中性亚硫酸盐法及酸性亚 硫酸盐法进行蒸解处理的情况（样品C及D)同样地，可得到含有香草醛的黑液。尤其是在 封入氧的情况下（样品B)，在短时间内可得到含有非常高的量的香草醛的黑液。
[0114](实施例6:通过氧封入条件下的蒸解处理而得到的挥发性成分量的比较）
[0115] 相对于白肋烟草茎的粗碎品700g，添加2N的NaOH水溶液各自2. 1L、3. 5L、7L，以 固液比各自为I :3、1 :5、1 :10的方式制备样品。将它们封入于耐压容器中，进而将耐压容 器内部的空气用〇.4MPa(表压）的氧置换。一边对耐压容器进行搅拌，一边加热至150°C之 后，保持3小时。其后，连耐压容器一起冷却，利用玻璃过滤器过滤黑液和残渣（即烟草纤 维），进行分离回收。利用GCMS测定黑液中所含的香草醛量，设为来自Ig烟草原料的香草 醛生成量。将其结果示于图6。由图6得知：在固液比为1:5以上的时，香草醛生成量特别 尚。
[0116] (实施例7 :通过氧封入条件下的蒸解处理而得到的挥发性成分量的比较）
[0117] 将白肋烟草茎的粗碎品700g和2N的NaOH水溶液7L封入于耐压容器中，进而将 耐压容器内部的空气各自用〇. lMPa、0. 3MPa、0. 4MPa (表压）的氧置换。一边对耐压容器进 行搅拌，一边加热至150°C之后，各自保持1小时、3小时、6小时。其后，连耐压容器一起冷 却，利用玻璃过滤器过滤黑液和残渣（即烟草纤维），进行分离回收。利用GCMS测定黑液 中所含的香草醛量，算出来自Ig烟草原料的香草醛生成量。将其结果示于图7。由图7得 知：置换的氧的压力越高，香草醛生成量越高。
[0118] (实施例8 :通过空气压入条件下的蒸解处理而得到的挥发性成分量的比较）
[0119] 将白肋烟草茎的粗碎品5g和2N的NaOH水溶液50mL封入于耐压容器中，进而向 耐压容器内部压入空气使其达到〇. 5MPa (表压）。一边对耐压容器进行搅拌，一边加热至 150°C之后，保持3小时。其后，连耐压容器一起冷却，利用玻璃过滤器过滤黑液和残渣（即 烟草纤维），进行分离回收。作为比较，不进行空气的压入，其它的条件相同，与上述同样地 实施处理。利用GCMS测定各自的黑液中所含的香草醛量，算出来自Ig烟草原料的香草醛 生成量。将其结果示于图8。由图8得知：与不进行空气的压入的情况相比，通过进行空气 的压入而在高氧氛围的条件下进行反应时，香草醛生成量高。
[0120] <含香味成分的液体的制造>
[0121] (实施例9 :利用溶剂提取的黑液的脱盐）
[0122] 在由实施例1得到的黑液中加入盐酸进行中和，使pH为7以下。将中和的黑液及 等量的醋酸乙酯放入分液漏斗中，充分地进行搅拌。静置一会儿之后，回收有机层。将有机 层使用旋转式蒸发器进行浓缩，除去醋酸乙酯。在得到的干燥固体物中加入适量的乙醇，得 到具有甜香味的含香味成分的液体。利用GCMS测定得到的含香味成分的液体中所含的香 草醛浓度，算出来自原来的黑液的香草醛回收率。将其结果示于表3。
[0123](实施例10 :利用合成吸附剂的黑液的脱盐）
[0124] 实施例6中，在固液比1 :10的条件下，在得到的黑液中加入盐酸，以成为pH7以 下的方式进行中和。将中和的黑液440mL通液于填充有苯乙稀系合成吸附剂（Amberlite XAD4、有机株式会社）30mL的柱之后，通液纯水并清洗合成吸附剂，进而通液乙醇240mL，全 部回收。利用GCMS测定回收的乙醇溶液中所含的香草醛浓度，算出来自原来的黑液的香草 醛回收率。将其结果示于表3。
[0125](实施例11:利用离子交换的黑液的脱盐）
[0126] 将实施例1中得到的黑液用水稀释10倍，通入填充有阳离子交换树脂（Amberlite IRC76、有机株式会社）的柱中。回收通过柱的液体并测定pH，结果，可得到pH为2~6以 下的级分，由此得知：在这些级分中，黑液中的Na+离子交换为H+离子。另外，用GCMS测定 这些组分中所含的香草醛浓度，结果，其浓度与柱通过前的黑液大致同等。算出来自原来的 黑液的香草醛回收率，将其结果示于表3。
[0127](实施例12:利用减压浓缩的脱盐及黑液中的香草醛量的变化）
[0128] 使用模型水溶液如下地研究利用减压浓缩的脱盐及黑液中的香草醛量怎样变化。
[0129] 将模型水溶液（2mol/LNaCl、香草醛0.221g)20g使用蒸发器在50°C下进行减压浓 缩并使其干燥。将得到的干燥固体物溶解于乙醇，使用滤纸进行过滤。利用GCMS测定得到 的回收液的香草醛浓度。通过将减压浓缩前的模型溶液中所含的香草醛量和减压浓缩后的 溶液中所含的香草醛量进行比较，算出香草醛回收率。将其结果示于表2及表3。
[0130] 将上述试验（实施例8~12)的结果示于以下的表2及表3。
[0131] [表 2]
[0132] 表2:香草醛回收率
[0137] 由表2、3得知：利用合成吸附剂的黑液的脱盐，香草醛回收率最高，作为本发明中 的脱盐方法适合。另外，由表2、3得知：关于利用合成吸附剂的脱盐以外的脱盐方法，也可 得到良好的香草醛回收率。因此，通过进行脱盐而导致的香草醛的损失量极少，可以说，脱 盐工序对本发明的效果（即含有香味成分的含香味成分的液体的制备）不产生影响。
[0138] <烟草填充材料的制造>
[0139](实施例 13)
[0140] 将实施例9中得到的含香味成分的液体向用由白肋烟草茎得到的烟草纤维制作 的烟草基片进行喷雾涂敷并干燥。将干燥的再造烟叶裁丝，得到烟草填充材料。
[0141] <香烟的制造>
[0142](实施例 14)
[0143] 在烟丝（90重量％ )中配合10重量％实施例13中得到的烟草填充材料，制作手 卷香烟。吸烟制作的香烟时，感觉到香草样的香味。
【主权项】
1. 一种黑液的制造方法，该方法包括：将烟草原料在碱性条件下蒸解而得到黑液。2. 如权利要求1所述的黑液的制造方法，其中，所述蒸解使用0.Ol当量以上的碱溶液 进行。3. 如权利要求1所述的黑液的制造方法，其中，所述蒸解使用pH12以上的碱溶液进行。4. 如权利要求1~3中任一项所述的黑液的制造方法，其中，所述蒸解在氧氛围下进 行。5. -种含香味成分的液体的制造方法，该方法包括： 将烟草原料在碱性条件下进行蒸解； 将通过所述蒸解而得到的生成物分离成黑液和烟草纤维； 将所述黑液进行脱盐而得到含香味成分的液体。6. 如权利要求5所述的含香味成分的液体的制造方法，其中，在所述蒸解工序或所述 分离工序之后，还包括将蒸解生成物或黑液进行中和的工序。7. 如权利要求5或6所述的黑液的制造方法，其中，所述蒸解使用0. 01当量以上的碱 溶液进行。8. 如权利要求5或6所述的黑液的制造方法，其中，所述蒸解使用pH12以上的碱溶液 进行。9. 如权利要求5~8中任一项所述的含香味成分的液体的制造方法，其中，所述蒸解在 氧氛围下进行。10. -种烟草填充材料的制造方法，该方法包括：将通过权利要求5~9中任一项所述 的方法而得到的含香味成分的液体用于植物纤维或其成形品。11. 如权利要求10所述的烟草填充材料的制造方法，其中，所述植物纤维为烟草纤维。12. 如权利要求11所述的烟草填充材料的制造方法，其中，所述烟草纤维或其成形品 为烟草基片。13. -种烟草填充材料，其通过权利要求10~12中任一项所述的方法而得到。14. 一种香烟，其含有权利要求13所述的烟草填充材料。15. -种烟草制品，其含有权利要求13所述的烟草填充材料。16. -种非燃烧型烟草制品，其含有权利要求13所述的烟草填充材料。17. -种无烟烟草，其含有权利要求13所述的烟草填充材料。
【专利摘要】本发明的黑液的制造方法包含将烟草原料在碱性条件下蒸解而得到黑液。另外，本发明的含香味成分的液体的制造方法包含：将烟草原料在碱性条件下进行蒸解；将通过所述蒸解而得到的生成物分离成黑液和烟草纤维；将所述黑液进行脱盐而得到含香味成分的液体。
【IPC分类】A24B15/30, D21C3/02
【公开号】CN105189858
【申请号】CN201480005962
【发明人】幡多滋, 合原义人, 长瀬亮佑, 冈田拓也, 秋山慎太郎
【申请人】日本烟草产业株式会社
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2014年3月20日
【公告号】EP2977511A1, US20150292152, WO2014148611A1