一种改性无卤阻燃pbt的生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及PBT纤维技术领域，尤其涉及一种改性无卤阻燃PBT纤维的生产工艺。
【背景技术】
[0002] 聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT)，属于聚酯系列，又称为热塑性聚酯塑料，PBT纤维 是由高纯度对苯二甲酸或对苯二甲酯与1，4-丁二醇酯化后缩聚的线性聚合物，经熔体纺 丝制得的纤维，属于聚酯纤维的一种。由于PBT具有耐热性、耐候性、耐药品性、电气特性 佳、吸水性小、光泽良好而被广泛应用于电子电器、汽车零件、机械、家用品等领域，但是， PBT纤维属于可燃性纤维，随着其应用领域的扩大，在某些特殊领域的使用场合，比如军事、 航空、交通运输、娱乐场所、医院等的装饰材料、消防设施等，则需要达到一定的阻燃要求。 全球每年由于纤维材料易燃引起的火灾造成了巨大的经济损失。
[0003] 而现有的PBT产品为了达到较好的阻燃效果，通常在其原料中添加溴、氯等卤素 阻燃剂，虽然阻燃效果优秀，但是燃烧时会产生烟雾大、毒性强的卤化氢和其它含卤有机 物，且燃烧时会产生二噁英，对人体危害极大。而采用无卤阻燃剂，虽然达到了低烟、环保的 要求，但是其要达到阻燃要求而需要大量添加无卤阻燃剂，从而导致其物理性能低，产品变 脆，很难加工成型。现有技术中通常在加工过程中加入玻璃纤维来增强PBT纤维的机械性 能，但在制备过程中采用一次性挤出的方式，并没有很好的提高PBT纤维的机械性能。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改性无卤阻燃PBT纤维的生产 工艺，该工艺制备得到的改性无卤阻燃PBT纤维环保、阻燃效果好，机械性能高。
[0005] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：
[0006] -种改性无卤阻燃PBT纤维的生产工艺，包括如下步骤：
[0007] (1)按重量份计，称取30~60份高纯度的对苯二甲酸、20~30份丁二醇、1~5 份催化剂置入反应釜中，180~240 °C反应1~3h;
[0008] (2)将步骤（1)的反应产物置入缩聚釜，320~350°C，真空条件下搅拌反应2~ 3h，制备得到PBT聚酯；
[0009] (3)干燥步骤⑵制备得到的PBT聚酯，按重量份计，将干燥后的PBT聚酯、无卤阻 燃剂5~10份、相容剂1~5份置入螺杆挤出机中一次挤出造粒，制备得到无卤阻燃PBT 聚酯；
[0010] (4)干燥步骤⑶制备得到的无卤阻燃PBT聚酯，按重量份计，将干燥后的无卤阻 燃PBT聚酯、玻璃纤维10~20份、偶联剂3~6份置入螺杆挤出机中二次挤出造粒，制备 得到改性无卤阻燃PBT聚酯；
[0011] (5)将步骤（4)制备得到的改性无卤阻燃PBT聚酯经螺杆纺丝机进行熔融纺丝，冷 却后经上油、卷绕、牵伸处理，制备得到改性无郝且燃PBT纤维。
[0012] 步骤（1)中，所述催化剂为醋酸盐和/或钛酸化合物，例如醋酸钙、醋酸锌、钛酸四 乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四正丁酯。所述对苯二甲酸的纯度为85~95 %，例如85 %、86%、87%、88%、89%、90%、91%、92%、93%、94%、95%。
[0013] PBT对水非常敏感，高温下容易分解，会影响PBT的各种性能，在挤出造粒前需对 其进行干燥。步骤（3)和步骤（4)中，所述干燥的温度为110~140°C，例如110°C、115°C、 120°(：、125°(：、130°(：、135°(：、140°(：，所述干燥的时间为1~411，例如111、211、311、411。所述挤 出造粒的挤出温度为 210 ~240°C，例如 210°C、215°C、220°C、225°C、230°C、235°C、240°C。
[0014] 步骤⑶中，所述无削且燃剂为磷系阻燃剂，例如磷酸三苯酸、磷酸二甲苯酯、丁 苯系磷酸酯、磷酸铵盐、聚磷酸铵。所述相容剂为马来酸酐。
[0015] 步骤（4)中，所述偶联剂为硅烷偶联剂。玻璃纤维能改善材料的刚性拉伸强度、抗 蠕变性、冲击强度等，赋予材料极好的尺寸稳定性。偶联剂的加入使玻璃纤维与无卤阻燃 PBT聚酯结合更好，在不影响阻燃性能的前提下，使PBT聚酯材料的拉伸强度、弯曲强度进 一步提尚。
[0016] 步骤⑷中，所述纺丝的温度为240~280°C，例如240°C、250°C、260°C、270°C、 280°C，所述纺丝的纺速为 1500 ~2500m/min，例如 1500m/min、1600m/min、1700m/min、 1800m/min、1900m/min、2000m/min、2100m/min、2200m/min、2300m/min、2400m/min、2500m/ min〇
[0017] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明采用高纯度的对苯二甲酸、丁二 醇、催化剂为原料制备PBT聚酯，将干燥后的PBT聚酯加无卤阻燃剂、相容剂后一次挤出造 粒制备得到无卤阻燃PBT聚酯，再加入玻璃纤维、偶联剂后二次挤出造粒制备得到改性无 卤阻燃PBT聚酯，经过两次挤出造粒，由于玻璃纤维与相容剂也会发生反应，一次挤出造粒 使相容剂将PBT聚酯与无卤阻燃材料更好的结合，如果将所有原料一起加入只通过一次挤 出造粒，则玻璃纤维的加入影响PBT材料的阻燃性能，因此二次造粒提高了PBT材料的阻燃 性能，玻璃纤维的加入增强了PBT材料的机械性能，因此将二次造粒后制备得到的改性无 卤阻燃PBT聚酯，经纺丝、上油、卷绕、牵伸处理后制备得到改性无郝且燃PBT纤维，本发明 制备的改性无卤阻燃PBT纤维的阻燃性能和机械性能优良。
[0018] 制备过程中挤出造粒前将得到的PBT聚酯和无卤阻燃PBT聚酯进行干燥，防止其 高温水解，提高了PBT聚酯和无卤阻燃PBT聚酯的利用率。
【具体实施方式】
[0019] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。
[0020] 如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备 得到。
[0021] 实施例1
[0022] 按重量份计，称取60份纯度为90%的对苯二甲酸、20份丁二醇、3份醋酸钙置入 反应釜中，200°C反应2h;将反应产物置入缩聚釜，330°C真空条件下搅拌反应