销售的产品，例如由上海润试过滤设备有限 公司W商品名RH-ZS烛式过滤器、上海思滤环保设备有限公司W商品名思滤化-ACF过滤 器、上海佳誉过滤设备有限公司W商品名化系列烛式密闭过滤机销售的产品。本发明使用 的烛忍式过滤器操作是按照产品说明书中说明的方式进行的。过滤得到的滤液（纺丝液） 进行了粘度与固体含量测定。
[0048] 纺丝液的粘度是按照毛细管法使用由上海笛柏实验设备有限公司W商品名 D01002-022乌氏粘度计销售的仪器在25°C±0. 05°C条件下测定的。
[0049] 在本发明中，如果所述纺丝液在溫度60°C的粘度小于500泊，则纺丝液易出现"断 流"现象；如果纺丝液的粘度大于1600泊，则会纺丝液挤出膨胀效应增大；因此，纺丝液的 粘度为500~1600泊是合适的，优选地是680~1400泊，更优选地是800~1200泊。
[0050] 所述纺丝液的固体含量超过运个范围时也是不合适的，因为固体含量过大将导致 聚合物粘度增加，易产生物理交联，喷丝过程中管道压力过大，导致设备损伤。
[0051] 如果所述纺丝液的粘度或固体含量超过其范围时，则通常分别采用添加溶剂DMSO 稀释的方法将其粘度与固体含量调节达到所述的范围。
[0052] 本发明使用的喷丝板的孔数为1000~3000。所述的喷丝板是用高硬度锻粗材料 制成的。
[0053] B、初生纤维凝固与蒸汽牵伸处理
[0054] 让在步骤A得到的初生纤维通过溫度48~52°C、浓度W重量计35~45 %二甲 基亚讽在纯水中的凝固浴处理1. 5~3.Omin,使所述初生纤维凝固，同时保持纤维牵伸率 为-8% ;接着让凝固的初生纤维借助导丝漉通过溫度32~38°C、浓度W重量计35~45% 的二甲基亚讽在纯水中的凝固浴处理1. 0~2.Omin,同时保持纤维牵伸率为0%;再通过溫 度22~28°C、浓度W重量计5~10%的二甲基亚讽在纯水中的凝固浴处理0. 5~1.Omin, 同时保持纤维牵伸率为5%，于是得到一种凝固纤维；接着， 阳化5] 在本发明中，所述的凝固应该理解是聚合物在纺丝过程中发生的"相转变"，即初 生纤维由液态向固态的转变。为了达到缓慢、均匀、细旦化的目的，本发明采用了=段凝固 方式，第一段是在溫度48~52°C与35~45%二甲基亚讽凝固浴中进行凝固；第二段是在 溫度32~38°C与35~45%二甲基亚讽凝固浴中进行凝固；第=段是在溫度22~28°C与 5~10%二甲基亚讽凝固浴中进行凝固。当然，也可W根据实际情况采用更多凝固步骤实 现初生纤维凝固。
[0056] 接着，使用高精度罗拉牵伸漉将所述的凝固纤维在溫度75~85°C的水浴中预拉 伸1. 2~1. 8倍，然后用溫度60~80°C的洗涂水洗涂，最后置于氨基硅氧烷乳液中处理，得 到一种上油纤维。
[0057] 在本发明中，预拉伸的目的在于使得纤维取向，细旦化，提高初生纤维力学性能。
[0058] 本发明使用的高精度罗拉牵伸漉应该理解是一种由伺服电机驱动多轴的罗拉牵 伸漉，例如是由郑州恒天重工公司W商品名高精度罗拉牵伸漉销售的产品。
[0059] 在运个步骤中，所述的凝固纤维在预拉伸后需要使用水洗涂，W除去残留的溶剂 与金属离子。所述的残留溶剂来自于制备聚丙締腊聚合物溶液所使用的溶剂或初生纤维凝 固时使用的溶剂，它们主要是残留在纤维表面未清除的凝固浴或双扩散出的二甲基亚讽。 溶剂残留量应该控制在W重量计0. 005~0. 02%。如果残留的溶剂量超过5ppm会造成纤 维碳化过程中多空缺陷。
[0060] 在用洗涂水洗涂的纤维中金属离子含量是W重量计5ppmW下。所述的金属离子 来自于单体、聚合蓋及管道，它们例如是钟、钢、铁等离子。
[0061] 所述溶剂残留量与金属离子含量都是采用常规方法测定得到的。
[0062] 用洗涂水洗涂时使用的水洗槽应该有足够长度，W便能够充分洗涂除去残留溶剂 与金属离子，达到其要求。水洗槽长度通常是8~12米。如果水洗槽的长度超过运个范围， 则会水洗效果不明显或浪费资源。
[0063] 洗涂纤维置于氨基硅氧烷乳液中进行上油处理。洗涂纤维在氨基硅氧烷乳液中处 理的作用在于使其纤维达到充分润湿，从而使其纤维分开，不聚集，不黏连。
[0064] 在步骤B中，所述的凝固纤维在洗涂后在氨基硅氧烷乳液中处理0. 5~1.Omin。
[0065] 所述的氨基硅氧烷乳液是目前市场上销售的产品，例如由上海谱振生物科技有限 公司公司W商品名70131-67-8销售的产品。
[0066] 让所述的上油纤维在溫度160~180°C下进行干燥致密化处理，接着通过热风箱 在溫度100~Iior下进行热松弛处理，得到一种干热处理纤维；运种干热处理纤维再进行 蒸汽高溫高压高倍牵伸处理，然后干燥得到聚丙締腊原丝纤维。
[0067] 在本发明中，干燥致密化处理应该理解是在高溫（溫度160~180°C)与光洁热漉 作用下使所述纤维中的微孔进一步减小或消失。干燥致密化处理时间是30~60s。优选地 是35~55s，更优选地是40~50s。
[0068] 干燥致密化处理设备是目前市场上销售的产品，例如由北京中纺精业机电设备机 电设备有限公司W商品名RGWTSK-1R7TRS1销售的产品。
[0069] 在本发明中，热松弛处理的作用在于减少纤维由于大牵伸造成的内应力。热松弛 处理是在溫度100~110°c下处理10~20秒，得到干热处理纤维。优选地，热松弛处理的 溫度是102~108°C，时间是12~18秒。更优选地，热松弛处理的溫度是104~106°C，时 间是14~16秒。热松弛处理的牵伸率为零。
[0070] 热松弛处理设备是目前市场上销售的产品，例如由西安富瑞达科技有限公司W商 品名F畑-013销售的产品。
[0071] 所述的干热处理纤维再进行蒸汽高溫高压高倍牵伸处理。
[0072] 蒸汽高溫高压高倍牵伸处理的作用在于进一步使纤维结晶及取向，提高纤维强 度。蒸汽高溫高压高倍牵伸处理的饱和水蒸气压力是0. 50~-0.OlMPa,牵伸倍率是2~5 倍。蒸汽高溫高压高倍牵伸处理所使用的设备是目前市场上销售的产品，例如由扬州亨得 容设备制造有限公司W商品名高溫高压蒸汽牵伸系统销售的产品。
[0073] 经蒸汽高溫高压高倍牵伸处理的纤维在溫度102~108°C与空气的条件下干燥热 松弛处理得到聚丙締腊原丝纤维。干燥热松弛处理所使用的设备是目前市场上销售的产 品，例如由西安富瑞达科技有限公司W商品名FRD-013销售的产品。
[0074] C、原丝拉伸原丝纤维；
[00巧]让步骤B得到的聚丙締腊原丝纤维在热风加热炉中在溫度150~160°C与空气的 条件下进行拉伸处理4~6分钟，拉伸倍率是I~I. 7倍，得到一种拉伸原丝纤维；
[0076] 运个拉伸处理步骤的目的在于减少原丝过度牵伸造成纤维内应力，使得纤维进一 步热取向。
[0077] 在本发明中，使用的热风加热炉是本发明人自制的设备，其结构示意图如附图1 所示。冷湿空气经过空气加热器5后，其溫度升至80~120°C，经过保溫处理热风管道4 后，均匀的由热风口 3吹扫至走丝通道2,从而达到工艺要求。
[0078] D、纤维预氧化及碳化；
[0079] 让步骤C得到的拉伸原丝纤维在溫度200~300°C下进行热稳定化处理，接着在氮 气气氛与溫度600~800°C的条件下通过低溫碳化炉进行处理，再在超纯氮气气氛与溫度 1200~1400°C的条件下通过高溫碳化炉进行处理，运样得到所述的碳纤维。
[0080] 所述热稳定化处理的作用在于使得原丝纤维由线性结构转变成耐热的梯形结构， W至于能够承受更高溫度的热处理。
[0081] 所述的拉伸原丝纤维热稳定化处理时间是50~60分钟。
[0082] 热稳定化处理所使用的设备例如是由西安富瑞达科技有限公司W商品名 F畑-YYHl3销售的产品。
[0083] 所述的拉伸原丝在低溫碳化炉中处理的目的在于进一步完善耐热梯形结构，使得 纤维能够在更高溫度下热处理不损坏；在高溫碳化炉中处理的目的在于石墨乱层结构的转 变，纤维强度大幅度提高。
[0084] 所述的拉伸原丝在热稳定化处理后在低溫碳化炉中处理0. 5~1. 5min;在高溫碳 化炉处理0. 2~1.Omin。
[00化]在热稳定化处理后，拉伸原丝纤维在在溫度600~800°C与氮气气氛下进行低溫 碳化炉处理。本发明中，氮气纯度是生产高性能碳纤维的关键，纯度应为超纯级别，含氧量 小于5ppm，露点不高于-72°C。
[0086] 本发明使用的低溫碳化炉例如是由西安富瑞达科技有限公司W商品名FRD-LC13 销售的产品。
[0087] 本发明使用的高溫碳化炉例如是由西安富瑞达科技有限公司W商品名FRD-HC13 销售的产品。
[0088] 按照GBT3362-2005测试方法，使用由Instron公司W商品名5966型万能材料试 验机销售的仪器在拉伸速率为5cm/min条件下测定了本发明制备的聚丙締腊纤维强度为 3. 45 ~4. 42GPa，模量 260. 66 ~291.OOGPa。
[0089] 对根据本发明方法生产的碳纤维进行了力学性能测试，其测试结果列于表1中。
[0090] 表1 :不同原丝在不同拉伸比例下最终碳纤维力学性能
[0091]
[0092] 注：*表示该栏中的数据单位均为GPa。
[0093] 表1的结果清楚地说明原丝纤维经过适当预拉伸，同样的预氧化、碳化工艺能够 使得纤维强度有所提升。 W94] 在目前市场上普及或使用率最高的是日本东丽T300级碳纤维，采用GBT3