非离子官能度和阴离子官能度的单体的混合物组成的。产生非离子官能度的单体，特别是如果具有极性特征的话，通常显示出与离子官能度一样的絮凝倾向。由于此原因掺合这样的单体是经常进行的。一种经常使用的非离子单元是(甲基)丙烯酰胺。
具有较高分子量的阴离子的聚丙烯酰胺是合格的絮凝剂。这样的阴离子的聚丙烯酰胺含有(甲基)丙烯酰胺和(甲基)丙烯酸的混合物，其中后者在聚合步骤期间能从掺入的(甲基)丙烯酸单体产生或在聚合后通过某些(甲基)丙烯酰胺单元的水解作用产生或通过这两种方法的结合来产生。
与球状结构的阴离子淀粉相比聚合物优选基本上是线型的。
能使用较大范围的电荷密度，尽管优选为中密度。用于制造本发明制品的聚合物含有阳离子官能基的量为每克聚合物为低达约0.2到高达约7毫克当量，优选为约2到约4毫克当量。
用于制造本发明的薄页纸制品的聚合物的分子量至少为约500000，优选的分子量为高于约1000000，有利的分子量为5000000以上。
令人满意的材料的例子是RETEN 235，它是以固体粒状供应的Hercules，Inc.of Wilmington，Delaware的产品。另一种可使用的阴离子絮凝剂是Accurac 62，它是Cytec，Inc.of Stamford，CT的产品。
熟练技术人员知道，这些聚合物的理想用量是在较大范围内变化的。以薄页纸成品干重量为基准计，低至约0.005％重量的聚合物会得到有效的结果，但是通常预期使用更高的量，而本发明使用这些材料的量比工业实践中使用的更高。用量可以高至约0.5％，但通常优选为0.1％。
粘合抑制剂粘合抑制剂被明显地包括在本发明中。合格的粘合抑制剂包含熟知的二烷基二甲基铵盐诸如二脂二甲基氯化铵、二脂二甲基甲酯硫酸铵、二(氢化)脂二甲基氯化铵，而二脂二甲基铵甲酯硫酸铵优选。此特别的材料是从WitcoChemical Inc.of Dublin，Ohio以商品名Varisoft 137购得。粘合抑制剂在造纸期间起中止纤维对纤维的自然粘合的作用。如果使用的话，粘合抑制剂的量优选为从约0.02％到约0.5％重量，以薄页纸干重量为基准计。
其他的添加剂其他的材料能被添加到含水的造纸配料或纸胚中而赋予制品以其他的特性或改善造纸过程，条件是它们是与被选用的颗粒填料在化学上是相容的并且对本发明的柔软度、强度或低掉粉性没有重大的和不良影响。明显包括下面的材料，但它们的包括不能是包括一切的。还可以包括其他的材料，只要它们不影响或抵消本发明的优点就行。
将阳离子电荷偏置物质添加到造纸过程以控制正被送入到造纸过程中的含水的造纸配料的ξ电动势是通常的作法。使用这些材料的原因是大部分的固体在本质上具有负的表面电荷，这包括纤维素纤维、细粒和大部分无机填料的表面。许多该领域方面的专家认为，阳离子电荷偏置物质是特别理想的，因为可以部分中和这些固体，使它们更容易地被阳离子絮凝剂例如上述的阳离子淀粉和阳离子聚电介质所絮凝。一种传统上使用的阳离子电荷偏置物质是明矾。在最近的工艺中，电荷偏置是通过使用较低分子量的阳离子的合成聚合物、优选为具有分子量为不大于约500000和更优选为不大于约200000或甚至约100000的阳离子的合成聚合物来实现的。这样低分子量的阳离子的合成聚合物的电荷密度是相当高的。这些电荷密度为每千克聚合物为约4到约8当量阳离子氮的范围。一种适用的材料是Cytec，Inc.of Stamford，CT的Cypro 514产品。显然在本发明的范围内是允许使用这样材料的。然而，在使用它们时应该小心。众所周知，虽然少量的这样试剂通过中和较大的絮凝剂分子不能接近的阴离子中心并由此降低颗粒的排斥因而在事实上有助于保留颗粒；然而，由于这样的材料能与阳离子絮凝剂竞争阴离子锚固位置，因此当阴离子位置被限制时，它们通过负影响保留颗粒而实际上具有与预料的效果相反的效果。
为了改进成型、废水排泄、强度和颗粒的保留而使用高表面积、高阴离子电荷微粒在本技术领域是被公知的。例如，参见此处作为参考文献编入的、1993年6月22日颁布的Smith的美国专利5221435的描述。用于此目的的常用材料是二氧化硅胶体和膨润土粘土。掺合这样的材料是明显地属于本发明的范围之内的。
如果要求永久性湿强度的话，一组包括聚酰胺-表氯醇、聚丙烯酰胺、苯乙烯-丁二烯胶乳、不溶解性聚乙烯醇、脲-甲醛、聚乙烯亚胺、脱乙酰壳多糖聚合物及其混合物的化学物质能被添加到造纸配料或到纸胚中。聚酰胺-表氯醇树脂是阳离子湿强度树脂，它被发现是特别有用的。合适类型的这样的树脂被公开在1972年10月24日颁布的美国专利3700623和1973年11月13日颁布的美国专利3772076中，二者均颁布给Keim并被编入在此作参考。有用的聚酰胺-表氯醇树脂的一个工业来源是Hercules，Inc.ofWilmington，Delaware，它以商标Kymene 557 H销售该树脂。
湿态时许多起皱的纸制品必须具有受限制的强度，因为需要通过厕所将它们排入到化粪或污水系统中。如果赋予这些制品以湿强度的话，它最好是以在水的存在下能被降低其部分或全部的能力为特征的临时性湿强度。如果需要临时性湿强度的话，粘合剂材料能选自二醛淀粉或有醛官能度的其他树脂例如由National Starch and Chemical Company提供的Co-Bond 1000、由Cytec of Stamford，CT提供的Parez 750和1991年1月1日颁布的并被编入于此作参考文献的Bjorkquist的美国专利4981557中所介绍的树脂。
若需要增大吸收性，则可以使用表面活性剂处理本发明的起皱的薄页纸。如果使用的话，表面活性剂的量优选为约0.01％到约2.0％重量，以薄页纸的干纤维重量计。表面活性剂优选具有八个或更多个碳原子的烷基链。示例性的阴离子表面活性剂是线型烷基磺酸盐和烷基苯磺酸盐。示例性的非离子表面活性剂是烷基甙，包括烷基甙酯例如Croda，Inc.(New York，NY)的Crodesta SL-40；如1977年3月8日颁布的W.K.Langdon等人的烷基甙醚；烷基聚乙氧化酯例如从Glyco Chemicals，Inc.(Greenwich，CT)得到的Pegosperse 200ML和从Rhone Poulenc Corporation(Cranbury，NJ)得到的IGEPAL RC-520。
本发明还可与要喷在纸幅表面或喷入到单烘缸上的粘合剂和涂料一起使用，这样的产品是用于控制对单烘缸的附着。例如，此处被编入作参考的Bates的美国专利3926716披露一种使用具有某种水解度与粘度的聚乙烯醇的含水悬浮液以改进纸幅对单烘缸的粘合。这样的聚乙烯醇是由Air Productsand Chemicals，Inc.of Allentown，PA以商品名Airvol销售的。被推荐直接用于单烘缸上或在纸页表面上的其他单烘缸涂料是阳离子聚酰胺或聚胺树脂例如由Houghton International of Valley Forge，PA.制造的商品Rezosol和Unisoft以及Hercules，Inc.of Wilmington，Delaware的商品Crepetrol。它们可与本发明一起使用。最好，纸幅是通过选自部分水解的聚乙烯醇树脂、聚酰胺树脂、聚胺树脂、矿物油和它们的混合物的粘合剂而被固定在单烘缸的。最优选的是，粘合剂选自聚酰胺表氯醇树脂、矿物油和它们的混合物。
以上列出任选的化学粘合剂是示例性的，因此这并不意味是对本发明的限制。
含水造纸配料的制备技术熟练人员会认识到，不仅造纸配料的合格的化学组成对起皱的造纸过程很重要，而且在其他的各种因素中每种组分的相对量和添加的次序与时间也是重要的。现已发现，下列的方法是适用于制备含水造纸配料的，但其描述不应该被认为是对本发明范围的限制，本发明的范围是由此说明书结尾时所提出的权利要求书界定。
首先通过现有技术中充分介绍的任何的常用制提方法将各纤维离析成含水的淤浆。如有必要，则然后对选定部分的造纸配料进行精磨。现已发现，如果以后被用于吸收颗粒填料的含水淤浆精磨到至少相当于加拿大标准游离度为600ml，优选为550ml或以下，对保留颗粒方面是有好处的。稀释一般有助于聚合物和助留剂的吸附；结果，此时，在制备过程的造纸纤维的淤浆优选的固体含量为不高于约3～5％重量。
被选用的颗粒填料的制备首先是将其分散到含水的淤浆中。稀释一般有助于将聚合物和助留剂吸附到固体表面；结果，此时，在制备过程的颗粒填料的淤浆优选的固体含量为不高于约1～5％重量。
本发明的一个方面是基于阳离子絮凝剂保留化学。它首先涉及在颗粒填料存在下添加具有有限水溶性的淀粉。最好，淀粉是阳离子的并且它是作为浓度为0.3％～1.0％重量(基于淀粉和颗粒填料的干重量)的水分散体而被严格地添加到颗粒填料的稀含水淤浆中。
尽管不希望受理论的约束，但是认为，淀粉起凝集填料的凝集剂作用并导致颗粒的凝集。以这种方式凝集填料使其更有效地被吸附到造纸纤维的表面。填料吸附到造纸纤维表面能通过将凝集剂的淤浆与至少一种造纸纤维的淤浆相混合并向所生成的混合物中添加阳离子絮凝剂来实现。还有，尽管不希望受理论的约束，但是就此而言认为絮凝剂的作用是由于在造纸纤维上的阴离子位置与填料聚集体上的阴离子位置之间的桥接之故。
可在接近造纸过程中原料制备系统入流(approach flow)的任何时间添加阳离子絮凝剂。特别优选是在扇形泵之后添加阳离子絮凝剂，在扇形泵中用从过程返回的再循环的造纸机水进行最终稀释。在造纸领域中众所周知的是，剪切阶段破坏了由絮凝剂形成的桥接，因此在通常的实践中添加絮凝剂是在含水的造纸淤浆经受尽可能多的剪切阶段后进行。
本发明的第二方面是基于阴离子絮凝剂。在这方面，阴离子絮凝剂优选至少被添加到在基本上从水的造纸配料中离析后的颗粒填料的含水淤浆中。然后阴离子絮凝剂与颗粒填料的混合物与至少一部分的造纸纤维相混合并将阳离子淀粉添加到混合物；这种混合与淀粉的添加最好在过程的最后稀释前完成，在最后稀释中再循环的造纸机水与含水的造纸配料相混合并通过扇形泵被输送到网前箱。
有利的是，在添加淀粉之后提供另外量的絮凝剂。尽管在本发明的这一方面初始量的絮凝剂必须是阴离子型的，但是在扇形泵后添加的部分絮凝剂既可以是阴离子型的也可以是阳离子型的。最优选的是，在用再循环的造纸机水最终稀释后，即在扇形泵后添加此第二剂量的絮凝剂。在造纸领域中众所周知的是，剪切阶段破坏了由絮凝剂形成的絮凝物，因此在通常的实践中添加絮凝剂是在含水的造纸淤浆经受尽可能多的剪切阶段后进行的。
熟练的技术人员明白，前述的推荐的将絮凝剂直接添加到颗粒填料是一种最少剪切步骤方法的例外；于是，当至少一部分的阴离子絮凝剂被添加到颗粒填料中而它基本上是没有含水的造纸配料的其他组分，并且絮凝剂处理过的颗粒填料是在最后的稀释步骤前被添加到造纸纤维中时，本发明的这一方面产生意想不到的好处。阴离子絮凝剂添加处的合适的比例是约4∶1，即，对于在扇形泵后被添加的每一份总絮凝剂剂量来说，有利地将约4份直接加入到颗粒填料中。此比例的变化范围可以很大，并且根据各种条件的变化从约0.5∶1到10∶1的比例都是合适的。
在制备代表本发明的每一方面的制品中，如果制备多样的造纸纤维淤浆，根据本发明一种或多种淤浆可被用来吸附颗粒纤维。即使在造纸过程中一种或多种的造纸纤维的含水淤浆在到达其扇形泵前被保持在相对无颗粒填料的话，优选在这样淤浆的扇形泵之后添加阳离子或阴离子絮凝剂。这是因为用于扇形泵的再循环水含有填料聚集体，它们不能被保留在有孔的网上的先前通道中。当多种稀释纤维淤浆被用于起皱的造纸过程时，优选将阳离子或阴离子絮凝剂物流添加到所有的稀释的纤维淤浆中并且絮凝剂物流的加入方式应是使它与每种稀释的纤维淤浆的含水的造纸淤浆中的固体流大致成比例。
在一种优选的方案中，制备含有硬木纸浆的较短的造纸纤维淤浆并将其用于吸附微细的颗粒填料，同时制备含有软木纸浆的较长的造纸纤维淤浆并使其基本上没有微细的颗粒。所得的短纤维的淤浆的结局是被送到三层状的网前箱的外室以形成三层的薄页纸的表面层，其中长纤维的内层是由网前箱的内室中导入的较长的造纸纤维形成的。所得到的加填料的薄页纸幅特别适用于转变成单片薄页纸制品。
在另一优选的方案中，制备含有硬木纸浆的较短造纸纤维淤浆并将其用于吸附微细的颗粒填料，同时制备含有硬木纸浆的短造纸纤维淤浆并使其相对地没有微细的颗粒，和制备含有软木纸浆的较长造纸纤维的淤浆并使其基本上没有微细的颗粒。所得的含有微细的颗粒填料的短纤维淤浆结局是被送到多室的网前箱的一室中，而所得的基本上没有颗粒的短纤维淤浆被送到另一室中和所得的长纤维淤浆被送到第三室中。最好，各室的布置是这样的使导入较长的纤维的淤浆的室被布置在其他的二室之间，携带不含微细颗粒填料的较短纤维的淤浆的室将其淤浆沉积在多孔表面上，而携带含有微细颗粒填料的较短纤维的淤浆的室将其淤浆沉积在远离多孔表面的上表面上。
熟练的技术人员还明白，网前箱的可见数目的室能通过将相同类型的含水的造纸配料送入到毗邻的室而减少。
在所有的方案中，构成送到每一层中的配料必须要达到本发明所述的掉毛率。这可以通过择优地将淀粉添加到生成相对侧表面的配料中来实现并由此降低被添加到出现在织物侧表面的配料中的淀粉量。通过优选添加粘合抑制剂到织物侧表面还能增加掉毛率。
尽管不希望受理论的约束，但是认为，不具有偏置的表面性质以达到本文所述的掉毛率的加填料的薄页纸的织物侧表面比类似制成的不含填料的薄页纸幅更质地化(textured)。这样认为是由于为了克服与用微细颗粒取代纤维有关的强度损失而必须更紧密地粘合纤维的结果。因此使纸幅偏转的毛毯或织物的精细的图案就被十分清晰地出现在纸幅上从而赋予了纸幅更高的粗糙度。这种差别在另一表面是不明显的，因为该表面不在毛毯或织物上模制，故具有完全不同的表面质地。因此，减少对毛毯侧的粘合具有正面效应，这胜过与进一步增加对另一表面的粘合的消极作用。
通过参考图3和图4能对制备含水造纸配料方法能有进一步的理解，图3是说明制备用于生产出根据本发明一个方面的制品的基于阳离子絮凝剂的造纸作业的含水造纸配料的示意图，图4是说明制备用于生产出根据本发明另一个方面的制品的基于阴离子絮凝剂的造纸作业的含水造纸配料的示意图。以下参照图3进行讨论贮槽1用于贮存较长造纸纤维的含水淤浆。淤浆通过泵2输送并选择地穿过精磨机3以充分改进长造纸纤维的强度潜力。添加管4输送提供成品所需的湿强度或干强度用的树脂。然后在混合器5中进一步处理淤浆以促进树脂的吸附。然后将经合适处理的淤浆在扇形泵6处用白水7稀释而形成稀释的长造纸纤维淤浆15。管20添加阳离子絮凝剂到淤浆15以产生絮凝化的长纤维淤浆22。
仍参照图3，贮槽8是微细颗粒填料淤浆贮槽。添加管9输送阳离子淀粉添加剂的水分散体。泵10起输送细颗粒淤浆并提供淀粉分散体的作用。在混合器12中处理淤浆以促进添加剂的吸收。将所得的淤浆13输送到与精磨的短纤维造纸纤维的水分散体相混合之处。
仍参照图3，通过泵14经过管49输送来自贮槽11的短造纸纤维淤浆并通过精磨机15而成为造纸短纤维16的精磨淤浆。在与调节过的细颗粒填料13的淤浆混合后，该淤浆成为基于短纤维的含水造纸淤浆17。在扇形泵18中使白水7与淤浆17相混合而使淤浆成为稀释的含水造纸淤浆19。管21将阳离子絮凝剂导入淤浆19，此后，淤浆成为絮凝化的造纸淤浆23。
最好，絮凝化的短纤维基的含水造纸淤浆23被送到图1所示的起皱造纸过程中并且分成二股几乎相等的液流被送入到网前箱的室82和83中，而最终分别形成高强度、柔软、低掉粉的、加填料的起皱薄页纸的织物侧表面层75和相对侧层71。同样，图3中的含水的絮凝化的长造纸纤维淤浆22最好被送入到网前箱的室82b中而最终形成为高强度、柔软、低掉粉的、加填料的薄页纸的中间层73。
在另一方案中，图3絮凝化的短纤维基的含水造纸淤浆23被送到图2所示的造纸过程中并且分成二股几乎相等的液流，然后被送入到网前箱的室181和183中，而最终分别形成高强度、柔软、低掉粉的、加填料的薄页纸的织物侧表面层75和相对侧层71。同样，图3中的含水的絮凝化的长造纸纤维淤浆22最好被送入到网前箱的室182中而最终形成为高强度、柔软、低掉粉的、加填料的薄页纸的中间层174。
以下讨论图4贮槽24用于贮存较长的造纸纤维的含水淤浆。该淤浆通过泵25被输入并选择地通过精磨机26以充分改进长造纸纤维的强度潜力。加料管27输入树脂以提供成品所希望的干或湿强度。然后，此淤浆在混合器28中被进一步处理以有助于树脂的吸附。然后，将适当处理过的淤浆在扇形泵30中用白水29进一步稀释而形成稀释的长造纸纤维淤浆31。管32选择地输送絮凝剂与淤浆31混合以形成含水的絮凝化的长造纸纤维淤浆33。
仍参照图4，贮槽34为微细填料淤浆贮槽。添加管35输送阴离子絮凝剂的水分散体。泵36起输送细颗粒淤浆并提供絮凝剂分散体作用。在混合器37中处理淤浆以促进添加剂的吸收。将所得的淤浆38输送到与短纤维造纸纤维水分散体相混合之处。
仍参照图4，通过泵40经过管48输送来自贮槽39的短造纸纤维淤浆到与处理过的微细颗粒淤浆38相混合之处而成为短纤维基含水造纸淤浆41。管46输送阳离子淀粉的含水分散体并借助于在线的混合器50与淤浆41相混合，以形成絮凝化的淤浆47。将白水29导入到絮凝化的淤浆并在扇形泵42中混合成为稀释的絮凝化的短纤维基的含水造纸淤浆43。管44选择地输送另外的絮凝剂以增加形成淤浆45的稀释的淤浆43的絮凝度。
最好，将来自图4的短造纸纤维淤浆45送到图1中所示的优选的造纸过程中并且分成二股几乎相等的液流，被送入到网前箱的室82和83中，而最终分别形成为高强度、柔软、低掉粉的、加填料的薄页纸的织物侧表面层75和相对侧层71。同样，图4中的长造纸纤维淤浆33最好被送入到网前箱的室82b中而最终形成为高强度、柔软、低掉粉的、加填料的薄页纸的中间层73。
起皱造纸过程图1是显示生产具有偏向的表面粘合性质的高强度、柔软、低掉粉的、加填料的起皱薄页纸的起皱造纸过程的示意图。将在下面并参照附图1对这些优选的实施方案进行讨论。
图1是根据本发明的造纸用的优选造纸机80的侧视图。现参照图1，造纸机80包括具有顶室82、中室82b和底室83的层状的网前箱81，浆板(slice roof)84，和长网85(长网85围绕在胸辊86、导向板90、真空吸滤箱91、伏辊92、和许多导向辊94之上或周围)。在操作时，一种造纸配料经过顶室82被泵送，第二种造纸配料经过中室82b被泵送，而第三种造纸配料经过底室83被泵送，并因此在浆板84外以上下关系送到长网85上而在其上形成包括层88a、88b、88c的纸胚88。通过长网85并借助导向板90与真空吸滤箱91进行脱水。长网按箭头方向进行运动循环，喷头95在长网在胸辊86上开始另一次行程之前对长网进行清洗。在纸幅转移段93，纸胚88通过真空输送箱97的作用被输送到多孔载体织物96。载体织物96携带纸幅从转移段93经过真空脱水箱98、经过吹透(blow-through)预干燥器100和两个转向辊101后，通过压力辊102的作用将纸幅转移到单烘缸干燥器108。然后当载体织物96在另外的导向辊101、喷头103和真空脱水箱105上和周围通过而完成其一圈的路径后被清洗与脱水。预干燥的纸幅借助于喷雾器109所施加的粘合剂而被粘牢在单烘缸干燥器108的圆柱形表面上。干燥是在蒸汽加热的单烘缸干燥器108上和通过热空气而完成的，热空气是在干燥罩110中被未示出的装置加热和循环的。然后纸幅从单烘缸干燥器108被刮刀111干起皱，以后它被称为包括单烘缸侧层71、中间层73和远离单烘缸侧层75的纸页70。然后纸页70在砑光辊112与113之间和转轴115的周边部分通过，并由此被卷绕在配置于轴118的芯117上的辊116上。
仍参照图1，纸页70的单烘缸侧层71的是从网前箱81的底室83泵取的配料产生的，并且该配料是被直接施加到长网85和在其上成为纸胚88的层88c。纸页70的中间层73的产生是从网前箱81的中室82b输送的配料产生的，并且该配料形成层88c上的层88b。纸页70的远离单烘缸侧层75是从网前箱81的顶室82输送的配料产生的，并且该配料形成纸胚88的层88b上的层88a。虽然图1显示具有适用于制造三层纸幅的网前箱81的造纸机80，网前箱81还可以适用于制造具有不同数目层的其他多层的薄页纸幅。本发明的一个优选的实施方案是通过将微细的颗粒填料掺入到形成层88b的配料中，由此增加了造纸过程的保留颗粒的有效性而实现的。
此外，就在图1中所示的造纸机80上实施本发明制造纸页70来说，长网85相对于构成短纤维配料的纤维的平均长度而言必须是具有较小的径间距的细网孔，以便能产生良好的成型；而多孔的载体纤维96相对于构成长纤维配料的纤维的平均长度而言应具有较小的开孔径间距的的细网孔，以基本上避免纸胚的织物侧隆起到织物96的纤维间的空间中。还有，就制造示例性的纸页70的加工条件而言，纸幅在被起皱之前最好被干燥到约80％的纤维浓度，更优选为约95％的纤维浓度。
本发明可应用于起皱的薄页纸，它们一般包括但并不限于毡压的起皱薄页纸，高膨松图案压实的起皱的薄页纸，和高膨松不压实的起皱的薄页纸。
未起皱造纸过程图2是显示生产高强度、柔软、低掉粉的、加填料的未起皱薄页纸的未起皱造纸过程的示意图。将在下面并参照附图2对这些优选的实施方案进行讨论。
图2是根据本发明的制造未起皱薄页纸用的优选造纸机的侧视图。现参照图2，造纸机包括具有顶室181、中室182和底室183的层状的网前箱180，浆板(slice roof)184，和长网185(长网185围绕在胸辊188和一组导向辊(为了简便，未编号)之上或周围)。在操作时，一种造纸配料经过顶室181被泵送，第二种造纸配料经过中室182被泵送，而第三种造纸配料经过底室183被泵送，并因此在浆板84外以上下关系送到长网185上而在其上形成多层纸胚198。通过长网185并借助导向板与真空吸滤箱(为了简化，未示出)进行脱水。长网进行运动循环，喷头(未示出)在长网在胸辊188上开始另一次行程之前对长网进行清洗。长网185承载的纸胚由真空转移箱187的作用转移到多孔转移(即，载体)织物186上。载体织物的运行速度比长网慢，其目的是相对于支承在长网185上时的纸胚长度而缩短纸胚198。载体织物的另一目的是将纸胚转移至吹透干燥织物190。在运行期间，纸胚选择地由真空脱水箱(为了简化，未示出)进一步脱水。载体织物186的运行路径由一组导向辊控制(为了简化，未示编号)。由真空脱水箱191将纸胚转移到吹透干燥织物190上。优选载体织物186在由真空脱水箱187的作用返回到纸幅转移区时由未示出的装置清洗。转移到吹透干燥织物190之后，湿纸幅经吹透干燥器192传送，在这里由未示出的装置产生的热气透过干燥织物，然后透过其上存在的纸胚。在预干燥器的出口，干燥后的纸幅193离开干燥织物190。此时，干燥后的纸幅193选择地运行在两个相对光滑、干端承载织物之间，即上织物196和下织物194。在固定于织物196和194之间的同时，干燥后的纸幅193可由一系列于相对的辊195间形成的间距固定的压光辊隙进行压光。这些辊隙压光薄页纸的表面，并控制其厚度。
仍参见图2，成品压光纸幅171在仍由载体织物194支持的同时，由相对的载体织物190和194间的空间运行出，然后绕到辊198上。成品纸171包括三层，如图2A的详细放大图所示由毛毯侧表面层172和相对侧表面层173组成的外层172和173以及位于外层173和172之间的内层174。层173、172和174分别是由网前箱室183、181和182中的浆料形成的。虽然图2所示的造纸机的网前箱180适于制造三层纸幅，但也可以调整网前箱180以制造未成层，两层或其它多层的纸幅。
此外，就制造本发明纸幅171而言，图2的造纸机必须拥有细孔径的长网185，相对于短纤维浆料的纤维的平均长度而言，细孔具有较小的间距，这样有助于成形发生。这类造纸专用的织物186、190、194和196的优选的特征在现有技术中作了适当的讨论。例如，1994年9月28日公开的，Hyland的欧洲专利申请0617164A1，讨论了上述织物的优选特征，在此引入作为参考。
本发明的加填料的薄页纸的定量在约10g/m2～100g/m2之间，优选在约10g/m2～约50g/m2之间，并且最优选在10g/m2～约30g/m2之间。适于本发明的薄页纸幅具有的密度为0.6g/cm3或0.6g/cm3以下，优选为约0.03g/m3～约0.6g/m3之间，并且最优选在0.05g/m3～约0.2g/m3之间。
本发明还可应用于多层的薄页纸幅。由层状的纸幅形成的薄页纸结构描述于1976年11月30日颁布的Morgan，Jr.等人的美国专利3994771，1981年11月17日颁布的Carstens的美国专利4300981，1979年8月28日颁布的Dunning等人的美国专利4166001，和1994年9月7日颁布的Edwards等人的欧洲专利申请0613979 A1，所有的这些文献均被编入于此作参考。层优选由不同类型的纤维组成，纤维一般是较长的软木纤维和较短的硬木纤维，如在多层的薄页纸制造中所使用的那样。适用于本发明的多层的薄页纸幅包括至少为两个叠置层，一内层和至少一与内层相连的外层。最好，多层的薄页纸包括三个叠置层一内层或中间层和二外层，即单烘缸侧外层和远离单烘缸侧外层，而内层处于两外层之间。单烘缸侧外层是因为它形成接触单烘缸干燥器表面的表面而被命名的。二外层优选包括具有平均纤维长度在约0.5与约1.5mm之间、优选为小于约1.0mm的较短造纸纤维的主要纤维组分。这些短的造纸纤维通常包括硬木纤维、优选为硬木牛皮纸浆纤维、最优选为由桉树得到的纤维。内层优选包括具有平均纤维长度至少约2.0mm的较长造纸纤维的主要纤维组分。这些长的造纸纤维通常是软木纤维、优选为北方软木牛皮纸浆纤维。
优选的是，本发明的大部分颗粒填料被含在本发明的多层的薄页纸幅的外层的至少一层中。在本发明的一个实施方案中，大部分的颗粒填料含在两外层中。在本发明的另一实施方案中，大部分颗粒填料被含在外层之一中，具体说被含于与多孔表面间隔最大距离的外层，即，织物侧表面外层中。另一外层本文称作相对侧表面层。内层位于两外层，即织物侧表面层和相对侧表面层之间。尽管不希望受理论的约束，但据信，将填料物质加入该层中可得到极佳的保留性能，这是因为在含有填料物质的浆料沥水前，就形成最初的纤维层。另外，表面层中填料的存在设计来提高两表面层的掉毛，其有助于得到上述的本发明的掉毛率。
由多层的起皱的薄页纸制成的起皱的薄页纸制品可以是单片薄页纸制品或多片薄页纸制品。在单片的薄页纸产品中使用本发明的成层的薄页纸幅时，本发明的益处更能体现。
设备与方法是本技术领域的熟练人员所熟知的。在一种典型的方法中，在加压的网前箱中提供低稠度的纸浆配料。该网前箱具有输送纸浆配料的薄沉积物到长网上以形成湿纸幅用的孔。然后湿纸幅一般通过真空脱水而脱水到纤维浓度在约7％～约25％之间(以总的纸幅重量为基准计)。
为了制备根据本发明中所公开的加填料的薄页纸制品，将含水的造纸配料沉积在多孔的表面上以形成纸胚。本发明的范围还包括由形成多纸层所得的薄页纸制品，其中两层或更多层的配料优选是由沉积例如来自多道网前箱中单独的稀释的纤维淤浆流的沉积而形成的。各层优选由不同类型的纤维组成，纤维一般是较长的软木纤维和较短的硬木纤维，如在多层的薄页纸制造中所使用的那样。如果各层开始是在各个网上形成的话，随后各层在湿时结合在一起以形成多层薄页纸幅。造纸纤维优选由不同类型的纤维组成，纤维一般为较长的软木纤维和较短的硬木纤维。更优选，硬木纤维占所述造纸纤维的至少50％和软木纤维占所述造纸纤维的至少约10％。
在用于制造根据本发明的加填料的薄页纸制品的造纸方法中，现有技术中熟知的包括将例如常规的毡压的薄页纸的纸幅转送到毛毯或织物的步骤被明确包括在本发明的范围之内。在此方法步骤中，纸幅通过被送到脱水毛毯和通过压缩纸幅而脱水从而水通过压缩操作从纸幅中除去而进入到毛毯中，在此操作中纸幅受到相对的机械件例如圆柱形辊所产生的压力。由于以这种方式使纸幅脱水需要大的压力，因此通过常规的毡压法所制得的纸幅是密度较高的并且其特征是在整个纸幅结构中具有均匀的密度。
在用于制造本发明的加填料的薄页纸制品的造纸方法中，步骤包括将半干的纸幅送到单烘缸，转送到本技术领域中被称为单烘缸的圆柱形蒸汽鼓期间对纸幅加压。紧靠单烘缸受压的纸幅侧被称为相对侧表面外层，而远离单烘缸的那侧在此处被称为织物侧表面外层。纸幅的转移是通过机械装置例如挤压纸幅的相对的圆柱形鼓来进行的。当纸幅紧靠单烘缸表面受压时还可对纸幅施以真空。可以使用多个单烘缸鼓。
在用于制造本发明的加填料的薄页纸制品的造纸方法中更优选的改型包括所谓的图案压实法，其中所制得的结构的特征在于具有较低的纤维密度的较高膨松度区域和分散在高膨松度区域内的较高纤维密度的一系列的压实区。较高膨松度区域也被称为枕状区。压实区也被称为关节区。压实区可以不连续地分布在高膨松度区中或在高膨松度区中可以完全或部分地彼此相互连接。最好，较高密度区是连续的而高膨松度区是不连续的。制造图案压实的薄页纸幅的优选方法公开在1967年1月31日颁布的Sanford和Sisson的美国专利3301746，1976年8月10日颁布的Peter G.Ayers的美国专利3974025，1980年3月4日颁布的Paul D.Trokhan的美国专利4191609，1987年1月20日颁布的Paul D.Trokhan的美国专利4637859，1990年7月17日颁布的Wendt等人的美国专利4942077，1994年9月28日公开的Hyland等人的欧洲专利申请0617164 A1，1994年9月21日公开的Hermans等人的欧洲专利申请0616074 A1；所有的这些文献均被编入于此参考。
为了形成图案压实的起皱薄页纸纸幅，在形成纸幅后马上进行将纸幅转移到成型织物而不是毛毯上的辐转移步骤。将纸幅并置紧贴一列包括成型织物的支承物上。朝向一列支承物压缩纸幅，由此在纸幅中形成其位置在形状上相应于一系列支承物与湿纸幅之间接触点的压实区。在此操作期间未受压的纸幅的其余部分被称为高膨松区。高膨松区可以通过施加流体压力，例如用真空型装置或吹透干燥器而进一步膨松化。纸幅被脱水和任选地进行预干燥，以这样的方式以便基本上避免高膨松区的压缩。这优选是通过施加流体压力，例如用真空型装置或吹透干燥器来实现的，或另一种方式是通过对纸幅朝向一系列的支承物机械加压而高膨松区未受压来实现的。脱水、任选的预干燥和形成压实区的操作可以是结合进行的或部分结合进行的，以减少加工步骤的总数。在转移到单烘缸表面处的半干燥纸幅的水分含量为少于约40％而热空气穿透所述的半干燥纸幅，同时半干燥纸幅在所述的成型织物上形成低密度结构。
图案压实的纸幅被转移到单烘缸并完成干燥，优选仍须避免机械压缩。在本发明中，最好约8％～约55％的起皱薄页纸表面为压实的关节区，它的相对密度至少为高膨松区的125％。
一系列的支承物优选为具有关节的图案状位移的压印载体织物，在施加压力时关节在操作中起一系列促进形成压实区的支承物作用。关节图案构成一系列如前所述的支承物。压印载体织物公开在1967年1月31日颁布的Sanford和Sisson的美国专利3301746，1974年5月21日颁布的Salvucci，Jr.等人的美国专利3821068，1976年8月10日颁布的Ayers的美国专利3974025，1971年3月30日颁布的Friedberg等人的美国专利3573164，1969年10月21日颁布的Amneus的美国专利3473576，1980年12月16日颁布的Trokhan的美国专利4239065，1985年7月9日颁布的Trokhan的美国专利4528239；所有的这些文献均被编入于此参考。
更优选的是，通过施加流体压力到纸幅而使纸胚与干燥/压印织物开孔的表面相贴合，此后作为低密度造纸方法的一部分在所述的织物上进行热预干燥。
若本文上述的干燥或压切织物具有以下特征即连续高密度区(关节区)分散在高膨松区中，可使本发明的益处达到最大程度。优选，不同密度结构的相对高膨松区是离散的不连续区，称之为“枕区”。若干燥或压印织物包括连续高密度或关节区，则枕区必须是不连续的。在薄页纸的给定区域枕区的出现率相当高。理想的是，尽量保持较高量的枕区，以达到最大膨松性和压印织物图案的可视性。但是，过大尺寸又会显著地降低柔软度，这是由于太大质地化表面的负作用产生结果。本发明特别适于相当粗糙的质地化薄页纸。因此，本发明一个优选的方案包括每平方英寸薄页纸表面具有小于150个，更优选小于100不连续区(即枕区)的薄页纸。
属于本发明的另一种变型的加工步骤包括形成所谓的非压缩的、无图案压实的多层的薄页纸结构步骤，例如被公开在1974年5月21日颁布的JosephL.Salvucci，Jr.和Peter N.Yiannos的美国专利3812000，1980年6月17日颁布的Henry E.Becker，Albert L.McConnell和Richard Schutte的美国专利4208459中所述的步骤，在此引用此二篇文献作参考。一般说，非压所的、无图案压实的多层的薄页纸结构是通过在多孔的成型网例如长网上沉积造纸配料形成湿纸幅，湿纸幅排水和在不加机械压缩的情况下除去额外的水直至纸幅的纤维稠度至少为80％，以及起皱纸幅而制备的。水是通过真空脱水和热干燥而从纸幅中被除掉的。所得的结构是相对未压实纤维的柔软而低强度的高膨松的纸页。在起皱前优选将粘合材料施加到部分的纸幅中。
实施本发明的优点包括能够减少生产给定量薄页纸制品所需的造纸纤维的量。此外，薄页纸制品的光学性质、特别是遮光性得到提高。这些优点是在具有高强度与低掉毛、低掉粉的柔软薄页纸制品中实现的。
此处所使用的术语“强度”是指比总拉伸强度。测定该量度的方法被包括在本说明书的以下章节中。根据本发明的薄页纸幅是高强度的。这一般指其比总拉伸强度至少为约0.200米，更优选至少为约0.300米。
此处可交换使用的术语“掉毛性”和“掉粉性”是指根据在受控的摩擦试验中被测定的薄页纸幅的脱落纤维或颗粒填料的趋向，该方法被详细地介绍在本说明书的以下章节中。掉毛与掉粉涉及到强度，因为脱落纤维或颗粒填料的趋向直接涉及这样的纤维或颗粒在结构中被锚固的程度。随着锚固的总量的增加，强度将会增加。然而，可能的情况是，尽管强度是合格的但是掉毛性或掉粉性却不合格。这是由于掉毛或掉粉可能集中在局部处。例如，薄页纸幅表面可能容易掉毛或掉粉，而表面下的粘合程度却能够将总强度充分地提高到完全令人满意的水平。在另一种情况中，强度可能是源于较长造纸纤维的骨架，而纤维毛或颗粒填料却可能是被不充分地粘合在结构中。本发明的加填料的薄页纸幅是低掉毛的。最终的掉毛值，代表相对侧表面与织物侧表面的平均掉毛值，低于约12是优选的，低于约10更被优选。
本发明的多层薄页纸幅能被用在要求柔软、吸收性的多层薄页纸幅的任何的应用中。本发明的多层薄页纸幅的特别有利的用途是在卫生用的薄页纸与面巾纸制品方面。单片和多片的薄页纸制品能由本发明的纸幅生产。
具有表面偏向性的柔软的加填料的薄页纸图5是揭示起皱的薄页纸的各层结构的本发明的柔软薄页纸制品的的一实施方案的示意图。
现参照图5，内层120被处于相对侧层121和织物侧表面层122之间。内层120主要含有软木纤维123，而外层121和122的每一层主要含有硬木纤维125。
微细的颗粒填料124最好处于外层121与122之间，并且特别在本发明的另一方面中它们在实践中被限制在层122中。
在层122中的粘合度被控制在低于层121中的粘合度，以致当测定时层122的掉毛值高于层121的掉毛值。这是通过促进层122中的粘合比层121低而实现的。技术熟练人员明白，通过专门的措施这是可以实现的。这些措施的例子包括将层122的配料组合物精磨到较低的程度，在层122中使用较少的粘合剂例如淀粉，在层122中加入高比例的填料，向层122中添加粘合抑制剂，或改变层的厚度比使层122比层121所含的物质量大。
优选层122的物质量是层121中的1.5至2倍。
分析与测试方法A.密度多层薄页纸的密度，作为此处所使用的术语，是根据纸的定量除以厚度计算的平均密度，此处还包括合适的单位转换率。此处所使用的多层薄页纸的厚度是当受到95克/英寸2(15.5g/cm2)的压负荷时纸的厚度。
B.分子量测定聚合物的主要区别特征是其分子大小。使聚合物能用于各种各样的用途中的诸性质几乎完全来自其大分子性。为了充分表征这些材料，必不可少的是具有某些定义与测定其分子量和分子量分布的方法。更适当的是使用术语相对分子量而不是绝对分子量，但是在聚合物技术中更通常的是使用后者。测定分子量分布并非总是可行的。然而，使用色谱法正成为更普通的做法。相反，依靠用术语平均分子量来表示分子大小。
平均分子量如果我们假设简单的分子量分布用它来代表具有相对分子量(Mi)的各分子的重量分数(Wi)的话，就有可能定义几种有用的平均值。基于特定大小(Mi)的分子数目(Ni)进行平均而得到数均分子量Mn‾=ΣNiMiΣNi]]>此定义的重要意义在于用克表示的数均分子量含有阿伏伽德罗数目的分子。这种定义的分子量是与单一分散分子的分子量相一致的，所谓的单一分散分子是具有相同分子量的分子。公认的更重要的意义是，如果在给定质量的多分散聚合物的分子数能以某些方式测定的话，那么n能被方便地计算出。这是依数性测定的基础。
对给定质量(Mi)的分子的重量分数(Wi)进行平均导致重均分子量的定义M‾w=ΣWiNiΣWi=ΣNiMi2ΣNiMi]]>
与n相比是更有用的表达聚合物分子量的方式，因为它更准确地反映聚合物的诸如熔体粘度和机械性质等性质，因此它用在本发明中。
C.填料粒径的测定粒径是填料性能的重要的决定因素，特别是当它涉及填料在纸页中的保留能力时。粘土颗粒特别是平面状或块状而不是球形的，被称为“等效球体直径”的测量值可用于表示形状奇特的颗粒相对直径，因此等效球体直径的测定是工业上测定粘土和其他颗粒填料的直径的一种主要方法。填料的等效球体直径的测定可以使用TAPPI有用的方法655来进行，该方法是基于Sedigraph分析，即通过从Micromeritics Instrument Corporation of Norcross，Georgia购得的那类仪器进行的。该仪器使用软X-射线测定颗粒填料的分散淤浆的重力沉降率并使用斯托克斯定律计算等效球体直径。
D.纸中填料的定量分析熟练技术人员知道，有许多种定量分析纸中非纤维素填料的方法。为了有助于本发明的实施，两种方法可被应用于最优选的无机型填料。第一种方法，灰化法(ashing)，一般被用于无机填料。第二种方法，XRF高岭土测定法，特别适合于本发明实施中特别适用的填料即高岭土。
灰化法灰化法是通过使用马弗炉进行的。在该方法中，首先清洗、校正和涂油四位的天平，其次将干净的空铂碟在四位的天平盘上称重。以克为单位记录空铂碟的重量到万分位。在不再涂油天平的情况下，将接近10克的加填料的薄页纸试样小心地折叠放入到铂碟中。以克为单位记录的铂碟与纸的重量到万分位。
然后用本生灯火焰在低温下对铂碟中的纸进行预灰化。这必须小心地慢慢进行以避免浮在空气中的灰分的形成。如果观察到浮在空气中的灰分的话，必须准备新的试样。在预灰化步骤的火焰熄灭后，将试样放入到马弗炉中。马弗炉的温度应为575℃。让试样在马弗炉中完全灰化约4小时。此后，用夹子取出试样并放置在干净的滞火表面上。让试样冷却30分钟。在冷却后，称量灰分/铂碟组件的重量，以克为单位记录重量到万分位。
在加填料的薄页纸中的灰分含量是通过从灰分/铂碟组件的重量中减去干净的空铂碟重量而计算出的。以克为单位记录灰分重量到万分位。
通过已知填料在灰化时的失重(例如由于高岭土中的水蒸汽损失之故)的知识可以将灰分含量转化成填料重量。为了测定该值，首先在四位天平盘上称出干净的空铂碟的重量。以克为单位记录空铂碟重量到万分位。在不再涂油天平的情况下，将接近3克的填料小心地放入到铂碟中。以克为单位记录铂碟/填料组件的重量到万分位。
然后将此试样小心地放入到575℃的马弗炉中。让试样在马弗炉中完全灰化约4小时。此后，用夹子取出试样并放置在干净的滞火表面上。让试样冷却30分钟。在冷却后，称量铂碟/灰分组件的重量，以克为单位记录重量到万分位。
使用以下的方程式计算在灰化时起始填料的百分失重率
灰化时高岭土的失重率％为10～15％。然后按下式将以克为单位的原始灰分重量转换成以克为单位的填料重量
然后能根据下式计算在起始加填料的薄页纸中的填料百分率
XRF测定高岭粘土XRF法胜过马弗灰分法的主要优选优点在于速度快，但它并不是可通用的。XRF分光仪能在5分钟内定出纸试样中高岭粘土的量，而马弗炉灰化法需要几小时。
X射线荧光法是基于由X射线管源产生的X光子轰击试样进行研究。此高能光子的轰击现象引起芯层电子被试样中存在的元素光发射。然后这些空的芯层被外壳电子所充填。这种由外壳层电子充填导致形成荧光过程以致使存在于试样中的元素发射其它的X光子。每种元素对X射线荧光转换具有不同的“指纹”能量。此能量和这些被发射的X射线荧光光子有关元素的鉴别是用锂搀杂的硅半导体检测器测定的。此检测器可以测定碰撞光子的能量和由此识别试样中存在的元素。可以在大部分试样基体中识别从钠到铀的元素。
在粘土填料的情况下，被检测到的元素是硅和铝。在粘土分析中用的具体的X射线荧光仪是由Baker-Hughes Inc.of Mountain View，California制造的Spectrace 5000。在粘土的定量分析时第一步是用一组已知的加粘土的薄页纸标准物校准仪器，例如用包括8％～20％粘土的薄页纸标准物来校准仪器。
在这些标准的纸试样中确切的粘土量是用上述的马弗炉灰化法测定的。一张空白纸试样作为标准物之一也被包括在其内。至少应使用五张含有理想的目标粘土量的标准物来校准仪器。
实际校准过程之前，X射线管被接上设定为13千伏和0.2毫安的电源。仪器还被设定到与粘土中所含的硅与铝的检测信号相结合。首先通过切成2″×4″的条制备纸试样。然后此纸试样条被折成远离单烘缸侧朝外的2″×2″大小。将此试样放置在试样杯的顶部并用夹环保持在该位置。在试样准备期间，必须小心以将试样平放在试样杯顶部。然后使用该组已知的标准物校准仪器。
在用该组已知的标准物校准仪器后，将线性校准曲线贮存在计算机系统的存储器中。此线性校准曲线被用于计算未知的粘土量。为了确保X射线荧光体系的稳定与工作性，已知粘土含量的校核试样与每组未知粘土含量的试样一起进行操作。如果校核试样分析导致不正确的值(含量偏离已知粘土含量10～15％)的话，仪器有故障和/或需再校准。
就每种造纸条件来说，至少对三张未知试样中的粘土含量进行测定。对这三张试样来说，应取平均值和标准偏差。如果对粘土施加方法有怀疑或有意在纸的横向(CD)或纵向(MD)改变粘土含量的话，应该对更多的试样在CD或MD方向进行测定。
E.薄页纸掉毛的测定用Sutherland摩擦测试仪测定由薄页纸产品产生的掉毛量。此测试仪使用马达将增重的毛毯在静止的薄页纸上来回摩擦五次。在摩擦试验前后测定亨特颜色L值。计算这些两种亨特颜色L值之间的差值作为掉毛值。
试样的制备在掉毛摩擦试验前，被试验的试样应根据Tappi方法#T4020M-88进行调整处理。此处，试样在相对湿度为10～35％和温度为22～40℃下被预调整24小时。在此预调整步骤后，试样在相对湿度为48～52％和温度为22～24℃下被调整24小时。此摩擦试验还应该在恒定的温度与湿度的室内进行。
Sutherland摩擦测试仪可从Testing Machines，Inc.(Amityville，NY，11701)获得。首先通过除掉和废弃任何可能已在加工时例如在辊外侧磨损的产物来制备试样。就多片的成品而言，切出各含有两页多片纸制品的足够多的段以在分开时产生六页单片制品。多片制品分开而形成含有二页底片制品的六段试样并放置在工作台面上。根据这一点，多片纸制品的各片以同样的方式处理成单片纸制品。对单片制品而言，切出每段含有二页单片制品的六段试样并放置工作台面上。然后将试样折叠成一半以致使褶痕沿薄页纸的横向(CD)伸延。使三个试样的织物侧表面朝外，而三个试样的相对侧表面朝外。注意哪些试样是相对侧表面朝外的和哪些试样是织物侧表面朝外的。
从Cordage Inc.(800 E.Ross Road，Cincinnati，Ohio，45217)得到30″×40″的Crescent#300薄纸板。使用切纸刀切出六片尺寸为2.5″×6″的纸板。通过将纸板压入到Sutherland摩擦测试仪的下压钉上而在六张纸板的每一张上冲出两个孔。
对中并小心地将每张2.5″×6″的纸板片放置在六张先前折叠的试样上。确保纸板的6″边与每一薄页纸试样的纵向(MD)相平行。对中并小心地将每张纸板片放置在三张先前折叠的试样上。同样要确保纸板的6″边与每一薄页纸试样的纵向(MD)相平行。
将薄页纸暴露部分的一边折入到纸板的背面。用得自3M Inc.(3/4″宽Scotch Brand，St，Paul，MN)的胶带将此边固定到纸板上。紧握另一突出的薄页纸边并且将它整齐地折叠到纸板的背面上。在保持将纸整齐地配合到纸板上的同时，胶带将此第二边固定到纸板的背面。对每张试样重复此程序。
翻转每张试样和将薄页纸的横向边用胶带固定到纸板上。胶带的一半应与薄页纸接触而另一半应粘合到纸板上。对每个试样重复该过程。如果在试样制作过程的任何时侯薄页纸试样出现破裂、撕裂或磨损时，该试样应被废弃并用新的薄页纸试样条制作新的试样。
在纸板上有三张织物侧表面朝外的试样和三张相对侧表面朝外的试样。
毛毯的准备从Cordage Inc.(800 E.Ross Road，Cincinnati，Ohio，45217)得到一片30″×40″的Crescent#300纸板。使用切纸刀切出六片尺寸为2.25″×7.25″的纸板。在纸板的白色侧画出二条与短边平行的线，一条距纸板的顶边为1.125″而另一条距纸板的最下边为1.125″。用剃刀使用直尺作引导器小心地刻划线的长度。将其刻到深度约为纸页厚度的一半。这样的刻划使纸板/毛毯组件紧紧地配合在Sutherland摩擦测试仪的重物周围。在纸板的此刻划面上画出与纸板的长边平行的箭头。
切出六块尺寸为2.25″×8.5″×0.0625″的黑毛毯(由New England Gasket，550 Broad Street，Bristol，CT 06010得到的F-55或等同物)。将此毛毯放置在纸板的未刻划的毛面上以致使毛毯与纸板的长边平行和对齐。确保毛毯的绒毛面朝上。同时还使毛毯在纸板的最上和最下边外伸出约0.5″。整齐地将伸出的毛毯边折叠到纸板的背面并用Scotch牌胶带固定。制备总数为六块的毛毯/纸板组件。
就最优的再现性而言，所有的试样均应由同一批毛毯制作。显然，单独一批毛毯可能会被完全用尽。在那些情况中，必须获得新的一批的毛毯，对新的一批毛毯必须测定修正系数。为了测定修正系数，对新与老的一批毛毯来说需要获得有关的代表性的单一的薄页纸试样和足够的毛毯以制备24块纸板/毯试样。
如下所述，在摩擦之前对新和老的毛毯的24块纸板/毛毯试样测定得亨特L读数。对老批毛毯的24块纸板/毛毯试样和对新批毛毯的24块纸板/毛毯试样分别计算出平均值。
接着，按以下所述对新批毛毯的24块纸板/毛毯试样和老批毛毯的24块纸板/毛毯试样进行摩擦试验。确保对老和新批毛毯的各24个试样使用同一批号的薄页纸。此外，在制作纸板/薄页纸试样时必须如此选取纸以致使新批毛毯与老批毛毯受到尽可能有代表性的薄页纸试样的影响。废弃任何可能已被损坏或擦刮的制品。接着，得到每条有两个有用单元(也被称为两页)长的48条薄页纸。将48条试样中的第一条的两有用单元条放置在工作台的最左边而将48条试样中的最后一个的两有用单元条放置在工作台的最右边。对最左边的试样在其角隅的1cm×1cm区域内标上数字“1”，继续连续标记各试样直到第48条试样，以致最右边的最后一条的试样被标记为数字48为止。
新毛毯用24个奇数的试样和老毛毯用24条偶数的试样。从最低到最高排列24条奇数试样的顺序。从最低到最高排列24条偶数试样的顺序。现在，用字母“F”标记每组的最低数。用字母“O”标记每组的次高数。以这种交替的“F”/“O”方式继续标记各试样。使用“F”试样作织物侧表面朝外的掉毛分析和使用“O”试样作相对侧表面朝外的掉毛分析。就一层制品来说，现有总数24块的新批毛毯和老批毛毯，12块用于织物侧表面朝外的掉毛分析和12块用于相对侧表面的掉毛分析。
按如下所述对所有24块老批毛毯进行摩擦和测定亨特颜色L值。记录老批毛毯的12个相对侧表面亨特颜色L值。平均此12个值。记录老批毛毯的12个织物侧表面亨特颜色L值。平均此12个值。从相对侧表面的摩擦试样的平均亨特颜色L值减去初始的未摩擦试样的平均亨特颜色L值，这是相对侧试样的Δ平均差。从织物侧的摩擦试样的平均亨特颜色L值减去初始的未摩擦试样的平均亨特颜色L值，这是织物侧试样的Δ平均差。计算相对侧的Δ平均差和织物侧的Δ平均差之和并且将该总和除以2，这是老毛毯的未修正的掉毛值。如果老毛毯存在毛毯修正系数的话，将其加到老毛毯的未修正的掉毛值上，所得的值是老毛毯的修正的掉毛值。
按如下所述对新毛毯的所有24块进行摩擦和测定亨特颜色L值。记录新毛毯的12个相对侧亨特颜色L值。平均此12个值。记录新毛毯的12个织物侧亨特颜色L值。平均此12个值。从相对侧的摩擦试样的平均亨特颜色L值减去初始的未摩擦试样的平均亨特颜色L值，这是相对侧试样的Δ平均差。从织物侧的摩擦试样的平均亨特颜色L值减去初始的未摩擦试样的平均亨特颜色L值，这是织物侧试样的Δ平均差。计算相对侧的Δ平均差和织物侧的Δ平均差之和并且将该总和除以2，这是新毛毯的未修正的掉毛值。
取老毛毯的修正的掉毛值与新毛毯的未修正的掉毛值之间的差值，此差值是新批毛毯的修正因子。
将此毛毯修正因子加到新毛毯的未修正的掉毛值应被认为是老毛毯的修正的掉毛值。
四磅重物(weight)的维护四磅重物具有四平方英寸的有效接触面积，提供每平方英寸为一磅的接触压力。由于接触压力能通过改变被安装在重物的表面上的橡皮垫片而变化，因此重要的是使用仅由制造商(Brown Inc.，Mechanical ServicesDepartment，Kalamazoo，MI.)供应的橡皮垫片。如果它们变得坚硬、被磨耗或破裂的话，则必须被更换。
当不使用时，重物必须这样放置以使垫不支承重物的全部重量。最好将重物贮存在其一边。
摩擦测试仪的校准在使用前必须先校准Sutherland摩擦测试仪。首先，通过将测试仪的开关移动到“控制”位置而打开Sutherland摩擦测试仪。当测试仪的手柄接近使用者的位置时，将测试仪的开关转到“自动”位置。通过将仪表盘上的指示仪的指针移动到“5”的设定位置，将测试仪设定到5冲程。一个冲程是将重物向前和向后完整地移动一次。在每次测试开始与结束时摩擦块的端部应处于最接近使用者的位置。
按以上所述在纸板上制备薄页纸试样。此外，按以上所述在纸板上制备毛毯试样。这两种试样被用于校准仪器而不被用来获取实际试样的数据。
通过将纸板上的孔滑入按钉而将校准的薄页纸试样放置在测试仪的底板上。按钉防止试样在测试期间的移动。将校准毛毯/纸板试样以纸板侧与重物垫相接触的方式夹持在四磅的重物上。确保纸板/毛毯组件被平靠在重物上放置。将重物钩入在测试仪手柄上并慢慢地将薄页纸试样置于重物/毛毯组件之下。最接近操作者的重物的端部必须在薄页纸试样的纸板上而不在薄页纸试样本身上。毛毯必须被平放在薄页纸上并且必须与薄页纸表面100％接触。通过按压“按下”按钮开动测试仪。
计算冲程数并观察和记录相对于试样的毛毯覆盖的重物的开始与停止位置。如果冲程的总次数是五且如果最接近操作者的毛毯覆盖的重物的端部在此次测试的开始与结束时是处于薄页纸试样上的话，校准测试仪并备用。如果冲程的总数不是5或者如果最接近操作者的毛毯覆盖的端部在此次测试的开始和结束时是处于薄页纸试样上的话，重复此校准程序直至计数到五个行程为止时，最靠近操作者的毛毯覆盖的重物的端部在测试的开始与结束时仍处于纸板上。
在试样的实际测试期间，监视并观察冲程数与毛毯覆盖的重物的开始位置与终止位置。当必要时进行再校准。
亨特比色计的校准根据仪器的操作手册所提出的方法调整亨特色差仪的黑色与白色标准板。还检查标准的稳定性和如果在过去的八小时期间尚未进行过的话还要进行每日颜色的稳定性检查。此外，必须检查零反射率和必要时进行再调整。
将白色标准板放置在仪器口下的试样台上。开启试样台并使试样板提高到试样口下。
使用“L-Y”、“a-X”和“b-Z”标准化按钮调整仪器以便在“L”、“a”和“b”按钮依次被下压时读出“L”、“a”和“b”的标准白色板值。
试样的测试在测定掉毛时第一步是开始在卫生薄页纸上摩擦前测定黑毛毯/纸板试样的亨特颜色值。在测定中的第一步是在亨特比色仪的仪器口下降低标准白色板。在标准板的顶上用指向比色仪后部的箭头定出毛毯覆盖的纸板的中心。开启试样台并使毛毯覆盖的纸板在试样口下升起。
由于毛毯的宽度仅稍大于视区的直径，因此要确保毛毯完全覆盖视区。在确信完全覆盖后，下压L按钮并等待片刻以使读数稳定。读出并记录L值到0.1单位。
如果使用D25D2A头的话，下降毛毯覆盖的纸板和标准板，将毛毯覆盖的纸板旋转90°以致使箭头指向仪器的右侧。接着，开启试样台重新检查以确保视区完全被毛毯所覆盖。下压L按钮。读出并记录L值到0.1单位。就D25D2M装置来说，记录的值是亨特颜色L值。就还记录旋转试样读数的D25D2A头来说，亨特颜色L值是两次记录值的平均值。
使用此方法对所有的毛毯覆盖的纸板的亨特颜色L值进行测定。如果的亨特颜色L值全都处在相互偏差为0.3单位的话，取平均值以获得初始的L读数。如果亨特颜色L值并不处在偏差为0.3单位的话，将那些处在此范围外的毛毯/纸板组件废弃。制作新的试样并重复亨特颜色L测定直至全部试样均处在相互偏差为0.3单位之内。
就测定实际的薄页纸/纸板组件而言，将薄页纸/纸板组件通过将纸板上的孔滑入按钉而将薄页纸试样/纸板组件放置在测试仪的底板上。按钉防止测试期间试样的移动。将校准毛毯/纸板试样以纸板侧与重物垫相接触的方式夹持在四磅的重物上。确保纸板/毛毯组件被平靠放在重物上。将重物钩入在测试仪手柄上并慢慢地将薄页纸试样置于重物/毛毯组件之下。最接近操作者的重物的端部必须在薄页纸试样的纸板上而不在薄页纸试样本身上。毛毯必须被平放在薄页纸试样上并且必须与薄页纸表面100％接触。
接着，通过下压“按下”按钮启动测试仪。在五次冲程的终点测试仪将自动停止。注意毛毯覆盖的重物相对于试样的停止位置。如果朝向操作者的毛毯覆盖的重物的端部在纸板上的话，测试仪正在正确操作。如果朝向操作者的毛毯覆盖的重物的端部在试样上的话，则废弃此次测定并在Sutherland摩擦测试仪校准部分中所指出的那样进行再校准。
移动重物与毛毯覆盖的纸板。检查薄页纸试样。如果被撕裂的话，则废弃毛毯与薄页纸并重新开始。如果薄页纸试样是完整无缺的话，从重物上除去毛毯覆盖的纸板。如以上就空白毛毯所述的那样测定毛毯覆盖的纸板上的亨特颜色L值。记录在摩擦后的毛毯的亨特颜色L读数。摩擦、测定和记录所有的剩余试样的亨特颜色L值。
在全部的试样已被测定后，除掉与废弃所有的毛毯。不再使用毛毯条。纸板被使用到直至它们弯曲、撕裂或不再具有平滑的表面时为止。
计算通过从试样的织物侧表面和烘缸侧表面每一测量值减去测得的未使用过的毛毯的平均起始L读数而确定出ΔL值。从三个相对侧表面L读数的每一个和三个织物侧表面L读数的每一个中减去测得的未使用的毛毯的平均起始L读数。计算三个相对侧表面值的平均Δ。计算三个织物侧表面值的平均Δ。从这些平均值的每一个中减去毛毯因子。这最终的值被称为薄页纸幅的织物侧表面的掉毛值和相对侧表面的掉毛值。根据相对侧表面上的掉毛值与织物侧表面的掉毛值之比，得到“掉毛率”。换句话说，使用下式
对织物侧表面与相对侧表面的掉毛值平均，得到整个薄页纸幅的最终的掉毛值。换句话说，使用下式来计算最终的掉毛值
F.测定薄页纸的小组柔软度(Panel Softnees)在理想情况下，在柔软度测定前，被测试的纸试样应根据Tappi方法#T4020M-88进行调整处理。此时，试样在相对湿度为10～35％和温度为22～40℃下被预调整24小时。在此预调整步骤后，试样在相对湿度为48～52％和温度为22～24℃下被调整24小时。
在理想情况下，纸柔软度测定应该在恒定的温度与湿度的室内进行。如果此条件做不到的话，所有的试样包括对照试样均应在同样的环境暴露条件下进行试验。
柔软度测定应以类似于在“Manual on Sensory Testing Methods”，ASTM Special Technical Publication 434，由the American Society For Testingand Materials 1968出版中所述的方式作为成对比较试验来进行，该文献被编入于此作参考。柔软度是通过使用被称为成对的差别试验的主观测试来主观评估的。该方法利用试验材料本身之外的标准。就触感柔软度来说，提供受试者见不到的两种试样，要求受试者根据触感柔软度从中选出一种。试验结果以小组评分单位(Panel Score Unit，简称PSU)记录。就得到在此处以PSU记录的柔软度数据的柔软度试验来说，要进行许多小组柔软度试验。在每次试验中要求十个进行柔软度判断的评判员定出三组成对试样的相对柔软度级别。每个评判员一次将这些样品对评估一对每对的一个试样被称为X而另一个试样被称为Y。简言之，每个X试样相对于其成对的Y试样是如下被定级的1.如果X被评为或许稍比Y软的话则得到+1级，如果Y被评为或许稍比X软的话则得到-1级；2.如果X被评为确实稍比Y软的话则得到+2级，如果Y被评为确实稍比X软的话则得到-2级；3.如果X被评为比Y软得多的话则得到+3级，如果Y被评为比X软得多的话则得到-3级；4.如果X被评为比Y完全软得多的话则得到+4级，如果Y被评为比X完全软得多的话则得到-4级。
平均各级别而所得的值以PSU单位表示。所得的数据被认为是一次小组测试的结果。如果评估多于一对的试样对，那么所有的试样对根据其通过成对的统计分析所得的级别被有序地排列。然后，按要求根据值的大小上升或下降而得到零PSU值，由此选择出基于此零基标准的试样。然后其他试样通过其与零基标准的相对级别确定出具有正或负的值。进行许多次小组测试并加以平均，约0.2PSU代表主观上感受到的柔软度的明显差值。
G.薄页纸强度的测定干拉伸强度拉伸强度是在1英寸宽的试样条上使用Thwing-Albert Intelect II标准拉伸试验机(Thwing-Albert Instrument Co.，10960 Dutton Rd.，Philadelphia，PA，19154)测定的。此方法是用在成品纸制品、纸卷试样和未转化的原料纸的。
试样调整与制备在拉伸试验前，被测试的纸试样应根据Tappi方法#T4020M-88进行调整处理。在测试前全部的塑料与纸板的包装材料必须被小心地从纸试样中除掉。纸试样应在相对湿度为48～52％和温度为22～24℃下被调整至少2小时。试样的制备与拉伸试验的所有步骤还应该在恒定的温度与湿度的室内进行。
对成品来说，应废弃任何被损坏的产品。接着，取出四个有用单元(也被称为页)的5条成品并将一条叠在另一条的顶部而形成具有在纸页间重合的穿孔的长垛。检出页1和3供纵向拉伸测定用和检出页2和4供横向拉伸测定用。接着，使用切纸刀(由Thwing-Albert Instrument Co.，10960 Dutton Rd.，Philadelphia，PA，19154提供的具有安全罩的JDC-1-10或JDC-1-12)切穿孔线以制成4个分开的垛坯料。确保垛1和3被认出是供纵向测试用的和垛2和4被认出是供横向测试用的。
从垛1和3在纵向切出两条1″宽的条。从垛2和4在横向切出两条1″宽的条。现在有四条1″宽的供纵向拉伸测试用和四条1″宽的供横向拉伸测试用的条。就这些成品纸试样而言，所有的八条1″宽的条有五个有用单元(还被称为页)厚。
对未转化的原料纸和/或卷取的试样来说，使用切纸刀(由Thwing-AlbertInstrument Co.，10960 Dutton Rd.，Philadelphia，PA，19154提供的具有安全罩的JDC-1-10或JDC-1-12)从试样的被测试区切出8片厚的15″×15″的试样。确保一条15″的切割线与纵向平行而另一条15″的切割线与横向平行。确保试样在相对湿度为48～52％和温度为22～24℃下被调整至少2小时。试样的制备与拉伸试验的所有程序还应该在恒定的温度与湿度的室内进行。
从此预调整的、8片厚的15″×15″的试样中切出四条1″×7″的试样条，它们的长7″的切割线与纵向平行。注意这些试样被作为纵向的卷取的原料纸或未转化的原料纸试样。切出另外四条1×7″的试样条，它们的长7″的切割线与横向平行。注意这些试样被作为横向的卷状的原料纸或未转化的原料纸试样。确保先前的所有的切割是使用切纸刀(由Thwing-Albert Instrument Co.，10960 Dutton Rd.，Philadelphia，PA，19154提供的具有安全罩的JDC-1-10或JDC-1-12)切制的。现有总数为八条的试样四条8片厚的1″×7″条，其7″的切割线与纵向平行的试样和四条8片厚的1″×7″条，其7″的切割线与横向平行的试样。
拉抻试验机的操作就实际的拉抻强度测定来说，是使用Thwing-Albert Intelect II标准拉伸试验机(Thwing-Albert Instrument Co.，10960 Dutton Rd.，Philadelphia，PA，19154)进行的。将平面夹子插入到单元中并根据Thwing-Albert Intelect II的操作手册的指南校准试验机。将机器的十字头的速度设定为4.0英寸/分并将第1和第2量规的长度设定为2.00英寸。断裂灵敏度应被设定在20.0克，试样宽度设定在1.00″和厚度为0.025″。
选择测力计以使被测定试样的预计的拉伸结果在使用时处于其测力范围的25％～75％。例如，5000克测力计能被用于具有预计的拉伸值为1250克(5000克的25％)和3750克(5000克的75％)的试样。拉伸试验机还能被设定于5000克测力计的10％的范围内以使能测定具有预计的拉伸值为125克～375克的试样。
取拉伸试样条中的一条并将其一端置于拉伸试验机的一个夹子中。将纸条的另一端放入另一个夹子中。确保试样的长边与拉伸试验机的各面平行。还要确保各条未突出在两夹子的面外。此外，每个夹子的压力必须与纸试样充分地接触。
在将纸试验条插入到两夹子中后，可以监控仪器的拉伸。如果它显示出5克或更高的值的话，试样是被拉得太紧了。反之，如果在试验开始后2～3秒钟的时间过去了，未记录任何值，则拉伸条是太松了。
按拉伸试验机手册中所述那样开动拉抻试验机。在十字头自动地返回到其起始位置后，试验就完成了。从仪表标尺或数字仪表计中以克为单位读数并记录拉抻载荷到最接近的单位。
如果仪表未自动进行复位的话，必须进行调整以将仪表的夹子设定到其起始的开始位置。按如上所述将下一个纸条插入到两夹子中并得到以克表示的拉伸读数。获得所有的纸试样条的拉伸读数。应该指出的是，在进行试验的同时如果在夹子中或边上纸条滑动或破裂的话，应该舍去这些读数。
计算就四条纵向的1″宽的成品条来说，将四条个别记录的拉伸读数相加。将该总数除以被试的纸条的数目。此数目通常应该为四。还将该记录的拉伸读数的和除以每一拉伸条的有用单元数。对1片或2片的制品来说，此数通常为五。
对横向的成品条重复此计算。
对于以纵向切割的未转化的原料纸或卷状试样来说，将四个个别记录的拉伸读数相加。将该总数除以测试的条的数目。此数通常为四。还将该记录的拉伸读数的和除以每一拉伸条的有用单元数。此数通常为八。
对横向的未转化的或卷状试样纸条重复此计算。
所有的结果均以克/英寸为单位。
为了本说明书的目的，拉伸强度应被转换成“比总拉伸强度”，“比总拉伸强度”的定义为在纵向和横向测定的拉伸强度之和除以定量，并将单位修正到以米表示的值。
实施例提供以下的实施例来说明如何实施本发明。这些实施例是被用来帮助说明本发明的，而不应被理解为是对本发明范围的限制，本发明的范围仅由权利要求书来限定。
实施例1此对比例是说明一种并不包含本发明特征的参考方法的比较例。此方法以下面的各步骤来说明使用惯用的碎浆机制成约3％重量的桉树纤维的含水淤浆。以相对于起皱薄页纸的最终的干重量为0.02％的干重量的比率添加Cypro 514到淤浆中。然后将此处理后的淤浆通过原料管送到造纸机。
颗粒填料为由Dry Branch Kaolin of Dry Branch，GA制造的等级为WWFil Slurry的高岭粘土。它作为70％固体的淤浆经过原料管被输送，在原料管中与作为0.3％水分散体被输送的阴离子絮凝剂— Accurac 62相混合。Accurac 62是以相当于絮凝剂的干重量与制得的起皱薄页纸的成品干重量之比约0.015％的比率被输送的。通过将混合物穿过在线的混合机来增大絮凝剂的吸附量。这形成填料颗粒的调制处理过的淤浆。
然后将填料颗粒的调理淤浆混合到输送精磨的桉树纤维的原料管中。
将桉树纤维与填料颗粒的混合物按比例分成两股物流，使最终形成织物侧表面的物流所含的物质量是最终形成相对侧表面的物流所含的物质量的两倍。将桉树流通向造纸机。然后用阳离子淀粉RediBOND 5320处理每股物流，阳离子淀粉是作为1％的水分散体被输送的。最终形成织物侧表面层的物流用以淀粉干重量与制得的起皱薄页纸的成品干重量之比约0.15％的淀粉处理。最终形成相对侧表面层的物流用以淀粉干重量与制得的起皱薄页纸的成品干重量之比约0.05％的淀粉处理。通过将所生成的混合物穿过在线的混合机来增大阳离子淀粉的吸附量。然后将所制得的每种淤浆用白水在它们各自的扇形泵的进口处稀释到基于固体填料颗粒与桉树纤维重量的稠度约为0.2％。在输送聚集的填料颗粒与桉树纤维的混合物的扇形泵后，将稀释到浓度约0.05％固体物的另外的Accurac 62以相当于填料固体重量与桉树纤维之比约0.013％的比率添加到每种混合物中。
通过将等量的Varisoft 137与聚乙二醇400的混合物在温度约为88℃时熔融在一起制备粘合抑制剂组合物。然后将此熔融的混合物装入到温度约为66℃的被搅拌的水流中达到以Varisoft含量计为约2％浓度。将此粘合抑制剂组合物添加到桉树纤维与颗粒纤维淤浆流之一中以便使它添加到最终形成织物侧表面层的层面中。被添加的粘合抑制剂的量使成品薄页纸包括占其干重约0.2％的Varisoft 137重量。
使用惯用的制浆机制备约3％稠度的NSK的含水淤浆并使其通过原料管通向长网造纸机的网前箱。
为了赋予成品临时性的湿强度，制备Parez 750的1％分散体并将其以足以输送基于NSK纤维干重的1.38％的Parez 750的比例添加到NSK原料管中。通过将处理过的淤浆穿过在线的混合机而增大临时性湿强度树脂的吸附量。为了赋予成品额外的干强度，用以1％水分散体传送的阳离子淀粉，RediBOND 5320处理NSK淤浆。淀粉是以淀粉的干重和所得的起皱薄页纸制品的成品干重之比为0.5％的比例使用的。通过将处理过的淤浆穿过在线的混合机而增大临时性湿强度树脂的吸附量。
在扇形泵处用白水稀释NSK淤浆到稠度约为0.2％。在扇形泵后，以相当于填料与NSK纤维的固体量之比约0.065％的量将被稀释到浓度约为0.05％固含量的另外的Accurac 62添加到混合物中。
NSK淤浆与桉树纤维淤浆导入到适当地装有层状板的多通道网前箱中以便在排放到输送长网之前保持作为独立层的物流。使用三室网前箱。占最终纸干重量80％的含有充分的固含量的桉树和颗粒填料被送到通到两外层的每一层的室中，而占最终纸干重量20％的含充分固含量的NSK淤浆被送到通到两桉树纤维层之间的层的室中。在网前箱的出口处NSK淤浆与桉树纤维淤浆被结合成复合淤浆。控制流向网前箱外室的流量以使导入织物侧表面层的桉树淤浆为导入相对侧表面层的两倍。
复合淤浆被排放到输送长网上并借助导流板与真空箱而被脱水。
湿纸胚以约15％的稠度(在转移点处)从长网被转移到带图案的干燥织物上。干燥织物设计来产生一种图案压实的纸幅，在连续的高密度(关节)区的网络中分布有不连续的低密度偏置区。在纤维网眼承载织物上涂上一层不透液树脂表面就形成了干燥织物。承载织物是45×72单根、三层的网眼，其纤维承载系数为95。树脂层厚度为约4.5密耳。关节区约35％，而每平方英寸中开口网眼的出现率为约78。
进一步的脱水是通过真空辅助的排水直至纸幅的纤维稠度约为28％而完成的。
在保持与带图案的成型织物接触的同时通过空气吹透而将有图案的纸幅预干燥到约62％重量的纤维浓度。
然后用含0.125％聚乙烯醇水溶液的喷雾的起皱粘合剂将此半干的纸幅粘附到单烘缸表面。此起皱粘合剂是以纸幅干重的0.1％粘合剂固体量被送入到单烘缸表面的。
在用刮刀将纸幅从单烘缸干起皱前纤维的稠度增加到约96％。
刮刀的倾角为约25度并相对于单烘缸放置以形成约81度的冲击角。
通过以约800fpm(英尺/分钟)(约每分钟244米)操作单烘缸干燥器来调整百分起皱率到18％，同时干纸幅以656fpm(约每分钟200米)的速度形成卷。
将此纸幅转制成定量约为19lb/3000英尺2的三层、单片的起皱的具有图案压实的薄页纸制品。
实施例2此实施例说明制造加填料的薄页纸的本发明的一种实施方案。
使用惯用的碎浆机制备约3％重量的桉树纤维的含水淤浆。以相对于起皱薄页纸的最终的干重量为0.02％的干重量比率添加Cypro 514到淤浆中。然后将此处理后的淤浆通过原料管而送入到造纸机。
颗粒填料为由Dry Branch Kaolin of Dry Branch，GA制造的等级为WWFil Slurry的高岭粘土。它以70％固含量的淤浆经过原料管输送，在原料管中与以0.3％水分散体输送的阴离子絮凝剂—Accurac 62相混合。Accurac62是以相当于絮凝剂的干重量与制得的起皱薄页纸的成品干重量之比约0.05％的比率被输送的。通过将混合物穿过在线的混合机来增大絮凝剂的吸附量。这形成填料颗粒的调制处理过的淤浆。
然后将填料颗粒的聚集淤浆混合到输送精磨的桉树纤维的原料管中。
填料颗粒和桉树纤维混合物按比例分成两股物流，使最终形成织物侧表面的物流所含的物质量是最终形成相对侧表面的物流所含的物质量的两倍。将桉树流通向造纸机。各物流用阳离子淀粉RediBOND 5320处理，阳离子淀粉是以1％的水分散体输送的。最终形成织物侧表面层的物流用以淀粉干重量与制得的起皱薄页纸的成品干重量之比约0.05％的淀粉处理。最终形成相对侧表面层的物流用以淀粉干重量与制得的起皱薄页纸的成品干重量之比约0.05％的淀粉处理。通过将所得的混合物穿过在线的混合机来增大阳离子淀粉的吸附量。然后在扇形泵的入口处用白水稀释所得的淤浆到基于固体填料颗粒与桉树纤维的重量的稠度约0.2％。在输送聚集的填料颗粒与桉树纤维的混合物的扇形泵后，将稀释到浓度约0.05％固含量的另外的Accurac 62以相应于填料与桉树纤维的固体重量的约0.013％的比率添加到混合物中。
通过将等量的Varisoft 137与聚乙二醇400的混合物在温度约为88℃熔融在一起制备粘合抑制剂组合物。然后将此熔融的混合物装入到温度约为66℃的被搅拌的水流中达到以Varisoft含量计为约2％浓度。将此粘合抑制剂组合物添加到桉树和纤维淤浆流之一中以便使它被添加到最终形成织物侧表面层的层面中。被添加的粘合抑制剂的量使成品薄页纸包括占其干重约0.1％的Varisoft 137。
使用惯用的制浆机制备约3％稠度的NSK的含水淤浆并使其通过原料管通向长网造纸机的网前箱。
为了赋予成品临时性的湿强度，制备Parez 750的1％分散体并将其以足以输送基于NSK纤维干重的1.38％的Parez 750的比例添加到NSK原料管中。通过将处理过的淤浆穿过在线的混合机而增大临时性湿强度树脂的吸附量。为了赋予成品额外的干强度，用以1％水分散体传送的阳离子淀粉，RediBOND 5320处理NSK淤浆。淀粉是以淀粉的干重和所得的起皱薄页纸制品的成品干重之比为0.5％的比例使用的。通过将处理过的淤浆穿过在线的混合机而增大临时性湿强度树脂的吸附量。
在扇形泵处用白水稀释NSK淤浆到稠度约为0.2％。在扇形泵后，以相当于填料与NSK纤维的固体量之比约0.013％的量将被稀释到浓度约为0.05％固含量的另外的Accurac 62添加到混合物中。
NSK和桉树纤维的淤浆被导入到适当地装有层状板的多通道网前箱中以便在泄放到输送长网之前保持分离的物流层。使用三室网前箱。将含有足够固体物的桉树纤维和颗粒填料混合物流送入到形成两外层的各室中，其占最终纸幅干重的80％，而含有足够固体物的NSK的淤浆被送到通向两桉树层的中间层的室中，其占最终纸幅干重的20％。NSK和桉树纤维淤浆在网前箱的出口合并成复合的浆液。控制网前箱两外室的物流，使导向织物侧表面层中的桉树将的质量是相对侧表面层的两倍。
复合淤浆被排放到运行的长网上并借助导流板与真空箱而被脱水。
湿纸胚以约15％的纤维稠度(在转移点处)从长网被转移到带图案的干燥织物上。干燥织物设计来产生一种图案压实的纸幅，在连续的高密度(关节)区的网络中分布有不连续的低密度偏置区。在纤维网眼承载织物上涂上一层不透液树脂表面就形成了干燥织物。承载织物是45×72单根、三层的网眼，其纤维承载系数为95。树脂层厚度为约4.5密耳。关节区约35％，而每平方英寸中开口网眼的出现率为约78。
进一步的脱水是通过真空辅助的排水直至纸幅的纤维稠度约为28％而完成的。
在保持与带图案的成型织物接触的同时，通过空气吹透而将具有图案的纸幅预干燥到约为62％重量的纤维稠度。
然后用含0.125％聚乙烯醇水溶液的喷雾的起皱粘合剂将此半干的纸幅粘附到单烘缸表面。此起皱粘合剂是以纸幅干重的0.1％粘合剂固体量被送入到单烘缸表面的。
在用刮刀将纸幅从单烘缸干起皱前纤维的稠度被增加到约96％。
刮刀的倾角为约25度并相对于单烘缸放置以形成约81度的冲击角。
通过以约800fpm(英尺/分钟)(约每分钟244米)操作单烘缸干燥器来调整百分起皱率到约18％，同时干纸幅以656fpm(约每分钟200米)的速度形成卷。
将此纸幅转化成定量约为19lb/3000英尺2的三层、单片的起皱的具有图案的压实薄页纸制品。
实施例3此实施例说明制造加填料的薄页纸的本发明的一种实施方案。
使用惯用的碎浆机制备约3％重量的桉树纤维的含水淤浆。以相对于起皱薄页纸的最终的干重量0.02％的干重量的比率添加Cypro 514到淤浆中。然后将此处理后的淤浆分成两股物流，使最终形成织物侧表面层的物流所含的物质量是最终形成相对侧表面层的物流所含的物质量的两倍。将桉树流送入到造纸机。
颗粒填料为由Dry Branch Kaolin of Dry Branch，GA制造的等级为WWFil Slurry的高岭粘土。它作为70％固含量的淤浆经过原料管输送，在原料管中与作为0.3％水分散体输送的阴离子絮凝剂— Accurac 62相混合。Accurac 62是以相当于絮凝剂的干重量与制得的起皱薄页纸的成品干重量之比约0.5％的比率被输送的。通过将混合物穿过在线的混合机来增大絮凝剂的吸附量。这形成填料颗粒的调制处理过的淤浆。
然后将填料颗粒的调理淤浆混合到输送精磨的桉树纤维的原料管中，其最终形成织物侧表面。填料颗粒和桉树纤维混合物用阳离子淀粉RediBOND5320处理，阳离子淀粉是作为1％的水分散体和以所制得的起皱薄页纸的成品干重量的0.05％的比率被输送的。通过将所得的混合物穿过在线的混合机来增大阳离子淀粉的吸附量。然后在扇形泵的入口处用白水稀释所得的淤浆到稠度约为基于固体填料颗粒与桉树纤维的重量的0.2％。在输送聚集的填料颗粒与桉树纤维的混合物的扇形泵后，将稀释到浓度约0.05％固含量的另外的Accurac 62以相应于填料与桉树纤维的固体重量的约0.013％的比率添加到混合物中。
另一输送桉树纤维的原料管用阳离子淀粉RediBOND 5320处理，阳离子淀粉是作为1％的水分散体和以所制得的起皱薄页纸的成品干重量的0.05％的比率被输送的。通过将所得的混合物穿过在线的混合机来增大阳离子淀粉的吸附量。在扇形泵的入口处用白水稀释到浓度约为基于固体填料颗粒与桉树纤维重量的0.2％。在输送聚集的填料颗粒与桉树纤维的混合物的扇形泵后，将稀释到浓度约0.05％固含物的另外的Accurac 62以相应于桉树纤维的固体重量的约0.065％的比率添加到混合物中。
使用惯用的制浆机制备约3％稠度的NSK的含水淤浆并使其通过原料管通向长网造纸机的网前箱。
为了赋予成品临时性的湿强度，制备Parez 750的1％分散体并将其以足以输送基于NSK纤维干重的1.25％的Parez 750添加到NSK原料管中。通过将处理过的淤浆穿过在线的混合机而增大临时性湿强度树脂的吸附量。为了赋予另外的干强度，NSK浆料用阳离子淀粉RediBOND 5320处理，阳离子淀粉是作为1％的水分散体输送的。淀粉在基于淀粉干重量和所制得的起皱薄页纸的成品干重量的0.1％的比率被使用。通过将处理过的淤浆穿过在线的混合机而增大临时性湿强度树脂的吸附量。
在扇形泵处用白水稀释NSK淤浆到稠度约为0.2％。在扇形泵后，以相当于填料与NSK纤维的固体量之比约0.013％的量将被稀释到浓度约为0.05％固含量的另外的Accurac 62添加到混合物中。
三种淤浆(NSK，与填料相混合的桉树纤维和无填料的桉树纤维)被导入到适当地装有层状板的多通道网前箱中以便在泄放到输送长网之前保持作为分开的物流。使用三室网前箱。将无颗粒填料的桉树纤维淤浆送入到卸料最接近成型网表面的室中。含NSK的淤浆被送到中间室中，而桉树纤维与颗粒填料相混合的淤浆被送入到远离成型表面的外层室中。包括足够量的固体物的NSK淤浆占最终的纸的干重量的约20％。控制网前箱两外室的物流，使形成织物侧表面层的含有颗粒填料的桉树纤维淤浆物质的量是成为相对侧表面层的不含有颗粒填料的桉树纤维淤浆物质的量的两倍。这些淤浆在网前箱的出口处被混合而形成复合淤浆。复合淤浆被排放到运行的长网上并借助导流板与真空箱而被脱水。
湿纸胚以约15％的纤维稠度(在转移点处)从长网被转移到带图案的干燥织物上。干燥织物设计来产生一种图案压实的纸幅，在连续的高密度(关节)区的网络中分布有不连续的低密度偏置区。在纤维网眼承载织物上涂上一层不透液树脂表面就形成了干燥织物。承载织物是45×72单根、三层的网眼，其纤维承载系数为95。树脂层厚度为约4.5密耳。关节区约35％，而每平方英寸中开口网眼的出现率为约78。
进一步的脱水是通过真空辅助的排水直至纸幅的纤维稠度约为28％而完成的。
在保持与带图案的成型织物接触的同时，通过空气吹透而将具有图案的纸幅预干燥到约为62％重量的纤维稠度。
然后用含0.125％聚乙烯醇水溶液的喷雾的起皱粘合剂将此半干的纸幅粘附到单烘缸表面。此起皱粘合剂是以纸幅干重的0.1％粘合剂固体量被送入到单烘缸表面的。
在用刮刀将纸幅从单烘缸干起皱前纤维的稠度被增加到约96％。
刮刀的倾角为约25度并相对于单烘缸放置以形成约81度的冲击角。
通过以约800fpm(英尺/分钟)(约每分钟244米)操作单烘缸干燥器来调整百分起皱率到约18％，同时干纸幅以656fpm(约每分钟200米)的速度形成卷。
将此纸幅转化成定量约为19lb/3000英尺2的三层、单片的起皱的具有图案的压实薄页纸制品。
实施例1实施例2实施例3高岭土含量％8.2％ 8.2％ 8.7％高岭土保留(总)％85％ 85％ 95％比总拉伸强度(米)0.500 0.480 0.490相对侧表面掉毛 9.26.06.2织物侧表面掉毛 9.412.9 11.9掉毛率 0.98 0.47 0.52最终的掉毛数9.39.48.9相对柔软度记分 0.0+0.2 +0.权利要求
1.一种高强度、柔软、低掉粉、加填料的薄页纸，其包括造纸纤维和非纤维素的颗粒填料，所述的造纸纤维优选包括硬木纤维和软木纤维的掺合物，其中所述的硬木纤维占造纸纤维的至少50％，所述的软木纤维占造纸纤维的至少10％，所述的颗粒填料占所述薄页纸重量的约5％-约50％，所述的薄页纸具有偏向的表面粘合性使掉毛率小于约0.8，且更优选的是小于0.6。
2.如权利要求1所述的加填料的薄页纸，其中所述的颗粒填料选自粘土、碳酸钙、二氧化钛、滑石、硅酸铝、硅酸钙、三水合氧化铝、活性碳、珍珠淀粉、硫酸钙、玻璃微球、硅藻土以及它们的混合物，所述的颗粒填料优选包括高岭粘土。
3.如权利要求1或2所述的加填料的薄页纸，其中所述的薄页纸的定量为10g/m2～50g/m2，更优选为约10g/m2～约30g/m2；密度为0.03g/m3～约0.6g/m3，和更优选为0.05g/m3～0.2g/m3。
4.如上述权利要求之一所述的薄页纸，其中所述的造纸纤维包括硬木纤维与软木纤维的掺合物，所述的硬木纤维占所述的造纸纤维的至少50％和所述的软木纤维占所述的造纸纤维的至少10％。
5.如上述权利要求之一所述的薄页纸，其中所述的薄页纸包括三个叠置的层内层、织物侧表面外层和相对侧表面外层；所述的内层包括平均长度大于至少约2.0mm的软木纤维，所述的内层处于两个所述的外层之间，所述的外层包括平均长度小于约1.0mm的硬木纤维。
6.如权利要求5所述的薄页纸，其中所述的织物侧表面外层所含的物质量比相对侧表面外层多约50％至100％。
7.如权利要求5所述的薄页纸，其中所述的微细的颗粒填料主要处在织物侧表面外层中。
8.如权利要求4所述的薄页纸，其中软木纤维包括北方软木牛皮纸浆纤维，硬木纤维包括桉树牛皮纸浆纤维。
9.如上述权利要求之一所述的薄页纸，其中粘合抑制剂添加到织物侧表面层中，所述的粘合抑制剂优选包括二(氢化)脂二甲基甲酯硫酸铵。
10.如上述权利要求之一所述的薄页纸，其中所述的薄页纸是图案压实的薄页纸，使较高的密度区被分散在高膨松区之内。
全文摘要
公开了用于制造柔软、吸收性卫生用品诸如浴巾纸、面巾纸和吸收性纸巾中的柔软、高强度和低掉毛的薄页纸幅。该薄页纸包括例如木浆和非纤维素的纤维、例如高岭粘土等水不溶性的颗粒填料,并具有偏向的表面特性。
文档编号D21H17/68GK1244899SQ97181348
公开日2000年2月16日 申请日期1997年12月15日 优先权日1996年12月20日
发明者肯尼思·D·文森, 乔纳森·A·菲克, 巴特·S·赫斯科 申请人:普罗克特和甘保尔公司